MM_FS_CNG_0382 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法
MM_FS_CNG_0382油料饼粕.盐酸 不溶性灰分 称量法
MM_FS_CNG_0382
油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法
1.适用范围
本方法适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。
2.原理概要
用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。
3.主要试剂和仪器
3.1.试剂
盐酸：3mol／L溶液，分析纯；
硝酸银：10g／L溶液，分析纯。
3.2.主要仪器
分析天平：感量0.000 1g；
平底瓷质灰化皿：直径约60mm，高度小于25mm。
表面皿：直径65mm。
筛：孔径为1mm。
定量滤纸：中速，无灰。
马福炉。
干燥器：装有有效的干燥剂。
4.试样的制备
用四分法从2kg原始样品中分取出所需数量的试样。
首先，用大约1／20的试样清洗粉碎机，弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎，使其全部通过1mm筛孔，混合均匀，放入密闭容器中备用。.
5.过程简述
5.1.所有的称量均应精确至0.001g。
5.2. 将灰化皿置于温度为550±15℃的马福炉内加热15～30min后，于干燥器中冷却至室温，称量灰化皿。
5.3.取约5g试样放入已称量的灰化皿中，使其均匀地分布于皿底，并迅速称量。
5.4.将盛有试样的灰化皿置于电炉或电热板上，逐渐加热使试样炭化，然后将皿移入550±15℃的马福炉中，继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色，且无炭粒时为止（通常至少需3h）。然后将灰化皿置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。
将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h，冷却灰化皿如前，并再次称量，如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002g。
如果试样灰化不完全，可加几滴硝酸铵溶液（200g／L）使灼烧物润湿（不要过量，避免灰分飞扬或结团）。在炉内干燥以后，再继续灼烧至灰化完成。
同一试样进行两次测定。
5.5.测定盐酸不溶性灰分
取10mL盐酸溶液注入灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。取大约50mL盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧杯中，加热至沸，保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。
将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在550±15℃的马福炉内加热15～30min，在干燥器内冷却至室温并称量。
将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，然后再移入550±15℃的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为1h）。
将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。
再将灰化皿移入马福炉内灼烧30min，于干燥器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于0.001g。
同一试样进行两次测定。
6.结果计算
6.1.盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示：
盐酸不溶性灰分（％）
…………………………（1）
式中：.m0——灰化皿质量，g；
m1—测定总灰分的试样质量，g；
m2—灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。
6.2.如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式（2）计算：
盐酸不溶性灰分（干基％）
……………………（2）
式中：m0，m1，m2同式（1）；
M——试样的水分及挥发物的百分含量。
6.3.如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。
7.允许差
由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2％。
8.来源：
中国国家标准：GB9823—88