MM_FS_CNG_0468 食品添加剂菊花黄
MM_FS_CNG_0468食品添加剂 菊花黄
MM_FS_CNG_0468
食品添加剂菊花黄
1.适用范围
本标准适用于以菊科植物大金鸡菊（Coreopsis lanceolate L ）的花序为原料，经提取精制而得的菊花黄浸膏，在食品工业中作着色剂。
2.技术要求
2.1.外观
本品为棕褐色粘稠状液体，稀释后具有菊花清香味。
2.2.理化要求
项 目 | 指 标 | |
E.11.％c.m 400nm | ≥ | 11.0 |
固形物，％ | ≥ | 45 |
灰分，％ | ≤ | 10.0 |
砷，％ | ≤ | 0.00005 |
铅，％ | ≤ | 0.0001 |
3.试验方法
3.1.吸光度
3.1.1.仪器
分光光度计。
3.1.2.试验
称取样品1g（精确至0.0002g），用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀，过滤。用移液管吸取10mL滤液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。取出稀释液置于1cm比色杯中，用分光光度计于400nm波长处，以蒸馏水作参比液，测定其吸光度。
3.1.3.计算
E.11.％c.m 40nm＝ | A·f | ……………………………（1） | |
G | |||
式中：A —— 实测样品的吸光度； G —— 样品质量（以干物计算），g； f —— 稀释倍数。 | |||
3.2.固形物
3.2.1.试验
精确称取样品2g，放入已恒重的称量瓶中，置于105±1℃烘箱内，烘至恒重。
3.2.2.计算
X＝ | W2－W1 | ×100 | ………………………………（2） |
G |
固形物＝100％－X…………………………（3）
式中：X —— 样品中水分含量，％； W2 —— 称量瓶加样品质量，g； W1 —— 烘后称量瓶加样品质量，g； G —— 样品质量，g。 |
3.3.灰分
3.3.1.试验
精确称取样品约3g，置于已恒重的瓷坩埚中，先低温炭化，再移入700℃至800℃高温炉中，灼烧至恒重。
3.3.2.计算
X1＝ | W2－W1 | ×100 | ……………………………（4） | |
G | ||||
式中：X1 —— 样品中灰分含量，％； W2 —— 坩埚加残渣质量，g； W1 —— 坩埚质量，g； G —— 样品质量，g。 | ||||
3.4.砷和铅
3.4.1.试剂
硝酸；
硫酸。
3.4.2.样品处理
称取样品10g，放入500mL凯氏烧瓶中，加浓硝酸5～10mL。然后小心地加入浓硫酸5～10mL，待反应缓和后，放在电炉上加热，并不断补加少量（2～3mL）硝酸，继续加热。如此反复进行，直至溶液无色透明或微带黄色，且发生二氧化硫白烟为止。放冷。小心加20mL蒸馏水，煮沸赶走残余的硝酸，至瓶内发生二氧化硫白烟。再重复一次，以除去残余的硝酸，直至液体变成无色透明为止。放冷。将溶液用少量蒸馏水稀释转入100mL容量瓶中。用蒸馏水洗涤凯氏瓶数次。洗涤液并入容量瓶中，冷却。加蒸馏水至刻度，摇匀。此液供砷、铅的测定。
3.4.3.砷
3.4.3.1.原理概要
在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺－三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。
3.4.3.2.主要试剂与仪器
3.4.3.2.1.主要试剂
硝酸、硫酸、盐酸；
硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；
氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；
20％氢氧化钠溶液；
15％硝酸镁溶液；
15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；
40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50mL盐酸中；
乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；
吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；
吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。
1％酚酞乙醇溶液；
砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O3）），溶于5mL20％氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。临用前取1.0mL，加1mL1mol／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0μg砷。
3.4.3.2.2.仪器
分光光度计；
测砷装置（见图1）；
图 1
（100～150）ml锥形瓶（A）（19号标准口）；
导气管（B）：管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径（0.5～1.0）mm，与吸收管C接合部为14号标准口，插入后，管尖距管C底为（1～2）mm；
吸收管（C）：管口为14号标准口，5ml刻度，高度不低于8cm。吸收管的质料应一致。
3.4.3.3.过程简述
3.4.3.3.1.样品处理
3.4.3.3.1.1.湿法消解：称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶（2～3）次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀，每10mL样品液相当于1.0g样品。
取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
3.4.3.3.1.2.干灰化法：本法用于不适合于湿法消解的样品。
