1301 Waters1525液相色谱仪标准操作规程

山东药业有限公司GMP管理文件

名 称 起 草 审 核 批 准 分发部门 Waters1525型高效液相色谱仪标准操作规程 起草日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 执行日期 共 2 页 综合部 2份 文件编号：PS-ZL-1301- 00

综合部、质管部 一、目 的：建立WATERS1525型高效液相色谱仪的标准操作规程，确保液相色谱仪的正确使用。

二、适用范围：适用于WATERS1525型高效液相色谱仪的操作。 三、责 任 者：质管部经理、检验员。 四、正 文： 1. 开机

依次打开自动进样器、检测器、柱温箱、泵的电源开关置“︳”位。仪器自检5分钟后（检测器自检完成）打开电脑，双击“Breeze2”进入软件。 2. 灌注泵

2.1把水和配制好的流动相，过滤超声分置于清洁的溶剂瓶中。 2.2打开参比阀置右边。

2.3点击“操作”中的“流量”设置最大流量为5ml/min，点击“确定”，程序即可运行

本操作。冲洗大约5分钟即可。重复上述操作把流量设定为“0.00”压力降下后把参比阀扳回原位置，冲洗完毕。 3.平衡系统/监视基线

3.1双击“仪器”找到“TCM”点击设定启用区域1，温度一般设为35℃； 3.2找到W2489输入所做样品的波长，设置采样速率一般为“2”； 3.3找到“PCM1525XX”设置流量和所用溶剂，点击“保存”该方法。

3.4 然后单击“平衡系统/监视基线”系统即可监视基线待基线平稳后等待进样。 4.编辑样品

4.1找到“2707自动进样器”右击“Movesstrayforwerd”样品盘会自动外移，按从前到后的顺序放置样品。

4.2点击2707右击找到“Wash/primeneedle”设置时间后仪器会自动清洗针头。 4.3编辑样品板找到“ANSI-48Vial2mlHolder”点击“确定”。

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5.采集样品

5.2单击“样品队列”找到“SampleName”选择所做的样品名称； 5.3点击功能选择下拉框中找到进标样/进样； 5.4在“方法组/报告方法”中选择品种名称； 5.5设置进样体积。

5.6设置运行时间，点击“运行”系统进入运行模式。 6.结束采样及数据处理

6.1采样完毕后，点击菜单进样中的“中断”退出基线监视器。 6.2点击“查询数据”在“通道”中选择要看的样品。 6.3选中要看的样品右击→查看→处理参数向导。 6.4出现对话框选择“新建处理方法”点击“确定”。

6.5出现有峰的对话框输入积分开始时间及积分结束时间，选择“下一步”。 6.6选中所关注的峰，点击“最小峰面积”和“最小高度”单击“下一步”。 6.7弹出对话框后选择所建方法中的名称，单击“保存”。

6.8单击“查询数据”右击“处理”，选择“指定方法处理”，点击“确定”。

6.9选择“结果”更新此结果，单击“查看数据”，找到所要的数据后，选择报告类型，打印。 7.处理

7.1若流动相含盐类物质，先用10%甲醇-水溶液冲洗30min后，用纯甲醇保存柱子，在清洗过程中要遵循“2.3”的操作。 8.注意事项：

8.1在开机后冲洗色谱泵时，若所使用的流动相为缓冲盐时，则应先用10%甲醇-水溶液冲洗30分钟，再用流动相平衡，若所使用的流动相为纯有机溶液，则直接用流动相冲洗平衡。

8.2在仪器工作时，应随时观察压力的变化，若压力过高，则应立即停止工作，检查仪器是否正常，管道是否堵塞。

8.3在冲洗色谱柱时流速不易过高，否则容易损坏色谱柱钱的过滤装置。

8.4在更换流动相识应将滤头缓慢放入，以防产生气泡，若在冲洗时，发现柱压力不升高或不能吸入流动相，则应检查仪器是否漏液或进气泡；进液管道是否堵塞。 8.5液相所用的一切溶液和溶剂都需过滤超声后使用。