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电感耦合等离子质谱法检测矿泉水中重金属

2021-06-08 来源:个人技术集锦
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2019.04.029

154圆园19年2月

第40卷第4期

云oodResearchAndDevelopment食品研究与开发检测分析

电感耦合等离子质谱法检测矿泉水中重金属

张永志,陈楠,佟玲*

(天津天士力集团研究院,天津300402)

(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,摘要:建立电感耦合等离子质谱ICP-MS)检测矿泉水中Be、B、Cr、Mn、

45

Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb14种重金属的方法。采用硝酸直接酸化前处理方法,在线加入内标元素6Li、

7289115159

Sc、Ge、Y、In、Tb和209Bi,用ICP-MS进行测定。14种元素在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数R>

0.9993),检出限在0.0031ng/mL~0.5760ng/mL之间,回收率在78.3%~137.5%之间,RSD在1.3%~17.5%之间。关键词:电感耦合等离子体质谱;矿泉水;重金属元素;质量控制;安全评价

DeterminationofHeavyMetalinMineralWaterbyICP-MS(TianjinTaslyPharmaceuticalCo.,Ltd.,Tianjin300402,China)

ZHANGYong-zhi,CHENNan,TONGLing*

粤遭泽贼则葬糟贼:Amethodfordeterminationofheavymetal(Be,B,Cr,Mn,Ni,Cu,As,Mo,Ag,Cd,Sb,Ba,HgandPb)inmineralwaterbyinductivelycoupledplasma-massspectrometry(ICP-MS)wasdeveloped.After

115

directacidificationusingnitricacidpre-treatmentmethod,internalstandardelements6Li,45Sc,72Ge,89Y,coefficientsofthestandardcurvesoffourteenelementswerelargerthan0.9993.DeterminationlimitsoftheseRSDwere1.3%-17.5%.control;safetyevaluation

引文格式:

张永志,陈楠,佟玲.电感耦合等离子质谱法检测矿泉水中重金属[J].食品研究与开发,2019,40(4):154-157

ZHANGYongzhi,CHENNan,TONGLing.DeterminationofHeavyMetalinMineralWaterbyICP-MS[J].FoodResearchandDevelopment,2019,40(4):154-157

In,159Tband

209

BiwereaddedonlineandthesamplesweredeterminedbyICP-MSmethod.Thecorrelation

fourteenelementswereintherangeof0.0031ng/mL-0.5760ng/mL,therecoverieswere78.3%-137.5%,and运藻赠憎燥则凿泽:inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS);mineralwater;heavymetal;quality

水是自然界一切生命的基础。但是,随着社会迅速发展,水的污染问题日益严重,饮用水安全受到严重威胁。当人们长期饮用时,对人类健康具有潜在危害。为了应对水质安全问题,世界各国都相继制订了饮用水安全标准。其中重金属问题[1-3]是当前饮用水质量控制的关键问题,所以,开展饮用矿泉水中重金属对人体健康造成的风险评价显得尤为迫切。

为了对饮用水中重金属的问题进行深入研究,本

[4-7]

plasmamassspectrometry,ICP-MS)测定矿泉水中

(inductivelycoupled研究建立了电感耦合等离子质谱法

Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb14种重金属元素的方法,为矿泉水的重金属残留检测和质量控制提供参考。1

材料与方法

1.1.1仪器

1.1仪器与试剂

Agilent7500ce型电感耦合等离子体质谱仪:美国

(1987—)研究方向:现代药物作者简介:张永志,男(汉),硕士研究生,分析。

硕士生导师。*通信作者:佟玲,博士,

公司;1mL移液器:德国Eppendorf公司。

Agilent公司;Milli-Q超纯水处理系统:美国Millipore

检测分析

1.1.2试剂

张永志,等:电感耦合等离子质谱法检测矿泉水中重金属

(1000mg/L)Pb标准母液:国家有色金属及电子材料

72

Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和

1.1.3矿泉水样品1.2方法

155从市场上购置7个不同厂家生产的矿泉水。

45

分析测试中心;混合内标溶液(10mg/L含6Li、Sc、

级纯硝酸:德国Merck公司。

89115159Ge、Y、In、Tb和209Bi):美国Agilent公司;65%优

1.2.1仪器工作条件

ICP-MS工作条件,见表1。

表1仪器工作参数

Table1Instrumentparametersforarsenicspeciesanalysis

参数设定值

射频功率/W1500

射频电压/V

1.67

雾化室温度/益

2

采样深度/mm

8.1

载气流速(/L/min)

0.85

补偿气流速(/L/min)

0.21

蠕动泵速率(/r/s)