取5.0g样品于瓷坩埚中，加10mL 15％硝酸镁溶液，再于上面覆盖1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或置水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将坩埚移至高温炉中，在550℃以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，再缓缓加入盐酸（1＋1）溶液至酚酞红色褪去，然后将溶液移入50mL容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤坩埚3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL样品液相当于1.0g样品。
取相同量的氧化镁，硝酸镁，按上述方法做试剂空白试验。
3.4.3.3.2.测定
3.4.3.3.2.1.限量试验
3.4.3.3.2.1.1.吸取一定量的样品液和砷的限量标准液（含砷量不低于5μg），分别置于砷发生瓶A中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50mL。
3.4.3.3.2.1.2.于上述各瓶中加入3ml 15％碘化钾溶液，混匀，放置5min。分别加入1ml 40％氯化亚锡溶液，混匀，再放置15min。各加入5g无砷金属锌，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使管B的尖端插入盛有5.0mL吸收液A或吸收液B的吸收管C中，室温反应1h，取下吸收管C，用三氯甲烷（吸收液A）或吡啶（吸收液B）将吸收液体积补充到5.0mL。
3.4.3.3.2.1.3.经目视比色或用1cm比色杯，于515nm波长（吸收液A）或540nm波长（吸收液B）处，测吸收液的吸光度，样品液的色度或吸光度不得超过砷的限量标准吸收液的色度或吸光度。
若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。
3.4.3.3.2.2.定量测定
3.4.3.3.2.2.1.吸取25mL（或适量）样品液及同量的试剂空白液，分别置于砷发生瓶A中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50mL，混匀。
3.4.3.3.2.2.2.吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL砷标准溶液（1.0mL相当于1.0μg砷），分别置于砷发生瓶A中，加水至40mL，再加10mL硫酸（1＋1）溶液，混匀。
3.4.3.3.2.2.3.向样品液、试剂空白液及砷标准液中各加入3mL 15％碘化钾溶液，混匀，放置5min，再分别加入1mL 40％氯化亚锡溶液，混匀，放置15min后，各加入5g无砷金属锌，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使管B的尖端插入盛有5.0mL吸收液A或吸收液B的吸收管C中，室温反应1h，取下吸收管C，用三氯甲烷（吸收液A）或吡啶（吸收液B）将吸收液体积补充到5.0mL。用1cm比色杯，于515nm波长（吸收液A）或540nm波长（吸收液B）处，用零管调节仪器零点，测吸光度，绘制标准曲线比较。
若样品经处理，砷的标准系列也须同法处理，以对标准曲线进行校正。
3.4.3.4.结果计算
C＝ | （A1－A2）×1000 | |||
m× | V2 | ×1000 | ||
| V1 | |||
式中：C — 样品中砷的含量，mgkg或mgl； A1 — 样品液中砷的含量，μg； A2 — 试剂空白液中砷的含量，μg； M — 样品质量（体积），g（mL）； V1 — 样品处理后定容体积，mL； V2 — 测定时所取样品液体积，mL。 | ||||
3.4.4.铅
3.4.4.1.原理概要
样品经处理后加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH（8.5～9.0）时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。
3.4.4.2.主要试剂与仪器
3.4.4.2.1.主要试剂
硝酸、硫酸、盐酸；
氨水（1＋1）：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏；
三氯甲烷：不应含氧化物；
酚红指示液：0.1％乙醇溶液；
50％柠檬酸氢二铵溶液
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水（1＋1）调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗涤二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200mL；
20％盐酸羟胺溶液
称取20g盐酸羟胺，加40mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水（1＋1）调节pH至（8.5～9.0）（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次（10～20）mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）呈酸性，加水至100mL；
10％氰化钾溶液
0.05％二苯基硫巴腙（双硫腙）三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化；
称取0.5g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水（1＋99）提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸（1＋1）调至酸性，将沉淀出的双硫腙用200，200，100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液；
双硫腙使用液：吸取1.0mL双硫腙储备溶液，加9mL三氯甲烷，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（1）算出配制100mL双硫腙使用液（70％透光率）所需双硫腙储备溶液的毫升数（V）；
V＝ | 10（2－1g70） | ＝ | 1.55 | …………………（1） |
