粉体粒度测量

摘要：颗粒粒度的测定已成为现代测量学的一个重要分支。文章介绍了筛分法、显微镜法、沉降分析法、电感应法等传统颗粒粒度测量技术的方法和原理，并着重介绍了光散射法、质谱法、基于布朗运动的粒度测量法等近年来发展起来的颗粒粒度测量新方法及应用，阐述了不同方法的选择要求，简要分析了粒度颗粒分析及测量方法在相关课题中的应用。

关键词：颗粒；粒度；测量

目前，在现代化工业生产、国防建设和高科技领域中，颗粒材料，特别是超细粉体材料的地位越来越重要，并广泛应用于医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等行业。颗粒材料的许多重要特性是由颗粒的平均粒度及粒度分布等参数所决定的，例如，粒度的分布影响白砂糖的晶体群质量；水泥粒度决定水泥的凝结时间；颜料粒度决定其着色能力；荧光粉粒度决定电视机、监视器等屏幕的显示亮度和清晰度；催化剂粒度也部分地决定其催化活性等。此外，颗粒粒度对食品的味感、药物的效用、冶金粉末的烧结能力及炸药的爆炸强度等也有很大的影响。因此，随着科学技术的发展，有关颗粒粒度测量技术受到人们的普遍重视，已经逐渐发展成为现代测量学中的一个重要分支。

1 颗粒粒度测量方法及原理

1．1 筛分法(Sieving Analysis)

颗粒粒度的测定方法中历史最长、最通行的是筛分法，它是借助人工或不同的机械振动装置，将颗粒样品通过一系列具有不同筛孔直径的标准筛(即筛系)，分离成若干个粒级，再分别称重，然后求以质量分数表示的颗粒粒度分布。按不同的标准有不同的筛系目前国际上，通行的筛系有美国TYLES筛系、美国ASTM筛系、国际标准化组织ISO筛系、日本JIS 筛系、英国BS 筛系等。筛分法适于测量

粒度为30μm以上的颗粒。筛分法的优点在于其设备简单、操作简便、易于实行。但是筛分法有一个很大的缺点，就是在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。同时必须注意到，非球形的颗粒通过筛子在一定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。此外， 含有结合水的颗粒粒度的测量不适宜采用筛分法。

1．2显微镜法(Microscopy)

显微镜法是另一种测定颗粒粒度的常用方法。根据晶体粒度的不同，既可采用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。光学显微镜测定范围为0.8~150μm，大于150μm者可用简单放大镜观察,小于0.8μm者必须用电子显微镜观察，透射电子显微镜常用于直接观察大小在0.001~5μm范围内的颗粒。显微镜法有可能查清在制备过程中颗粒产品结合成聚集体以及破碎为碎块的情况，因此在测量过程中有可能考虑颗粒的形状，绘出特定表面的粒度分布图，而不只是平均粒度的分布图。但是在用电子显微镜对超细颗粒的形貌进行观察时，由于颗粒间普遍存在范德华力和库仑力，颗粒极易形成球团，给颗粒粒度测量带来困难，需要选用分散剂或适当的操作方法对颗粒进行分散。传统的显微镜法测定颗粒粒度分布时，通常采用显微拍照法将大量颗粒试样照相， 然后， 根据所得的显微照片，采用人工的方法进行颗粒粒度的分析统计。由于测量结果受主观因素影响较大，测量精度不高，而且操作繁重费时，容易出错。近年来随着微电子技术渗入到各个科学领域，采用综合性图像分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析统计工作。综合性的图像分析系统，如扫描-图像分析系统、探针-图像分析系统，是在体视学的基础上，结合现代信息技术发展起来的，它可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析统计。德国ZBAS-2000 图像分析仪就是显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图像处理技术完成颗粒粒度的测定。图像分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。

1．3 沉降法(Sedimentation Size Analysis)

