二氧化钛的测定方法

５０．　全国性建材科技期刊——《陶瓷》一九九五年第三期总第一一五期　二氧化钛的测定方法　赵明王文奇（河南省轻工正科学研究所）　摘要　煳　一‘　镛　铬　蓦　ＥＤＴＡ　要　铋　月　新　ｉ　前　言　（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液０－０２Ｍ；硝酸　１．ＥＤＴＡ标准溶液配制方法　称取７．４４克ＥＤＴＡ置于５００毫升烧杯　中，加入约２００毫升水，加热待其完全溶解后冷　却至室温，移入ｌ升容量瓶中，用水稀释至刻　度，摇匀　２．标定方法　ａ．氧化钙标准溶液　准确称取１．７８４８克碳酸钙（优级纯），置于　２５０毫升烧杯中，加入约１００毫升水．盖上表　皿，沿杯口滴加盐酸（１　ｔ　１）使其溶解，加热煮沸　二氧化钛（钛白粉）广泛应用于陶瓷、搪瓷、　造纸、焊接、日用化工等多种工业领域，对其纯　度的要求不尽相同　作为陶瓷、搪瓷釉料中的乳　浊剂和用作陶瓷颜料中的着色剂，对钛白粉的　纯度要求较高，ＴｉＯ：含量应达９８　以上；如果　含量偏低，将会影响釉面的乳浊效果及颜料的　着色能力；因而精确测定二氧化钛含量是区分　钛白粉质量好坏和用途的重要手段，所以研究　和准确掌握测定方法是非常重要的，根据资料　介绍和实践操作经验总结出实用准确的测定方　法。　几分钟，冷至室温，穆至１‘升溶量瓶中，用水稀　释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含ＣａＯ　１毫克。　二、方法提要　试样用焦硫酸钾熔融，生成硫酸钛，溶于含　有硫酸的冷水内；Ｔｉｏ　２＋２Ｋ　ａＳ２Ｏ　一Ｔｉ　（ｓｏ。）２＋２Ｋ　２ＳＯ　，当ＰＨ为０．５～５时，钛与过　氧化氢生成稳定的黄色络合物［Ｔｉｏ　ｂ．标定　准确吸取１Ｏ毫升氧化钙标准溶液三份．分　别置于３００毫升烧杯中，用水稀释至１５０毫升　左右，滴加２０　氢氧化钠至溶液ＰＨ一１２，过量　２毫升，加入少许钙指示剂，以０．０２Ｍ　ＥＤＴＡ　标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色。　ＥＤＴＡ标准溶液的克分子浓度按下式计　算：　（Ｈ　２Ｏ　２）］　，该络合物在ＰＨ为１＿７～２时．与　ＥＤＴＡ定量络合，其络合物稳定常数为ｌ０　，　过量的ＥＤＴＡ则以二甲酚橙为指示剂，用硝酸　铋标准溶液回滴至橙红色为终点。　Ｍ　丽　Ｇ　式中Ｇ——氧化钙的毫克数Ｉ　三、测定用试剂　焦硫酸钾；过氧化氢固体；硫酸５：９５；氨水ｌ：　ｖ——滴定时消耗ＥＤＴＡ标准溶液的　毫升数；　５６．０８——氧化钙的克分子量；　Ｍ——ＥＤＴＡ标准溶液的克分子浓度。　ＥＤＴＡ标准溶液对氧化钛的滴定度：　３０　；二甲酚橙指示剂０．２　的　维普资讯 http://www.cqvip.com

