一、概述
LC-10AT型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 二、验证目的
确认LC-10AT高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，为日常检验提供准确的检测结果。 三、验证依据及标准 《药品GMP指南》2010年版
《LC-10AT型高效液相色谱仪标准操作规程》 《中国药典》2010年版二部附录 四、验证判断标准：
1．运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。
2．性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版二部附录要求。 五、验证确认 1、再确认 仪器名称： 生产厂家： 1.1检查有关资料完整性。
名 称 LC-10AT高效液相色谱仪使用说明书 SPD-10AV紫外-可见光检测器使用说明书 柱恒温控制箱使用手册 合格证 保修卡 备件清单 是否齐全 存放处 型号： 所在部门和房间： 检定合格证 仪器使用记录 1.2安装场地 项 目 位 置 洁净度 环 境 电 路 温度 相对湿度 电源 接地 要 求 检查情况 应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火 室内应保持清洁,无腐蚀性气体 20～30℃，全天温度变化较小 20～85% AC220V±22V、50HZ±1HZ 应接地 单项结论：_________________________________________________________
检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日
2、运行确认：
严格按《LC-210AT高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
操作步骤 合 格 标 准 1.按下电源开关“打开”电源，再次按下电源开关“关闭”电源 2.首次打开电源开关，显示矩阵中所有点，所有指示灯亮起 打开/关闭电源 3.自动检测内存，通过后，短暂显示控制程序版本(ROM版本) 4.显示ROM版本后，出现初始屏幕，状态指示灯变绿色 5.以上程序完成后，可对仪器进行操作 仪器出厂前，使用氮对泵和泵内部的管路进行清洗并已干燥。在最初使用(安装后)前，必须先使用甲醇运行一段时间泵，以排出泵流路中的空气，然后才可以接收用于分析的流动相。 操作前准备 1.将约100ml甲醇倒入量杯中；将吸滤头放入量杯中；将SUS管一端连接到泵出样口，另一端放入量杯中；将排液管一端连接到排液管连接出入口，另一端放入废液瓶中 2.打开电源，仪器自动完成初始化 3.将排液阀旋钮逆时钟旋转180°以打开排液阀，按“purge”，泵 结 果 运行，泵指示灯亮 4.清洗完成后，按一次“func”，以改变流速，将流速设定为5ml/min,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀 5.按“pump”，泵运行，泵指示灯亮；约15分钟后，再次按“pump”，泵停止，泵指示灯灭 6.以上程序完成后，操作的准备工作完成 在开始操作前检查压力上下限的值 1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中 2.打开排液阀，逆时钟方向旋转排液阀旋钮180°，按“CE”返回检查压力值 初始屏幕，检查显示压力值是否在-0.3至0.3MPa之间 3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求 4.按“purge”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按“purge”泵停止，泵指示灯灭 单项结论：
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3、性能确认 3.1 高压恒流泵 3.1.1流量准确度
可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
流量设定值（ml/min） 10分钟收集量（g） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 收集量计算查表后的体积(ml) 实际每分钟流出量（ml/min） 流量准确度（%） 结论：
3.1.2流量精确度
可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。 次数 1 2 3 4 10分钟收集量（g） 收集量计算查表后的体积(ml) 实际每分钟流出量（ml/min） 流量精确度（%） 5 结论：
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3.1.3压力范围
可执行标准：±0.2MPa设定值
测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。 设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa
结论：
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3.2柱温箱 3.2.1温度准确度
可执行标准：＜±2℃
测试方法：将两个数显式温度计的探头放置于柱温箱内（约为安装色谱柱的进口及出口位置），探头导线由输液管路位置引出，盖上箱盖，分别依次设定温度25℃、40℃后待温度稳定后读取示值。 温定设定值 显示温度（℃） 实际测得温度（℃） 温度准确度（℃） 25℃ 40℃ 结论：
。
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3.2.2温度精密度
可执行标准：＜±1℃
测试方法：将两个数显式温度计的探头放置于柱温箱内（约为安装色谱柱的进口及出口位置），探头导线由输液管路位置引出，盖上箱盖，分别依次设定温度40℃后待温度稳定每小时后读取示值一次。 温定设定值 时间 显示温度（℃） 40℃ 实际测得温度（℃） 温度准确度（℃） 结论： 。
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3.3 SPD-10A紫外可见光液相色谱检测器 3.3.1噪声与漂移
可执行标准：噪声 ＜±1.0×10-2mv(250nm)， 漂移 ＜±5.0×10-2mv/hr 测试方法：
将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。
结论：
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3.3.2进样精密度和残留
可执行标准：精密度（峰面积）RSD≤1%，（峰高）RSD≤2.0% 残留（峰面积）≤0.2%，（峰高）≤0.4%
测试方法：流动相以甲醇：水=10：90 ，检测波长：254nm，流速：1.0ml/min ，进样量：20μl，柱温:35℃。精密称取阿昔洛韦对照品25mg于25ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液2.5ml使溶液，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取２ml于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液20μl 注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。 A精密度（峰面积）记录及计算。 次数 1 2 峰面积 RSD B、精密度（峰高）记录及计算。 次数 1 2 峰面积 RSD
结论：
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3.3.3最小检出量
可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。
测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-8g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图。
单项结论：___________________________________________________________
检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日
4．再验证周期：
4.1 资料确认：检查有关资料完整性。
4.2 性能验证：泵的流量准确度、流量精确度、压力范围；检测器的噪声与漂移、重复性、最小检出量。 4.3 正常情况下每年做一次验证。
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