沉降法的原理是基于颗粒处于悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、

所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，而且沉降速度与粒度大小的平方成正比。值得注意的是，只有满足下述条件才能采用沉降法测定颗粒粒度：颗粒应当接近于球形，并且完全被液体润湿；颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定的，而且达到恒定速度所需时间很短；颗粒在悬浮体系中的布朗运动不会干扰其沉降速度；颗粒间的相互作用不影响沉降过程。测定颗粒粒度的沉降法分为重力沉降法和离心沉降法两种，重力沉降法适于粒度为2~100μm的颗粒，而离心沉降法适于粒度为0.01~20 μmm 的颗粒。重力沉降法的分析方案有很多种，包括均匀悬浮体增量法、移液法、比重计法、沉没子法、密度差天平法、消光沉降法、X 射线消光沉降法等。目前较通行的方法就是消光沉降法，由于不同粒度的颗粒在悬浮体系中沉降速度不同，同一时间颗粒沉降的深度也就不同，因此在不同深度处悬浮液的密度将表现出不同变化，根据测量光束通过悬浮体系的光密度变化便可计算出颗粒粒度分布。目前市场上的沉降仪都可在电脑控制下具有自动数据采集、数据处理、结果打印等功能；测试时间大多在十几分钟左右，重复性误差小于4%；沉降仪为目前粒度测试的主要手段之一。特别是在金属粉末、磨料、造纸涂料、河流泥沙以及科研教学领域中一直是主要粒度测试手段之一。

1．4 电感应法(Coulter)

采用电感应法测定颗粒粒度和数目时，使悬浮于电解质溶液中的被测颗粒通过一小孔，在小孔的横截面上施加电压，当颗粒通过小孔时，小孔两边的电容发生变化，产生脉冲电压，且脉冲电压振幅与颗粒的体积成正比。这些脉冲经放大、

甄别和计算后，从数据处理结果可以获得悬浮于电解质溶液中颗粒的粒度分布。原理图如左：

小空管浸泡在电解液中。小孔内外各有个电极电流可以通过孔管壁上的小圆孔从阳极流到

阴极。小孔管内部处于低气压状态，因此管外的液体源源不断流到管内。测量时将颗粒分散在液体中，颗粒就跟着液体一起流动。当经过小孔时，两极电阻增大，当电源是恒源时，两极之间会产生电压脉冲，峰值正比于小孔电阻的增量，即正比于颗粒体积。仪器只要测出每个电压脉冲的峰值即可测出各颗粒大小，统计出粒度分布。电感应法的测量下限一般在0.5μmm 左右， 美国库尔特公司( Coulter )生产的MULTISIZESⅡ电感应法粒度分析仪上限已达1200μm根据电感应法测量颗粒粒度的原理，电压脉冲主要与颗粒体积有关，颗粒的形状、粗糙度和材料的性质对测量结果的影响应该很少，然而，大量的证据表明，电感应法所测得的粒度参数是颗粒的包围层尺寸。对于球形颗粒来说，电感应法与其他方法相比较有较好的一致性对于非球形颗粒来说则其结果不一致，尤其对多孔性材料(如尼龙)，电感应法所测得的体积可能是骨架体积的几倍，因此对多孔性材料，由于不知道其有效密度，不宜采用本法。此外，由于电感应法要求所有被测颗粒都悬浮在电解质溶液中，不能因颗粒大而造成沉降现象，因此，对于粒度分布较宽的颗粒样品，电感应法难以得出准确的分析。

1．5 光散射法(Light Scattering)

光散射现象的研究分为静态和动态两种，静态散射(即时间平均散射)测量散射光的空间分布规律，动态光散射则研究散射光在某固定空间位置的强度随时间变化的规律。成熟的光散射理论主要有：夫朗和费(Fraunhofer)衍射理论、菲涅耳(Fresnel)衍射理论、米(Mie)散射理论和瑞利(Royleigh)散射理论等。 1．5．1 静态光散射法(Static Light Scattering)

