[12]发明专利申请公布说明书
[21]申请号200910115465.0
[51]Int.CI.
C07D 327/04 (2006.01)
[43]公开日2009年10月28日[22]申请日2009.05.27[21]申请号200910115465.0
[71]申请人太仓华一化工科技有限公司
地址215433江苏省太仓市太仓港港区石化区协
鑫中路[72]发明人王小龙
[11]公开号CN 101565415A
[74]专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司
代理人孙仿卫
权利要求书 1 页 说明书 8 页
[54]发明名称
一种1,3－丙烷磺酸内酯的保存方法
[57]摘要
本发明涉及一种1，3－丙烷磺酸内酯的保存方法，是将1，3－丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3－丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。本发明的保存方法操作简单，保存期限长(使得高纯度的1，3－丙烷磺酸内酯可以保存的时间达到一年甚至更长的时)，降低了物料的储存条件和成本。
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权 利 要 求 书
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1、一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：该方法是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂中混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。 2、根据权利要求1所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：所述的有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂。
3、根据权利要求2所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：所述的有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及碳酸丙烯酯的一种或多种的混合溶剂。
4、根据权利1或2或3所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：所述的有机溶剂的用量是所述1，3-丙磺酸内酯质量的0.1～10倍。 5、根据权利要求4所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：所述的有机溶剂的用量是所述1，3-丙磺酸内酯质量的0.9～1.2倍。 6、根据权利要求5所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：1，3-丙磺酸内酯与有机溶剂形成的混合物中，水分质量含量低于1000ppm，酸度值低于1000ppm。
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说 明 书
一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法
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技术领域
本发明涉及一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法。背景技术
1，3-丙烷磺酸内酯是重要的医药中间体和化工原料，其能与多种化合物在非常温和的条件下反应，准确的提供磺酸基团，是一种优良的磺化试剂；1，3-丙烷磺酸内酯同时还可用作光亮剂、染料及双离子表面活性剂。研究发现，高纯度(99.90％以上)、低水分(50ppm以下)、低色度(低于20，根据GB11903-89水质色度的测定方法)的1，3-丙烷磺酸内酯可作为锂离子电池电解液的添加剂，对锂离子电池过充起保护作用。
1，3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色结晶，熔点31-33℃，其通常的保存方法是直接密封于阴凉干燥处避光保存。然而，采用现有的这种保存方法，随着保存时间的延长，1，3-丙烷磺酸内酯会逐渐水解变成羟基丙烷磺酸，从而产品中1，3-丙烷磺酸内酯的纯度不断下降，而色度随着游离酸的增多而逐渐升高，1，3-丙烷磺酸内酯纯度维持在99.90％以上的时间一般不超过2个月，也即保存2个月后，1，3-丙烷磺酸内酯就不能满足锂离子电池电解液的添加剂的要求，而需要重新制备或要进行返工。发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种高纯度1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，该方法保存期限长，操作简单。 为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。
所述的有机溶剂优选为环状碳酸酯类溶剂，进一步优选为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及碳酸丙烯酯的一种或多种的混合溶剂。 所述的有机溶剂的用量优选为所述1，3-丙磺酸内酯质量的0.1～10倍，更优选0.9～1.2倍，最优选1∶1。
优选的，本发明所涉及的1，3-丙烷磺酸内酯是指能满足锂离子电池电解液
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的使用标准即纯度在99.90％以上，水分质量含量低于1000ppm，酸度值在1000ppm以下的1，3-丙烷磺酸内酯。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点： 本发明的保存方法操作简单，保存期限长(使得高纯度的1，3-丙烷磺酸内酯可以保存的时间达到一年甚至更长)，降低了物料的储存条件和成本。 具体实施方式
实施例中所用有机溶剂的性能指标见表1。进行保存的1，3-丙烷磺酸内酯的性能指标见表2。
表1 有机溶剂的性能指标 溶剂名称碳酸二甲酯碳酸甲乙酯碳酸二乙酯碳酸丙烯酯
纯度99.93％99.92％99.90％99.96％
色度5555
水分(ppm)62635070
表2 1，3-丙烷磺酸内酯的性能指标 色度
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纯度99.92％
水分52ppm
酸度403ppm
下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于这些实施例。 实施例1
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸二甲酯中混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例2
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例3
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例4
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12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例5
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与0.625公斤碳酸二甲酯及0.625公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例6
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与0.625公斤碳酸二乙酯和0.625公斤碳酸丙烯酯的混合溶剂混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例7
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例8
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例9
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯于2.5公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例10
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例11
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例12
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例13
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例14
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体
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保护下，密封常温保存。 实施例15
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯溶剂与125公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例16
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例17
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 实施例18
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。 对比例1
12.5公斤1，3丙烷磺酸内酯，在惰性气体保护下，密封常温保存。 以下对实施例1-18及对比例1的1，3-丙烷磺酸内酯进行考察，采用国家标准测试方法对纯度(不包含溶剂)、色度、水分含量以及酸度进行测试，结果分别见表3至6。
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表3 1，3-丙烷磺酸内酯的纯度随时间变化数据
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表4 1，3-丙烷磺酸内酯的色度随时间变化情况
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表5 1，3-丙烷磺酸内酯的酸度随时间变化情况
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表6 1，3-丙烷磺酸内酯中的水分含量度随时间变化情况
从表3至6中可见，经过12个月后，采用本发明的保存方法保存的1，3-丙烷磺酸内酯仍然可以用作锂离子电池电解液的添加剂，而采用传统的保存方法时，1，3-丙烷磺酸内酯的纯度在经过2个月后就不能满足锂离子电池电解液的添加剂的使用要求。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利原理的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
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