A | A |
铅标准溶液：精密称取0.1598g高纯硝酸铅，加10mL 1％硝酸，溶解后定量移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铅。临用前用水稀释成1mL相当于10μg铅；
1％硝酸：取1mL硝酸，加水稀释至100mL；
3.4.4.2.2.仪器所用
玻璃仪器均用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净；
分光光度计；
125mL分液漏斗；
250mL凯氏烧瓶或250mL三角烧瓶。
3.4.4.3.过程简述
3.4.4.3.1.样品处理
湿法消解：称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加入10mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。
取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品
称取5.0g样品于瓷坩埚中，加入适量硫酸湿润样品，小心炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全。冷后取出，加1mL硝酸（1＋1）溶液，加热使灰分溶解，将样品液转移到50mL容量瓶中（必要时过滤），并用少量水洗涤坩埚，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每10mL溶液相当于1.0g样品。
取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。
3.4.4.3.2.限量试验
吸取适量样品液及铅的限量标准液（含铅不低于5μg），分别置于125mL分液漏斗中，各加1％硝酸至20mL。
向样品液及铅的限量标准液中各加入1mL 50％柠檬酸铵溶液、1mL 20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加2mL 10％氰化钾溶液，混匀后，加入5.0mL双硫腙使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲烷调节零点，测定吸光度，或进行目视比色，样品液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。
若样品经处理，则铅限量标准液也应同法处理。
3.4.4.3.3.定量测定
吸取10.0mL（或适量）样品液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加1％硝酸至20mL。
吸取铅标准溶液0.0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0mL（分别相当于0，1，3，5，7，10μg铅）。分别置于125mL的分液漏斗中，各加1％硝酸至20mL。
向样品液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1mL 50％柠檬酸铵溶液，1mL 20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加入2mL 10％氰化钾溶液，混匀，各加5.0mL双硫腙使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。
3.4.4.4.结果计算
C＝ | （A1－A2）×1000 | ………………………（2） | ||
m× | V2 | ×1000 | ||
| V1 |
| ||
式中：C—样品中铅的含量，mg／kg或mg／L；
A1—样品液中铅的含量，μg；
A2—试剂空白液中铅的含量，μg；
m—样品质量（体积），g（mL）；
V1—样品处理后定容体积，mL；
V2—测定时所取样品液体积，mL。
4.检验规则
4.1.本产品应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。
4.2.本产品用食品级塑料桶装运。每10kg一桶。每20桶或20桶以下取一桶验收。取试样时，先将10kg一桶的塑料桶倒置20min，然后再侧放10min。重复两次后，从桶口倒取检样。所取检样总体积不少于500mL。混合均匀，装于清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中，并粘贴标签，注明食品添加剂、生产厂名、生产日期、产品名称、批号及取样日期，送化验室分析。
4.3.使用单位可按照标准规定的验收规则和试验方法，对所收到的产品质量进行检验。
4.4.如果检验中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中，取样进行检验。产品重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品亦不能验收。
4.5.如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规定进行检验。
5.标志、包装、运输、贮存
5.1.菊花黄用塑料桶装，每桶10kg。
5.2.每桶菊花黄上应有说明书，内容包括：生产厂名、产品名称、批号、生产日期、技术条件、使用方法、贮存条件、并注有“食品添加剂”字样。
5.3.菊花黄装桶后，再装在瓦楞板箱内，箱外应注明：生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、毛重、净重、桶数、贮存条件、产品合乎标准的证明及本标准编号。
5.4.菊花黄贮存于常温、避光、阴凉、干燥的地方，密封保存。保存期半年。禁止与有毒物品混放。
5.5.装卸运输过程应防止日晒、雨淋，小心轻放，勿倒放，禁止与有毒物品混在一起装运。
6.来源：
GB 9991—88
附 录 A
鉴 别 试 验
（参考件）
A1.试样水溶液在pH＜7时，呈黄色；pH＞7时，呈橙黄色。
A2.取试样水溶液少许，加1％～5％三氯化铁溶液一滴，生成蓝绿色。
A3.取试样水溶液少许，加5％氢氧化钠溶液一滴，呈橙红色。
A4.取试样水溶液少许，加10％碱式乙酸铅溶液一滴，生成桔红色沉淀。
A5.取试样水溶液滴在滤纸上，干后置于氨蒸气中呈橙色。在紫外灯下观察，具黄绿色荧光。