在静态光散射粒度分析法中，当颗粒粒度大于光波波长时，可用夫朗和费衍射测量前向小角区域的散射光强度分布来确定颗粒粒度。当粒子尺寸与光波波长相近时，要用米散射理论进行修正，并利用角谱分析法。基于这两种理论原理的激光粒度分析仪已经应用于生产实际中。以菲涅耳衍射理论为指导实现颗粒粒度测量的原理是在近场(相对于夫朗和费衍射)探测衍射光的相关参数，并计算出粒度分布，该方法具有理论上的可行性，对于实现激光粒度分析仪的小型化是一个很好的方案。较为成熟的激光衍射粒度分析技术是根据夫朗和费衍射理论而开发

的。1976 年，Swithenbank等人首次提出了基于夫朗和费衍射理论的激光颗粒测量方法，其原理是激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射，不同粒径的颗粒产生的衍射光随角度的分布不同，根据激光通过颗粒后的衍射能量分布及其相应的衍射角可以计算出颗粒样品的粒径分布。随后，一些国家相继研制了基于这种原理的激光测粒仪，如中国天津大学精密仪器系研制的LSP-激光粒度仪、英国马尔文( Malvern) 公司生产的SERIES2600C型激光粒度仪、日本 SKL-7000 激光粒度分析仪、美国库尔特公司生产的LS100 型和LS200型全自动激光粒度分析仪等。通常，根据夫朗和费衍射理论设计的激光粒度仪的测量范围为3~ 1000μm。激光衍射颗粒粒度分析仪主要由激光器、扩束镜、聚焦透镜、光电探测器和计算机组成，图1 所示为激光衍射粒度分析仪的原理图。自He-Ne 激光器中的一束窄光束经扩束系统扩束后，平行地照射在颗粒槽中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光经聚焦透镜会聚后在其焦平面上形成衍射图，利用位于焦平面上的一种特制的环形光电探测器进行信号的光电变换，然后将来自光电检测器中的信号放大、A/ D变换、数据采集送入到计算机中，采用预先编制的优化程序对计算值与实测值相比较，即可快速地反推出颗粒群的尺寸分布。夫朗和费激光衍射法在测量颗粒粒度方面具有测量速度快、测量范围广、测量精度高、重复性好、适用对象广、不受被测颗粒折射率的影响、适于在线测量等优点。值得注意的是，只有被测颗粒粒径大于激光光波波长才能处理成夫朗和费衍射。虽然现在有夫朗和费衍射粒度仪能测定亚微米级颗粒粒度，但是由于存在多重衍射等问题导致测量结果误差较大。

激光粒度仪测试简图

1．5．2 动态光散射法(Dynamic Light Scattering)

当颗粒粒度小于光波波长时，由瑞利散射理论，散射光相对强度的角分布与

粒子大小无关，不能够通过对散射光强度的空间分布(即上述的静态光散射法来确定颗粒粒度，动态光散射正好弥补了在这一粒度范围其他光散射测量手段的不足，原理是当光束通过产生布朗运动的颗粒时，会散射出一定频移的散射光，散射光在空间某点形成干涉，该点光强的时间相关函数的衰减与颗粒粒度大小有一一对应的关系。通过检测散射光的光强随时间变化，并进行相关运算可以得出颗粒粒度大小。尽管如此，动态光散射获得的是颗粒的平均粒径，难以得出粒径分布参数。动态光散射法适于测定亚微米级颗粒，英国马尔文公司出产SERIES4700C激光动态光散射粒度分析仪的测量范围为0.001~ 5μm。由于为非接触测量，故特别适合于对气溶胶作在线测量。如云雾水滴、燃料喷射中的液滴或煤粉、大气粉尘、洁净室中的尘粒。也适用于液中分散系，例如检测净化水、乳化燃料中的颗粒。 若测试对象为粉末，则需制备成分散良好的(液体或气体为介质的)分散系。

