维普资讯 http://www.cqvip.com Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖｅｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ Ｑ： 高新技术 芎中药配方颗粒中咖啡酸的ＨＰＬＣ－ＥＣＤ测定① 川 索志荣 秦海燕 西南科技大学生命科学与工程学院 四川绵阳 ６２１ ０１ ０） （１．西南科技大学分析测试中心 四川绵阳 ６２１ ０１０； ２．摘要：建立测定川芎中药配方颗拉中咖啡酸的高效液相色谱电化学分析法，并用该方法测定２种不同批号的川芎中药配方颗拉。采用 反相高效液相色谱电化学检测法，以Ｚｏｒｂａｘ ＳＢ－－Ｃ１８（１ ５０ｍｍ Ｘ ４．６ｍｍ，５．０ｍ）为色谱柱；甲醇一４％醋酸为流动相，梯度洗脱，流速为 １．０ｍＬ・ｍｉｎ一１：检测电压为０．７ｖ，柱温为３０℃。结果：咖啡酸浓度在２．４—８．４ ｇ・ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９７）范围内线性关系良好，平均 加样回收率（ｎ＝６）为９８．９％（ＲＳＤ：２．１％）。该法是一种快速，灵敏，准确的分析方法，可以为川芎中药配方颗拉的质量控制提供科学依据。 关键词：川芎中药配方颗拉 咖啡酸 高效液相色谱电化学检测 中图分类号：Ｏ６ ５ ７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４—０９８ｘ（２００８）０５（ｂ）－００１１—０２ 川芎药材为伞形科植物川芎（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ Ｈｏｒｔ）的根茎。具有活血行气， 祛风止痛等功效。用于月经不调、经闭痛 经，胸胁刺痛，头痛以及风湿痹痛等症的治 疗Ｉ１ｌ。川芎的化学成分以苯酞衍生物、生物 碱、酚酸类化合物为主，其中，酚酸类化 合物主要有原儿茶酸、咖啡酸、芥子酸及阿魏 酸等 。现代研究表明酚酸类化合物不仅具 有显著的抗氧化、抗自由基、抑制低密度脂蛋 白的氧化以及预防心血管疾病的作用，而且具 有抗癌、抗炎症和抗血小板凝聚等功能，在医 药方面有广泛的用途。川芎中药配方颗粒是单 味中药川芎经提取浓缩后制成的颗粒，具有服 用方便，易于携带的特点。文献报道川芎中酚 酸类化合物的测定方法只有薄层扫描法、高效 液相法和毛细管电泳法对其中阿魏酸和香草醛 含量的测定，对于川芎和川芎中药配方颗粒中 咖啡酸的测定均未见报导。本文采用高效液相 色谱电化学检测（ＨＰＬＣ—ＥＣＤ）法，对川芎中 药配方颗粒中咖啡酸含量进行了测定。为评价 和控Ｓｑ）ｌｌ芎中药配方颗粒的质量提供了依据。 细，过６号筛后，精密称量１ｇ左右，置１０ ｍＬ 试管中，加甲醇１０．０ｍＬ超声提取３次，每次 ２０ｍｉｎ，滤入５０ｍＬ容量瓶中，再用甲醇定容至 刻度，摇匀。取适量用０．４５ ｍ微孔滤膜滤过， 即得川芎中药配方颗粒供试品溶液。 ２．２对照品溶液 准确称取咖啡酸对照品１．２ｍｇ，置于１０ ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，得咖 啡酸０．１２ｍｇ・ｍＬ 的对照品溶液，作为储备 液，其他不同浓度的对照品溶液由储备液稀释 得到。 对川芎中药配方颗粒（批号：０６０８１２） 供试品溶液在８ｈ之内每隔１ｈ进行考察，结 果咖啡酸峰面积积分值的ＲＳＤ为１．９％。 ４．４重复性试验 精密称量川芎中药配方颗粒（批号：０６０８１２） 粉末１ｇ左右６份，按“２．１”项操作制备供试 品溶液后，进行测定，咖啡酸含量的ＲＳＤ为２． 。 ３色谱条件 Ｚｏｒｂａｘ ＳＢ—Ｃ１８（１５０ ｍｍ ｘ ４．６ ｍｍ， ５．０ ｍ）色谱柱（美国）；流动相：甲醇一４％醋 酸，梯度洗脱，其时间程序为０—６—２０ｒａｉｎ， 甲醇比例４％一８％一６０％，流速：１．０ｍＬ‘ｒａｉｎ ｔ电化学检测器：安培检测，电压０．７Ｖ，柱温： ３０℃。色谱图见图１。 ，４．５加样回收率试验 精密称量川芎中药配方颗粒（批号： ０６０８１２）粉末约０．５ｇ，共６份，每份准确加入咖 啡酸对照品储备液１．０ｍＬ，按“２．１”项下方 法制备供试品溶液后，进行测定。咖啡酸的平 均加样回收率为９８．９％，ＲＳＤ为２．１％。 ４．６样品的测定 按“２．１”项下操作制备供试品溶液， 进样１０．０ Ｌ进行检测，结果批号０６０８１２和 ０６１０２２的川芎中药配方颗粒中咖啡酸含量分 别为１９７．３和１９９．１ ｇ’ｇ。 ４结果 ４．１线性关系考察 精密移取“２．２”项所配的咖啡酸储备 液一定体积于１０ｍＬ容量瓶中，稀释，配成咖 啡酸浓度分别为２．４，３．６，４．８，６．００，７．２，８． ４¨ｇ・ｍＬ。的对照品溶液，将上述对照品溶液 分别平行测定３次（均进样１０．０ Ｌ），以平 均峰面积Ｙ对浓度Ｃ（ ｇ－ｍＬ ）进行线性回 归，回归方程和相关系数分别为： ５讨论 １仪器与试药 ＨＰ１ １００高效液相色谱（美国Ａｇｌｉｅｎｔ），包 括ＨＰ１０４９电化学检测器；ＤＬ－１８０型超声清 洗器（浙江省象山县石浦天电子仪器厂）；Ｍｆｌｌｉ— ＱＧ超纯水制备仪（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）。 甲醇为色谱纯，水为超纯水，冰醋酸为分析 ５，１提取条件的选择 湖 啪 分别以水，２０％甲醇，４０％甲醇，６０％甲醇， ８０％甲醇及甲醇，按“２．１”项下操作进行提取， 然后检测。结果显示：采取低浓度甲醇提取时， 提出的成分增多且溶液粘度加大，给滤过和分 离造成困难，同时，随着甲醇浓度的增大，咖 啡酸的提取率增加。故本实验以甲醇进行提 取。 纯。 Ｙ＝４１２．３７Ｃ １１．７３ ｒ一０．９９９７ 川芎中药配方颗粒：四川绿色药业科技发 展股份有限公司（批号：０６０８１２，０６１０２２￣咖 ４．２精密度实验 啡酸对照品购自Ｓｉｇｍａ公司。 精密吸取川芎中药配方颗粒（批号： ０６０８１２）供试品溶液１０．０ Ｌ，重复进样６次， 进行测定，咖啡酸峰面积积分值的ＲＳＤ为１． ２溶液配制 ７％。 ２．１供试品溶液 取川芎中药配方颗粒５ｇ左右，在研钵中研 ４ ３稳定性实验 ５．２色谱洗脱条件的优化 先后尝试了不同比例的甲醇一水一冰醋酸 作为流动相的等度洗脱以及各种梯度洗脱，对 １ ００ 《 量ｓ０ ０ ＿５０ ｏ ｏ．２ ４ 乱６ ｏ．８ １ １．２ Ａ 电压／Ｖ 图１对照品（Ａ）和样品（Ｂ）的ＨＰＬＣ图 图２咖啡酸的流体动力学伏安图 ①基金项目（项目号：０８０５１２）和西南科技大学实验技术研究项目（项目号：２１０—０７２０１６）资助 科技创新导报Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ １ １ 维普资讯 http://www.cqvip.com 高新技术 浅谈高层建筑地下室通风与排烟设计 刘维强李兴强 （黑龙江省安装工程公司第九分公司 哈尔滨 １ ５００００） 摘要：本文论述了高层建筑地下室通风与排烟设计。 关键词：高层建筑 通风 排烟 中图分类号：Ｆ４ ０７．