MM_FS_CNG_0533 食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯

MM_FS_CNG_0533食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯

MM_FS_CNG_0533

食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯

1.适用范围

本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为触媒酯化制成的对羟基苯甲酸乙酯。该产品在食品加工中用作防霉剂。

2. 分子式、结构式、分子量

分子式：C₉H₁₀O₃

分子量：166.18（按1985年国际原子量）

3.技术要求

3.1.外观：白色结晶性粉末，无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。

3.2.项目和指标

4.试验方法

4.1.鉴别

4.1.1.试剂

氢氧化钠：40g／L溶液；

硫酸：10％（m／V）；

氯化钡：25％（m／V）；

氢氧化钠：80g／L溶液；

硫酸：1＋17溶液；

碘：12.7g／L溶液。

4.1.2.鉴别方法

4.1.2.1.取约0.5g样品（准至0.01g），加10ml氢氧化钠溶液煮沸30min，蒸发至约5ml，冷却，加硫酸溶液使成酸性，过滤，沉淀用水洗至滤液用氯化钡溶液检定不发生浑浊，然后将沉淀物在105±2℃干燥1h，按《熔点测定法》测定熔点为213℃～217℃。

4.1.2.2.取0.5g试样（准至0.01g），加5ml氢氧化钠溶液，置于沸水浴中加热5min，加6ml硫酸溶液，冷却，过滤加5ml氢氧化钠到滤液中，温热至50℃，然后加5ml碘溶液，出现碘仿的臭味，接着生成沉淀。

4.2.对羟基苯甲酸乙酯含量的测定

4.2.1.试剂

氢氧化钠：40g／L溶液；

硫酸：c（1/2 H₂SO₄）＝0.5mol／L标准溶液；

溴百里香酚蓝：0.1％乙醇溶液；

氢氧化钠：4g／L溶液；

磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取0.68g无水磷酸二氢钾（准至0.001g），加13.9ml氢氧化钠溶液用水稀释至100ml，即可使用。

4.2.2.测定方法

称取2g预先在80℃干燥2h后的样品（准至0.0002g）置锥形瓶中，用50ml滴定管加入40ml氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸回流1h，冷至室温，加5滴溴百里香酚蓝指示液，用硫酸标准溶液滴定。

另取40ml磷酸缓冲溶液加5滴溴百里香酚蓝指示液，作为终点颜色对照液。

同时作空白试验。

4.2.3.含量结果的表示和计算

C₉H₁₀O₃百分含量（X₁）按式（1）计算：

取其算术平均值为报告结果，平行测定两个结果之差值不得大于0.2％。

4.3.熔点的测定

将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中抖落数次，直到熔点管内样品紧缩至2－3mm高。如所测得是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端溶封。

先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率保持在1.0±0.1℃/min。如所测得是易分解或 易脱水样品，则升温速率应保持在3℃/min。

当样品出现明显的局部的液化现象时的温度即为初熔温度；当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。

结果表示：如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点范围值进行校正，校正值按下式计算：

Δt=0.00016(t₁-)h

式中：Δt——校正值，℃；

h——温度计露出液面或胶塞部分的水银住高度，℃；

t₁ ——测量温度计读数，℃；

t₂——露出液面或胶塞部分的水银住的平均温度，℃。该温度有辅助温度计测得，其水银球位于露出液面或胶塞部分的水银柱中部。

4.4.酸度的测定

4.4.1.试剂

甲基红：0.1％甲基红指示液；

氢氧化钠：c（NaOH）＝0.1mol／L标准溶液。

4.4.2.测定方法

称取0.75g样品（准至0.01g），于15ml约80℃热水中共热1min，冷却，过滤，取10ml滤液，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准溶液滴至黄色，消耗氢氧化钠溶液不得超过0.2ml。

4.5.硫酸盐的测定

4.5.1.试剂

盐酸：1＋3溶液；

氯化钡：25％（m／V）；

硫酸盐杂质标准溶液：按GB 标准制备后稀释10倍（1ml＝10μgSO₄^2－）。

4.5.2.测定方法

称取1g样品（准至0.01g），加100ml热水，边充分振摇混合，边加热5min，冷却后，加水至100ml，过滤，取40ml滤液于50ml比色管，加5ml盐酸及3ml氯化钡溶液，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。