1．6 其他颗粒粒度测量方法

1．6．1 基于颗粒布朗运动的粒度测定方法

布朗运动是悬浮于介质（气体或液体)中的微小颗粒与介质分子相互作用产生连续不断的无规则运动。尽管布朗运动看来复杂而无规则，但是科学家对其深入研究还是揭示了布朗运动的某些统计规律，即在一定条件下和在一定时间内，颗粒所移动的平均位移均具有一定的数值，并且平均位移的平方与颗粒粒径成反比。据此，重庆大学光机精密机械研究所仔细研究了颗粒布朗运动规律和超细颗粒光学影响特征之后，提出了两种把光学显微镜、图像分析技术和光子相关技术相结合的测量方法，即基于颗粒布朗运动位移的中心轨迹法和基于颗粒布朗运动速度的光缝法，并进行了可行性论证。基于颗粒布朗运动的粒度测定方法为精确测量超细微粒的粒径分布开拓了新的技术领域。 1．6．2 电泳法( Electrophoresis)

在电场力作用下，带电颗粒在悬浮体系中定向迁移，颗粒迁移率的大小与颗粒粒度有关，通过测量其迁移率可以计算颗粒粒度。电泳法可以测量小于 1μm

的颗粒粒径，但只能获得平均粒度，难以进行粒度分布的测量。国外电泳式粒度仪有美国库尔特公司的DELSA440SXZETA电势分析仪和英国马尔文ZETASIZER3微电子电泳系统。

1．6．3 费氏法( Fisher Method)

透气法原理：流体透过粉末床的透过率或所受的阻力与粉末的粗细或比表面的大小有关。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。粉体越细，表面积越大，对流体的阻力也越大，使单位时间内透过单位面积的流体量越小。即当粉体床的孔隙度不变时，流体通过粗粉末比通过细粉末的流速大。透过率或流速容易测量，只要找出它们与粉末比表面的定量关系，便可知道粉末的比表面。费氏法属于稳流(层流)状态下的气体透过法。在恒定压力下，空气先透过被测颗粒堆积体，然后通过可调节的针形阀流向大气。根据空气透过颗粒堆积体时所产生的阻力和流量可以求得颗粒的比表面积及平均粒度。

当气泵开动后，空气流经过滤器进入带有水的竖立稳压管，然后流过干燥剂管，除去水分后流进样品管，最后通过针形阀流向大气。每次测定，粉末试样预先须由齿条和手轮等部件构成的压制机构按试样高度曲线压制成对应孔隙率下的高度。当空气通过试样堆积体时，将产生一定的压力降。被测颗粒越大，产生的压力降越小，而U形管压力计水位上升越高，在粒度读数板上读出的粒度值越

大。反之越小。U形管压力计有双重作用，它既是压力计，又是流量计(毛细管流量计)，其值既表示空气通过粉末试样堆积体后的压力，又表示空气经粉末试样堆积体通过针形阀的流量。

费氏法是一种相对测量方法，测得的粒度称为费氏平均粒度，不能精确地反映颗粒的真实粒度，也不能和其他粒度测量方法所得结果进行比较，仅用来控制工艺过程和产品质量。典型产品有美国的费歇尔亚筛级粉末测定仪。 1．6．4 质谱法(Mass Spectrometry)

颗粒束质谱仪主要用于测量气溶胶中微小颗粒的粒度。目前，国外已有几个科研小组从事质谱法测定颗粒质量和粒度的研究并且研究方法和技术路线各不相同。但是，其基本原理都是测定颗粒动能和所带电荷的比率mU2/ 2Ze、颗粒速度U 和电荷数Z，从而获得颗粒质量m，结合颗粒形状和密度则可求得颗粒粒度。气溶胶样品首先在入口处形成颗粒束，再经差动加压系统进入高真空区，在高真空区中用高速电子流将颗粒束离子化，然后用静电能量分析仪检测离子化颗粒动能和电荷之比，用速度分析仪测定颗粒速度，最后颗粒束进入颗粒检测器，通过分析计算获得气溶胶中微小颗粒的质量和粒度分布。质谱法测定颗粒的粒度范围一般为1~200μm。 1．6．5 超声波粒度分析