９ 文献标识码：Ａ 高层建筑地下室面积大，层数多为ｌ ３ 层，除大部分作地下车库处，常设置部分设备 用房，如高低配电室，水池等，则地下层还应设 有防进出风口部分（滤毒室、进风机房、密 闭通道，消毒通道，扩散室、活门室等），因 此，地下室集中了水电，通风空调大部分管线， 特别是通风排烟管道，尺寸大，系统多，在工程 设计中，有必要把平时通风管道兼作火灾时该 区的排风排烟管，以减少地下室上部空间占用 及风管用量，而排风排烟机合理组合及控制， 对于火灾时排风排烟系统可靠地转换为排烟 系统就显得很重要。 文章编号：１６７４—０９８Ｘ（２００８）０５（ｂ）一Ｏ０１２－－０１ 求噪声小的场合。 排风效果会好。另外，每个防火分区即对应一 个排风，排烟系统及进风系统，应设置进风竖 井，排风竖井，进风口应设在地面洁净处，若能 与地下主楼有一定距离更好，其受火灾烟气影 响会小；排风口位置应高于附楼层面，以减少 排风对地面环境影响。 ３排风排烟机及进风机设置 风机选型：排风排烟风机可选离心风机或 者高温轴流风机。普通离心风机即可满足排 风排烟要求，但大风量离心风机只能安装在地 面，占地较大，需要较大机房，高温轴流风机为 消防专用风机，也能满足在２８０℃烟温下运行 ３０ｍｉｎ的要求，而高温轴流风机体积小，一般 可吊装，若设机房面积也小，实际工程设计中， 往往采用高温轴流风机排烟。下面就高温轴 流风机与普通轴流风机在排烟通风系统的组 合应用方面分别讨论。 ３．１平时和火灾时均使用高温轴流风机 如可选２台型号相同、风量均为３０００ｍ ／ ｈ的高温轴流风机。压头按管路阻力定，平时开 启一台作机械排风用，火灾时另一台同时启动 进行排烟用，火灾时另一台同时启动进行排烟， 当烟温达２８０。Ｃ时，通过风机人口２８０。Ｃ防 火阀关闭２台联动风机停止，由于平时仅开启 台，另一台风机停止，应在每台风机管路上设 止回阀，以免短路，同时，也可防止上、下层气 流（烟气）进入，２台风机应设计为平时可手动控 制，互为备用，不致造成某台风机总不开启，损 坏也不知道。为了减少风机噪声对车库及其它 房间的影响，应在风机前台接内衬不锈钢丝网 的不燃石棉布软接头及消声静压箱。为了尽量 少占上部空间，应充分利用梁上部吊装风机及 消声静压箱，但这种方式平时运行时噪声大。 ３．２平时开启低噪混流风机，火灾时仅开启高 温轴流风机．这种方式高温轴流风机风量为 ６００００ｍ／ｈ 混流风机仅为平时排风用，火灾时停止。 由于平时开启低噪混流风机，故该方式平时运 行器噪声较小，但排烟用的高温风机功率容量 较大，外形体积也大，必要时，可选用２台高温 轴流风机供火灾排烟用；此方式可用于平时要 一１系统的划分 通风排烟系统划分应结合建筑防火分区 来考虑，做到既有利于通风系统兼作排烟系 统，又不会出现排烟风管跨越防火分区现象。 根据规定，地下室在设有自动喷淋灭火设施 时，防火分区面积为ｌＯ００ｍ ，可分成２个防烟 分区，排烟量按６０ｍ ／（ｈ・ｍ ）计算，该防火分 区排烟量为６０００ｍ ／ｈ，而平时通风量按换气 次数８ｈ 计算，层高（净高）按３．９ｍ计，能风量 为ｌ０００×３．９×８－３ｌ２００ｍ ／ｈ。 可见，平时通风量与火灾时排烟量相差约 半，而平时通风管主干管风速一般设计在 ８～ｌ Ｏｍ／ｓ，火灾时排烟风管风速允许最大达 ２０ｍ／ｓ，所以使用一套风管时系统应满足通风 与排烟要求，但应注意，共用一套风管时风客 应满足排烟风近所要求的壁厚（最小厚度小应 小于ｌ ｍｍ）。所以每个防火区应设一套通风， 排烟系统，还应设一套机械进风系统，进风量 为火灾时排烟量的一半，此进风系统除保证火 灾时启动补风，特别是对于地下层及更深层的 地下室，靠车道补新风已不可能。 一２通风方式 平时通风采用均匀排风，即地下室均匀设 置排风管及排风口，平进通风用，火灾时兼作 排烟风管及排烟口；地下一层考虑由车道自然 进风，其他层由火灾时进风系统兼作平时进 风，机械进风系统可不接送风管或接一小段风 管相对集中送风，此通风方式比较均匀，集中 以上两种方式中的止回阀也可使用排烟阀 及防烟阀等来达到要求，但这些阀门均要火灾 信号控制并与风机联动，其动作可靠性直接影 响到排烟系统的可靠性，并且防、排烟阀价格 均较高．