碳骨架氨基磺酸盐镀镍的研究

HUANG Xiaomei $ ZHAO Xinwei $ WANG Xiang $ LIAO Mingrui

(ColegeofMaterialsScienceandChemicalEngineering$HarbinEngineering

University$ Harbin150001$ China)摘要：在扩张粗化后的碳骨架上进行氨基磺酸盐镀镍采用SEM观察了多孔镍的表面形貌及

断口形貌，并测试了多孔镍的孔隙率和压缩性能。碳骨架氨基磺酸盐镀镍的最佳工艺为：氨基磺酸 镍550 g/L,硼酸30 g/L,十二烷基硫酸钠0. 2 g/L,阳极活化剂5 g/L,光亮剂2 g/L,电流密度

8 A/dm2 ,时间8 h#所得多孔镍的抗压强度为6. 50 MPa,弹性模量为0. 134 GPa,孔隙率为 82. 7% #

关键词：氨基磺酸盐；多孔镀 碳骨架；表面形貌；压缩性能；断口Abstract: Sulfamate nickel plating for the expanded coarsening carbon skeleton was carried out.

The surface morphology and fracture morphology of the porous nickel were observed by SEM,

and the porosity and compressive property of the porous nickel were also tested Theoptimal processconditions of sulfamate nickel plating for carbon skeleton were as folows: nickel

sulfamate 550 g/L, boric acid 30 g/L, sodium dodecyl sulfate 0. 2 g/L, anodic activator 5 g/L,

brightener 2 g/L, current density 8 A/dm2 , time 8 h. The compressive strength, elastic modulus and porosity of the porous nickel prepared underoptimalprocessconditions were6 50 MPa, 0. 134 GPa and 82. 7% , respectively .Key words: sulfamate)porous nickel)carbon skeleton)surface morphology)compressiveproperty)fracture中图分类号：TQ 153 文献标志码：A 文章编号：10004742(2019)050023031.2多孔鎳的制备配制氨基磺酸盐镀镀，并调节其pH值。碳

0 前言为了解决多孔镀的分层问题并提高其抗压强

骨架依次经过无水乙醇清洗、去离子水清洗后倣入 镀液中，制备多孔镀度X,本文采用聚氨酯泡沫涂覆酚醛树脂的方法制 备碳骨架，然后直接在碳骨架上进行氨基磺酸盐镀

工艺一：氨基磺酸镀550 g/L,硼酸30 g/L,十

镀。采用这种方法可以制备出相结构均匀的纯镰镀 二烷基硫酸钠0. 2 g/L,阳极活化剂5 g/L,光亮剂

4 g/L,电流密度6 A/dm2 ,时间4 h。层，提高多孔孔的机械强度和比表面积，使多孔孔能 应用于高温催化和热传导。在碳骨架上直接氨基磺

工艺二：氨基磺酸镀550 g/L,硼酸30 g/L,十

酸盐镀镀,不仅简化了操作工序，还可以获得均匀、 二烷基硫酸钠0. 2 g/L,阳极活化剂5 g/L,光亮剂

2 g/L,电流密度6 A/dm2 ,时间4 h +致密、平整、光滑的多孔孔镀层。1 实验1.1实验材料实验材料为商业聚氨酯泡沫。将酚醛树脂作为 碳化剂，对聚氨酯泡沫进行碳化处理，制得碳骨架。

工艺三：氨基磺酸镀550 g/L,硼酸30 g/L,十

二烷基硫酸钠0. 2 g/L,阳极活化剂5 g/L,光亮剂

2 g/L,电流密度6 A/dm2 ,时间6 h。工艺四：氨基磺酸镀550 g/L,硼酸30 g/L,十

二烷基硫酸钠0. 2 g/L,阳极活化剂5 g/L,光亮剂

2 g/L,电流密度8 A/dm2 ,时间8 h。之后，对碳骨架进行扩张粗化。・ 24 ・ Sep. 20191.3性能测试Electroplating & Pollution ControlVol. 39 No. 5(1) 采用SEM观察多孔镀的表面形貌及断口 形貌,并并用EDS分析多孔孔的成分。(2) 计算开孔体积与多孔材料体积的比值，即 为多孔材料的孔隙率。由于多孔孔是在碳骨架上电

沉积制备的，所以在计算孔隙率时应减去碳骨架的 孔隙率。(3) 采用Instron-3365型万能拉伸试验机进行

(b) 200 倍单轴压缩性能测试。2结果与讨论2.1多孔镍的表面形貌图1为采用不同工艺制得的多孔镀的表面形 貌。由图1可知：多孔镀的筋比碳骨架内凹三棱锥 的筋圆整。与硫酸盐镀镀液中制得的镀层相比，氨