超声波发生端（RF Generator）发出一定频率和强度的超声波，经过测试区域，到达信号接收端（RF Detector）。当颗粒通过测试区域时，由于不同大小的颗粒对声波的吸收程度不同，在接收端上得到的声波的衰减程度也就不一样，根据颗粒

大小同超声波强度衰减之间的关系，得到颗粒的粒度分布，同时还可测得体系的固含量。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术，目前国内外都有人进行研究，据说国外已经有了仪器，国内目前还没有。 1．6．6 颗粒图像想法

工作原理：从频闪光源发出的频闪光，经过光束扩束器，得到平行的频闪光，在测试区域频闪光照射在分散好的单个颗粒上，经过拥有专利的光学成像系统，得到每个颗粒清晰的图像和全部样品的粒度分布。

2 测量方法的选择依据

1．宜根据数据的应用场合来选择。例如，对于气相反应的催化剂，需要的是比表面积，应该是气体吸附法测量的比表面积。对于水泥而言，因其水化凝结性质与颗粒内孔的关系不大，故宜用空气透过法而不用气体吸附法测量比表面积。

2．根据所测样品的粒度范围，参考表2-12初步选择适合的方法。所测样品的粒度范围，往往可预先用显微镜法大致观察确定之，表中所列粒度范围的数值也是大致的。

方法 大致粒度范围(μm) 筛分（微目筛） >40(5~40) 测量依据的 性质或效应 筛孔 d筛 表达的 粒度 直接得的分布 质量(体积) 光学显微镜 电子显微镜 全息照相

激光：光散射、消光、 X光小角度散射 重力沉降 0.25~250 0.001~5 2~500 通常是颗粒投影像的某 个数 种尺寸或某种相当尺寸 da，dF，dM等 0.002~200 颗粒对光的散射或消光 质量(体（因散射或吸收）颗粒同效应的 积)或个数 球直径 0.005~0。1 对X光的散射 2~100 沉降效应：沉积量、悬同沉降速度 浮液的浓度、密度或消的球直径，质量 离心沉降 0.01~10 光等随时间或位置的变在层流区即（体积） 化 dst 个数 电传感法 0.4~800 颗粒在小孔电阻传感区体积直径引起的电阻变化 dv，但常为同效应的球直径 气体透过 常压粘滞流 常压滑动流 气体吸附 2~50 0.05~2 <10 床层中颗粒表面对气流的阻力 气体分子在颗粒表面的吸附 / dsv6 Sv 3．根据被测粉体的存在形式选择。根据取样的难易程度、分散的难易程度以及可取得的样品量等来考虑相应适宜的方法。对气溶胶和两相流中的颗粒，或处于动态过程如正在结晶长大或因溶解正在减少的颗粒，常要求快速、实时，在线测量，此时常用光散射法、消光法及全息照相。

4．根据粒度测量的精度要求进行选择。一般而言，常规测量往往要求快速简便，并尽可能自动化，对精度要求不高。

5．根据样品量选择。

6．根据粒度测量所需要的时间选择。 7．根据设备投资和分析费选择

3 测试技术的发展与应用

经过短短几十多年的发展，中国不仅实现了粒度仪行业的“从无到有”，更是发展为全球最大的粒度仪器市场，也是增长最快、竞争最激烈的市场。国产产品的技术进步飞速，部分国产产品的主要性能已经达到或接近国外同类产品的先进水平。目前，中国已经能够生产几乎所有类型的粒度测试仪器，与进口粒度仪相比，国产粒度仪在价格和服务上优势明显。但是，在技术性能、质量管理、检测手段、标准化程度等方面还有不小的差距。

