土壤样品消解法
(此法系辽宁省环境检测中心提供)
称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO310ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO41ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
称取0.1000克左右土样于25ml比色管中,加入3mlHCl＋HNO3的混合液(9＋1),振荡后置于沸水(小于100℃)分解一小时(中途摇动2-3次),取下冷却.加入5%硫脲＋5%抗坏血酸的混合液5ml(或硫脲两小勺,抗坏血酸一小勺),摇匀后,用25%的HCl稀释至刻度,放置澄清后测量.
称取0.1000克左右样品于25ml比色管中,以水润湿,加入100ml王水(1＋1),摇匀.于沸水浴中分解两小时(小于100℃),期间摇动一次,取下放冷,加入两滴5%重铬酸钾溶液,用水稀至刻度,混匀,放置澄清后测量.