因此，使用止回阀会更合理、可靠。 ３．３排风排烟风机选择双速高温轴流风机．平 时为低速运行、火灾时高速运行 如：ＧＴＦ、ＩＩ，ｌ２＃，风量６００００ｍ０／ｈ或 ４３０００ｍ０／ｈ，风压６８０Ｐａ或４２０Ｐａ，功率ｌ７ｋｗ 或８ＫＷ转速分别为９６０ｒ／ｍｉｎ和７２０ｒ／ｍｉｎ。 风机体积进一步缩小，但低速时功率及风速偏 大，电气应做相应转换控制，噪声也较大。 ３．４地下室机械进风系统的送风机可选—般低 噪轴流风机．在轴流风机与竖井连接应设置７０。 ｃ防火阀．以防止层与层之间火 烟串通．进风机 风量为排烟风量的一半 在设计中还应注意：当一个排烟系统负担 ３个以上防烟分区时，排烟量按最大防烟分区 面积乘以１ ２０ｍ ／（ｈ・ｉｎ ）计算，表示该排烟系 统只能同时对２个防烟分区进行排烟，其它未 着火防烟分区必要关闭排烟口，否则，就影响 着火区的排烟效果。因此，在系统管道中要相 应设置防烟阀，排烟阀或电动阀来达到该要 求，电气控制比较复杂，控制点多，对防排烟阀 或电动阀的可靠性要求高，就目前国产阀门及 系统维护管理水平来看，验收时阀门还合格， 过几年有的就锈坏了，或控制机构损坏。所以 应尽量使一个排烟系统负担ｌ＿２防烟分区，只 要其中１分区着火就开启全部排烟风机及排 烟口（对２个分区同时排烟。排风口（即火灾时 兼作排烟口）均设在地下室上部，下部排风口可 不设置，因为地定室层高一般为４．２ｉｎ左右， 而风管又布置在梁下，并在平面内均匀布置， 加上车库内行车的气流扰动，通风效果一般还 是比较好的。 另外，通风排烟机房有条件应尽量设置， 没条件时，也可不设。但排烟机应用不燃玻璃 棉（５０ｍｍ厚）保护起来，留出风机散热通风孔， 保证排烟机火灾时可靠地启动排烟。 色谱条件进行了优化。结果表明：流动相甲 醇一水一冰醋酸之比对峰形和保留时间有明显 影响，甲醇比例降低以及冰醋酸比例增大都 使咖啡酸的保留时间延长；当采用等度洗脱 时，咖啡酸在短时间内很难和其它成分很好 的分离，故采用梯度洗脱方式；不加冰醋酸 或冰醋酸浓度较低时，色谱峰出现不同程度 的拖尾，加入冰醋酸后随着浓度的增加色谱 峰的对称性增加，当醋酸的浓度为４％时，水 溶液的ＰＨ为２．５，考虑到色谱柱的耐酸范 围，我们选４％醋酸溶液作为一相洗脱液； 经试验，文中的色谱条件分离效果最好。 ５ ３工作电压的选择 参考文献 移取咖啡酸储备液１００“Ｌ于１０ｍＬ容量 ［１】中国药典委员会．中华人民共和国药典［ｓ】． 瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀，在“３”项色 北京：化学工业出版社，２００５：２８． 谱条件下，进样１０．０“Ｌ，选择电位范围为０． ［２】王文祥，顾明，蒋小岗，等．川芎化学成分研 ２～１．０Ｖ之间，测定咖啡酸在电极上的电流响 究【Ｊ】．中草药，２００２，３３（１）：４． 应，获得相应的流体动力学伏安图，如图２。由 【３】杨丽红，谢秀琼，万丽，等．川芎化学成分研 图可以看出：当电位高于０．７Ｖ时，咖啡酸的电 Ｊ】．时珍国医国药，２００７，ｌ８（７）：ｌ５７６． 化学响应出现一个平台，继续提高电位，虽然 峰电流继续增加，但噪音也明显增加。故选择 检测电位为０．７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣ１）。 ｌ ２ 科技创新导报Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