0.10

1.2.2样品前处理

(polypropylene)取容积为50mL聚丙烯离心管,

1滋g/mL的内标溶液。2

2.1线性关系和检出限

结果与分析

用待测水样冲洗后,加入1mL硝酸,用待测水样稀释定容至50mL摇匀即得。空白对照同法处理。1.2.3标准溶液的配制

吸取元素标准溶液适量,用5%稀硝酸分别稀释

将“1.2.3”项下系列标准溶液分别进样分析,得到

各元素的线性方程和相关系数。取空白对照溶液进行测试,连续进样11次,以空白对照溶液测定值的3倍标准偏差除以相应元素标准曲线的斜率计算该方法的检出限。结果表明各元素在响应范围内线性关系良2.2精密度试验

好,并分别结算了各元素的检出限,结果见表2。

“1.2.2”取样品6份,分别按项下制备方法操作,按

Ag、As、Be、Cr、Cd、Mo、Ni、Pb、Sb浓度为0、0.5、1、10、标准系列溶液。

50、100ng/mL;Hg浓度为0、0.1、0.5、1、1.5、2ng/mL的1.2.4内标溶液的配制

成B、Ba、Cu、Mn浓度为0、5、10、50、100、500ng/mL;

吸取混合内标溶液适量,用5%稀硝酸稀释为

表2回归方程、线性相关系数及检出限

Table2Regressionequations,correlationcoefficientsanddetecionlimits

元素BeCrB

回归方程

R

范围(/ng/mL)

0~1000~5000~5000~1000~1000~1000~5000~1000~20~1000~1000~1000~5000~100

检出限(/ng/mL)

0.00310.05540.00380.03720.11150.00730.57600.08270.00830.01220.01650.02810.02240.0955

Y=0.1885X-2.199伊10-2Y=0.1245X+3.121伊10-2Y=0.3248X+0.1058Y=0.1651X-4.339伊10-3Y=0.3662X+0.1882Y=0.3153X-1.150伊10-2Y=0.1157X+0.1109Y=0.7061X+0.1509Y=0.2732X-7.994伊10-3Y=0.5131X-0.3961Y=1.595X+1.923Y=0.8689X-0.9199

1.00001.00001.00000.99991.00001.00000.99931.00001.00001.00000.99941.00001.00001.0000

MnCuMoCdBaSbAgAsNi

Y=0.09349X-6.037伊10-3Y=0.09255X-2.333伊10

HgPb-3

“1.2.1”照项进样分析,计算各元素测定结果的相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD),各元素的RSD范围为0.2%~7.4%,结果见表3。2.3加样回收试验

“1.2.1”按“1.2.2”项下制备方法操作,按照项进样分析,计算各元素回收率及相对标准偏差值,各元素的回收2.4样品分析

率在78.3%~137.5%之间,结果见表4。

采用上述ICP-MS法,分别对7个矿泉水样品中

取样品9份,分别加入3个浓度的混合标准物质,

张永志,等:电感耦合等离子质谱法检测矿泉水中重金属

检测分析

156表3精密度试验结果Table3Resultsofprecision

元素平均值/平均值/

(ng/mL)RSD/%元素(ng/mL)RSD/%Be0.1176.874

80.2MoCrB

0.6042.6

Ag

1.1512.2MnND43.6CdSb0.070ND

0.29181.1-NiND--BaND02.3

Cu-As0.7171.98997.41.7PbHg

0.049ND2

--注:ND表示未检出;-表示不支持计算。

14Be、种B、元Cr素、Mn进行、Ni测、Cu定,、As每、份Mo样、品Ag平、Cd行、测Sb定、Ba2、次Hg,结和果均

Pb

表4加样回收率试验结果Table4Resultsoftherecoverytest

元素本底值/添加值/测得值/

(ng/mL)(ng/mL)(ng/mL)回收率/%

RSD/%Be0.11801011.4933.62.1B10.25

5012.47137.51060.45123.51.97.31005023.71120.7130.2

3.4Cr0.6249

101144.975.34

134.61.596134.77.52.1

2.4MnND

509.57097.11043.5089.48.09385.786.11.64.72.2NiND1005082.8243.561010.73483.388.24.31.5508.66478.387.12.3Cu2.166

