测补钙制剂的钙含量
一、 实验原理
钙是人体必需的常量元素，缺失时会引起儿童佝偻病，成人骨质疏松及软骨病。据统计，人体通过饮食摄入的钙明显缺乏，因此需要补钙剂补充。目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法，对其质量进行检评。传统的EDTA滴定法，因其成分复杂，通常含色素，使其终点较难判断，重现性差，用原子吸收分光光度法测定其含量，可以克服这一难题，结果满意。
二、主要试剂和仪器
仪器：岛津从一6501F原子吸收分光光度计
药品：钙标准储备液： 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。钙标准使用液100μg/ml，取10ml于100ml容量瓶中用1％的盐酸定容到刻度。
镧溶液：20g／L，称取23．45g氧化镧，溶于75ml盐酸，用水定容至1000ml。盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，超纯水。
三、工作条件及标准曲线绘制
波长：422．7nm，光谱通带：0．5nm，灯电流：10 mA，燃烧器高度：7．0mm 标准曲线绘制
吸取钙标准使用液0．0，5．0，10．0，15．0，20．0，25．0m1分 别置100ml容量瓶中，加入20g／L镧溶液lml，用1％盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。
表1钙的标准曲线
以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(x)的线性方程：
Y =0．0497X+0．0262，r=0．9994。表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内，线性关系良好。
四、样品测定
取lO片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1／10，加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解，纯水定容至100ml容量瓶中，混合过滤后，取续滤液l ml加5ml 1+1硝酸，再加入20g／L的镧溶液1ml，纯水定容至100ml容量瓶中。按仪器工作条件测定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量。
五、结果
加标回收率试验
取6份样品测定其结果，然后加标准物质测定结果，计算回收率，见表2。回收率为97．4％一103．4％，符合样品分析要求。
表2方法的回收率试验结果
精密度试验
取2种不同的碳酸钙高钙片样品，按上述方法分别测定6次，分析结
果及相对标准偏差见表3。试验表明本法具有较高的精密度，同时其相对偏差符合国标的要求。
表3精密度试验结果
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