基磺酸盐镀镀液中制得的镀层厚且致密，分布也比

较均匀，筋与筋连接处的镀层比筋处的镀层要更厚

一些。采用工艺二制得的多孔孔的表面形貌较好。(a)工艺一(b)工艺二(c)工艺三

(d)工艺四图1采用不同工艺制得的多孔孔的表面形貌图2为一用工艺二所得多孔孔在不同放大倍数 下的表面形貌。由图2可知：多孔镀表面的沉积层

均匀、光洁，未出现漏镀现象及树枝晶的结构+ 2.2多孔镍的成分表1为一用工艺二所得多孔孔的成分。由表1

可知：多孔镀的成分为C、O、Ni。O的主要来源是 表面氧化;C的主要来源是碳骨架基体;几乎所有的 镀层材料都是Ni,这样的镀层内部结构均匀，有利 于传热。2.3多孔镍的孔隙率原始碳骨架的孔隙率为93.0% o采用工艺一、 工艺二、工艺三和工艺四制得的多孔孔的孔隙率分(d) 2 000 倍图2采用工艺二所得多孔孔在不同放大倍数下的表面形貌表1采用工艺二所得多孔鎳的成分元素质量分数/(%)原子分数/(% )C4. 8919. 54O

1. 263. 79Ni93. 8476. 67别为 91. 9%、89. 1%、85. 8%和 82. 7% + 可见，随着 电流密度的增加和时间的延长，多孔镀的孔隙率 下降。2.4多孔镍的压缩性能图3为一用不同工艺制得的多孔孔的单轴压缩 性能图。表2为一用不同工艺制得的多孔孔的压缩

性能。由图3和表2可知：采用工艺四所得多孔镀

具有最好的压缩性能，其弹性模量和抗压强度分别 为 0. 134 GPa 和 6. 50 MPa。图3采用不同工艺制得的多孔孔的单轴压缩性能图表2采用不同工艺制得的多孔鎳的压缩性能试样弹性模量/GPa抗压强度/MPa工艺一0. 0100 96工艺二0. 0764 63工艺三0 0592. 18工艺四0. 1346 502019年9月电镀与环保第39卷第5期(总第229期)・25・2.5多孔鎳的断口形貌基磺酸废550 g/L,硼酸10 g/L,十二烷基硫酸钠

0.2 g/L,阳极活化剂5 g/L,光亮剂2 g/L,电流密

图4为多孔孔断口平面与截面的形貌。由图4 可知：断裂不是所有十二面体同时发生的，而是主要 发生在整个泡沫的厚度中心区。筋上的裂纹出现在

度8 A/dm2，时间8 ho简化了普通多孔废的粗化、

活化、还原烧结等工序。(2)多孔孔的孔隙率为82.7%〜91.9% o随着

筋与筋的连接部位，该部位应力较集中。整个断口

可见清晰的两层结构，内层为骨架，外层为镀废层。 泡沫沫的拉伸侧断口主要是典型的韧窝，有部分的

电流密度的增加和时间的延长，多孔废的孔隙率 下降。(1)多孔孔的抗压强度和弹性模量分别为6. 50 MPa和0. 114 GPa,符合松质骨移植体前躯体的抗

解理面。压强度要求。参考文献：张伟华.氨基磺酸盐镀废工艺优化［J-.电镀与环保，2015, 15(1) 9-12G［2-田峰，姬清华.氨基磺酸盐镀废的微观织构与硬度［J-.电镀与

(a)断口平面100X(b)断口截面1 000 X环保,2012,12(4):911.周玉凤，李艳春，程萍，等•热处理对氨基磺酸盐镀废层性能的

影响电镀与涂饰,2012,11(5)=14-17.［4-\"冶，杨树林，李晗，等.耐热耐腐蚀氨基磺酸盐镀废工艺的

改进电镀与涂饰,2011,11(1) ： 1719.,-羊秋福.印制电路板氨基磺酸盐镀废工艺［J-.电镀与精饰,

2004,26(1):21-24.,-许金围.分立器件连续高速选择氨基磺酸盐镀废［J-.电镀与涂

(c)断口截面 10 000X饰,2001,20(5):11-11.图4多孔鎳断口平面与截面的形貌3 结论(1)碳骨架氨基磺酸盐镀废的最佳工艺为：氨-书讯.《电镀废弃物与材料的回收利用》周全法等编著，化学工业出版社出版。定价24元。本书结合工业实际，详细介绍了常见电镀液的配方和电镀工艺，常见电镀材料的性质和镀前、镀后处理, 电镀废弃物的分析及其回收利用，电镀废弃物回收利用的环境保护问题等，并提供工业生产用配方及工艺流

程,具有较高的实践指导意义。《电镀工业节能减排技术》黄启明等编著，化学工业出版社出版。定价19元。本书重点介绍了我国电镀工业主要镀种的节能减排技术，包括镀锌、镀铜、镀废、镀层及代层、镀金、镀

银、镀锡、镀镉及代镉、镀铅-锡合金及代铅、镀仿金、镀黑色镀层等。本书可供电镀企业工程技术人员、电镀 清洁生产技术依托单位有关人员和高等院校相关专业高年级学生参考。