1042.2211.9784.598.017.51.62.0As0.69141005086.2843.02

1.31011.70584.181.75.55010.74101.448.60100.5

2.3Mo1.0701012.11995.8

6.01.45010.60104.92.6AgND11.530.306147.42

95.392.7

5.4152.68613.04106.080.1

90.22.13.8续表4加样回收率试验结果

Continuetable4Resultsoftherecoverytest

元素本底值/添加值/测得值/

(ng/mL)(ng/mL)(ng/mL)回收率/%

RSD/%Cd0.07111011.1125010.02104.099.53.5Sb0.264810146.921.2955010.04103.0

93.72.11.41044.8497.84.3BaND115.689.2

2.51.61005011.0751.01103.03.8Hg0.0569

0.5102.91.00.57689.15

2.1103.91.6100.76.2PbND1.51.06360.9851.4972.02.6

1019.8609104.9

96.04.35047.5799.295.32.31.6注:ND表示未检出。

未超过国家允许的限量范围[8-9],结果见表5。

表5样品测定结果

Table5Contentsoffourteenelementsinthetestedsamples

mg/L元素样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7Be0.11010.00010.00010.0001MnCrB

0.0000.000820.0160.001300.0100.000260.0190.00030.00010.00010.000140.0080.00020.46640.0310Ni

ND

ND

70.00150.00020.00020.001ND

0NDND

0.00180.0000.00015

0.000ND

8NDCuND

MoAs0.0010.00230.00030.0020.001200.0020.000270.0030.00060.00240.00320.0024CdAg0.000ND

80.000ND

30.001ND

10.00050.00060.00040.0002ND

60.001ND

30.000ND

40.000ND

2BaSb0.000150.0000.000130.0000.000130.0000.000190.0000.000120.0000.000130.0000.00012PbHg

0.0210.00021

0.052ND

6NDND

0.12040.000ND

70.00070.000ND

650.0000.0220.0001

40.00530.000ND

8

0.00020.00030.0001注:ND表示未检出。

3讨ICP-MS论

应,导致测定结测果定的汞不准确元素易,产配生制记汞忆对效照应品和溶吸液中附加效

入适量的金元素单标[10],可抑制汞的吸附、记忆效应,

使结果准确。

检测分析

张永志,等:电感耦合等离子质谱法检测矿泉水中重金属

进行调谐,以保证仪器的最佳灵敏度和仪器状态的稳高检测灵敏度并降低氧形态和双电荷的比率,满足灵

89205(6Li、ICP-MS使用前用调谐液Y、TI)对ICP-MS

157参考文献:

[1]谢建滨,刘桂华.ICP-MS法测定水源水、出厂水、末梢水中17

种微量元素[J].环境与健康杂志,2000,17(3):175-177[2][3]

耿勇超,朱君,储文璟.ICP-MS法同时测定饮用水源水特定项目中10种痕量重金属[J].环境科技,2011,24(2):66-68刘桂华,谢建滨.电感耦合等离子体光谱和质谱法用于饮水中多元素分析的研究[J].卫生研究,2000,29(6):359-361究与开发,2009,30(10):182-184

定性,同时调节采样深度、载气流速以及炬管位置,提敏度参数指标RSD<5%,氧形态产率CeO/Ce<1.5%,的影响,在ICP-MS使用过程中,必须选择内标元素加双电荷产率Ce/Ce<2%。由于仪器漂移及基体效应

2+

+

以校正,内标的选择[10]应该保证质量数与被测元素质

45

质量应极其微小,可忽略不计。本试验采用6Li、Sc、72

[4]张岚,王丽,张振伟.饮用水卫生标准及检验方法简介[J].食品研[5]李宗芮,江志刚,王境堂,等.ICP-MS法测定进出口葡萄酒中25

种化学元素[J].食品研究与开发,2013,34(23):84-86

绿茶、大米中10[6]董旭,何绍媛,杜杰,等.ICP-MS法测定饮用水、

种元素的含量[J].食品研究与开发,2013,34(6):73-76中重金属[J].食品研究与开发,2010,31(8):128-130北京:中国标准出版社,2006:2-6

[7]汪晓冬,齐红革.微波消解-电感耦合等离子质谱法检测葡萄酒[8]中华人民共和国卫生部.生活饮用水卫生标准:GB5749-2006[S].[9]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.饮用天然矿泉水:[10]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:化学工业

出版社,2010:附录49,69

收稿日期:2018-08-13

GB8537-2008[S].北京:中国标准出版社,2008:2-3

量数相近、电离能相近,且所选内标在被测样品中的

方法,有效的减少和校正基质效应。

89115159209Ge、Y、In、Tb、Bi为内标,并使用在线内标检测

本研究建立了ICP-MS检测矿泉水中重金属含量的方法,所建方法快速准确,前处理简单,可用于矿泉水的质量控制和有害元素测定。同时利用ICP-MS对从市场上购置的7个不同厂家生产的矿泉水中Be、B、金属元素进行测定,结果表明矿泉水中14种元素的含量均未超出国家允许的限量标准。

Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb14种重

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