全国性鸯材科技期刊一一‘陶瓷》一九九五年第三期总第一一五期　·５１·　Ｔ，ｒｉｏ＝Ｍ×７９．９０毫克／毫升　３．硝酸铋标准溶液０．０１５Ｍ　１．配制方法　称取７．３克硝酸铋［Ｂｉ（ＮＯ　３）３·５Ｈ　２ｏ３置于　５００毫升烧杯中，加入４ｄ毫升（１。：１）硝酸，使　其溶解，移入１升容量瓶中，用水稀释至刻度，　播匀。　２．硝酸铋标准溶液对ＥＤＴＡ标准溶液的　体积比　．　准确吸取１０毫升０．０２Ｍ　ＥＤＴＡ标准溶液　置于３００毫升烧杯中，用水稀释至１５０毫升，滴　加硝酸（１：１）及氢氧化铵调整溶液ＰＨ≈１．３，　加入３～４滴０．２　二甲酚橙指示剂，用　Ｏ．０１５Ｍ硝酸铋标准溶液滴定至溶液由黄色变　红色为终点。　硝酸铋标准溶液对ＥＤＴＡ标准溶液的体　积比按下式计算：　Ｋ＝１０／Ｖ　式中Ｋ——硝酸铋标准溶液对ＥＤＴＡ标准　溶液的体积比；　Ｖ——滴定时消耗硝酸铋标准溶液的毫　升数。　四、测定步骤　准确称取约０．２０克试样置于铂坩埚中，加　入３克焦硫酸钾，先于低温电炉上熔化，冷却，　铂坩埚加盖勿太严，在马福炉中由低温升至　６５０￣７００＇Ｃ．保温３Ｏ分钟，熔融至熔体呈透明　状态，取出冷却。以５：９５的硫酸洗出熔块于　３００毫升烧杯中，低温溶解，冷却，再用５：９５　的硫酸Ｉ巾洗到２５０毫升容量瓶中至刻度、摇匀。　吸取试液２５毫升，置于５００毫升的烧杯　中，加入１０毫升３０　的过氧化氢，用滴定管加　入过量的０．０２Ｍ　ＥＤＴＡ标准溶液（过量多少视　ＴｉＯ　含量而定，过量约５毫升，ＴｉＯ：含量在　９０　以上约加ＥＤＴＡ２０～３０毫升），加水稀释　到３００毫升，用１：ｌ的氨水调节ＰＨ为１．７～　２，加３～４滴二甲酚橙指示剂，用０．０１５Ｍ硝酸　铋标准溶掖回滴至由黄色变为橙红色为终点　二氧化钛百分含量按下式计算；　ｔ　ｏ：　一盟　×Ｊ００　式中ｖ　——加入ＥＤＴＡ标准溶液的毫升数；　ｖ　——消耗硝酸铋标准溶液的毫升数｛　Ｋ——硝酸铋标准溶液对ＥＩＹＦＡ标准　溶液的体积比｝　Ｔ——ＥＤＴＡ标准溶液对二氧化钛的滴　定度（毫克／毫升）；　Ａ——试液总体积为滴定的试液体积倍　数；　Ｇ一一试样重量（克）。　五、注意事项　１．未经脱水处理的焦硫酸钾，熔融时很容　易飞溅，使用前应研成细粉，在铂坩埚中脱水。　２．钛极易水解，洗出熔块５０￣６０＇Ｃ低温溶　解，同时溶液中硫酸浓度应保持在５　左右。　３．滴定时ＰＨ值应保持在１．７～２，低于　１．７时终点不稳定，高于２时少量铝能与ＥＤ　ＴＡ络台，造成结果偏高；严格控制酸度很重　要，用酸度计调节溶液ＰＨ值１．８～１．９为宜。　４．试样中如果含有铁，所测结果为铁钛合　量，故应将铁的含量换算成钛后，减去。　５．ＥＤＴＡ标准溶液由于长期放置会蒸发　及玻璃容器中含有能与ＥＤＴＡ络台的金属离　子等原因，会使溶液浓度发生改变，因此溶液浓　度应注意经常检查和标定。　６．硝酸铋标准溶液对ＥＤＴＡ标准溶液的　体积比每次分析时都应重新进行测定。　参考文献　苏文静，张道洪　陶瓷化学分析．轻工业出版杜　１９８４．８－ｊ　５～ｊ　７７