取9.6ml硫酸盐杂质标准溶液于50ml比色管中，与样品同时同样处理。

4.6.对羟基苯甲酸和水杨酸的测定

4.6.1.试剂

乙醚；

碳酸氢钠：1％（m／V）溶液；

硫酸：取5.7ml硫酸稀释至100ml；

氯化铁：0.18％（m／V）试液（用时配制）。

4.6.2.测定的方法

称取0.5g样品（准至0.001g）置分液漏斗中用30ml乙醚溶解，加20ml碳酸氢钠溶液振摇混合后取其水层，用乙醚洗两次，每次20ml，然后加5ml硫酸溶液及30ml乙醚再振摇，取出乙醚层，将乙醚层加10ml水，轻轻振摇混合，除去水层，过滤。用少量的乙醚洗涤容器和滤纸，洗液和滤液合并，置蒸发皿里，在水浴上使乙醚蒸发，再在干燥器（硫酸）中干燥至恒重，其残留物的质量应当不超过5mg，把这些残留物溶于25ml水中，在约70℃加热过滤，取5ml滤液，加2～3滴新配氯化铁试液，溶液不得呈现紫色或红紫色。

4.7.干燥失重的测定

4.7.1.测定方法

称取2g样品（准至0.0002g）于已恒重的φ50～80mm称量瓶中，放置80±2℃恒温箱中，干燥2h取出，称重。

4.7.2.结果的表示和计算

干燥失重百分含量X₂按式（2）计算

取算术平均值作为报告结果。

4.8.灼烧残渣的测定

4.8.1.试剂

硫酸。

4.8.2.测定方法

在已恒重瓷或石英的坩埚中称取2g样品（准至0.0002g），并加进0.5ml硫酸使湿润，然后缓缓灼烧至完全碳化，放冷，再加0.5ml硫酸，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于450～550℃高温炉中，灼烧3h称重。

4.8.3.结果表示和计算

灼烧残渣百分含量X₃按式（3）计算：

取算术平均值作为报告结果。

4.9.砷的测定

硫酸；

硫酸：1∶1硫酸溶液（V／V）；

30％过氧化氢；

砷杂质标准溶液：按标准制备后稀释100倍（1ml＝1μgAs）。

4.9.2.测定方法

称取1g样品（准至0.01g）置于锥瓶中，加5ml硫酸及玻璃珠几粒，于可调电炉上加热，直至开始碳化，冷却，慢慢滴加30％过氧化氢直至消化液澄明无色，再加热至发生白烟，冷却，小心加10ml水，继续加热至产生白烟，冷却，小心加水将样品洗入测砷瓶中，稀释至70mL。加6mL盐酸，摇匀，加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液（400g/L），摇匀，放置10min。加2.5g无砷锌，立即按下图装置好，于暗处在25－30℃放置1－1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色与标准比较。

标准是取1ml砷（As）杂质标准溶液，加6ml硫酸溶液，加水35ml，与样品同时同样处理。

注：1）测定前将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口及玻璃帽之间，用橡皮圈或其他方法将玻璃帽和玻璃管的上端管口固定。

4.10.重金属的测定

4.10.1.试剂

饱和硫化氢水；

冰乙酸：25％（V／V）溶液；

铅杂质标准溶液：按标准制备后稀释10倍（1ml＝10μgPb）；

丙酮。

4.10.2.测定方法

称取2g样品（准至0.001g）置于50ml比色管中，加23ml丙酮溶解，加2ml冰乙酸溶液加水至40ml，加10ml饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10min，所呈颜色不得深于标准。

标准是吸取2ml铅（Pb）杂质标准溶液，与样品同时同样处理。

5.检验规则

5.1.产品出厂前由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂保证出厂产品符合本标准要求，并附有一定格式的质量说明书。

5.2.收货单位有权按照本标准的要求，对所有收到的产品进行验收。

5.3.按批次检验，以生产厂每班产量为一批。从每批袋数的10％中选取样品，小批不得少于3袋。从选出袋中取出不少于50g样品，每批的总样品的总质量不少于250g。将取出样品充分混匀，用四分法缩分到100g，装于清洁干燥的样瓶中。瓶上贴上标签说明：生产厂名、产品名称、批号、生产日期。

5.4.如一次抽样不合格，应重新自两倍的包装中抽样复检；合格时，应予收货。复检结果即使有一项指标不合格，则整批产品为不合格品。

6.标志、包装、运输、贮存

6.1.塑料袋和纸箱上应分别印有如下标志：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、净重、生产日期、并有“食品添加剂”字样包装标志。

6.2.产品包装于食品级聚乙烯塑料袋中，每袋净重0.5kg。每20袋为一大包装，盛于纸箱内。大包装的纸箱，用封口胶封口。

6.3.运输应轻卸，不能重压，不能日晒雨淋。

6.4.本品应存于干燥、通风、清洁的仓库内。

6.5.本产品在上述贮运条件下，以及包装完好的情况下，自生产日起，贮存期为三年。

7.来源：

GB 8850—88