抛开最直观的技术方面的差距不提，我国的生产方式也有不足。国外仪器生产过程已经实现专业化、标准化。国外仪器生产商普遍对部件和组件实行外包生产，对部件和组件供应商实行质量目标管理，整机的生产过程仅是对部件或组件级进行装配，并实行严格的检验测试制度，从而保证了整机质量。国内粒度仪器生产商普遍在器件级进行装配、调试和检测，加上质量管理体系和检测手段不完善，仪器的故障率较高，平均无故障运行时间较短。

但是，我们欣喜地看到，我国粒度仪行业的发展前景十分可观。目前国内四大品牌：珠海欧美克、丹东百特、成都精新和济南微纳在国内市场上已经占据了80%份额，这就是市场对国产粒度仪器最大的肯定。

值得一提的是，我国粒度仪发展占据着得天独厚的优势。首先，国产粒度仪背靠中国这个最具活力的需求市场，企业可把握市场发展脉搏，且市场相对稳定，是企业发展的强大后盾。其次，我国有着强大的研发队伍和创新意识强烈的生产企业，可不断地完善自身的技术等方面的不足。第三，目前，进口粒度测试仪器在中国建立了众多的营销和服务机构，这为我国与国际先进粒度仪生产厂商之间的技术等方面的交流提供了便利。

在国际粒度仪发展的竞技场上，不能期待对手会停下脚步，只有自己加速向前，才能占得先机。我们相信，今后中国粒度测试产业将会在技术、性能、质量、服务等方面不断提高，粒度仪器市场会健康稳定地发展，而国产激光粒度仪的时代即将到来。

3.1 近年来颗粒测试技术的进展

一、激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测

试的主流。其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围：探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源（例如：红光、绿光等）的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率；采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如：英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02~2000μm，不需更换透镜；贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。此外，测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题，采用激光散射原理则并不是优势所在。

二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果。最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注，大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量，这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品，它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小，可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中

可能会得到广泛的应用。颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性，因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。

三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用，已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业（譬如：不导电油类当中的颗粒）推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起，它可对单个颗粒进行精确的测量计算，在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国HaicRoyco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。

四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视，方法也很多，譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题，电镜在企业推广不是最佳选择。根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展。马尔文，布鲁克海文，贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围HHPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm，可以测量大分子溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。

X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法（类似于激光衍射原理），国外有商品仪器。国内，此方法已经列入国家开

发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世。

五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室，这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小，以粉磨生产线为例，尽管有很多磨机检测方法，如负荷检测，电耳检测等等都属于间接检测，无法代替颗粒粒度的检测，因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。在线监测有on line，in line，at line几种方式，无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点：自动连续取样，报告显示实时，数据有代表性，抗干扰能力强，运行可靠，根据生产条件不同，可以采取湿法检测，也可以采取干法检测，原则是湿样湿测，干样干测。国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用，美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。

3.2 粉体颗粒测试技术的展望

1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性，多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征，颗粒市场细分已露出端倪；

2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器，国外的相关器产品价格不符合中国国情，电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈，如果瓶颈打开，纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展；

3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点，在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展，因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争；

4、 综合性粒度分析仪器越来越多，每一原理测试范围是有限的，不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子；宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补；图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求；激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题；

5、 随着颗粒测试技术的普及，颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。

4 在课题上的应用

大电厂的燃煤输送至炉之前，必须经煤粉制备设备将块状原煤磨制成粒径仅数十μm 的粉体。制粉设备的制粉能力不仅应满足燃烧要求的粒径和产量，在能量和其它方面的消耗也必须有所控制。煤粉的形状是不规则的，通常所说的煤粉尺寸是指它能通过的最小筛孔的尺寸，称为煤粉粒子的直径。原始测量煤粉粒径用筛分法，即以煤粉通过或残留于某种筛子的煤粉量占筛分的煤粉总量的百分比来表示，称为煤粉细度。细煤粉因其自由表面大而易于燃烧。但是将煤块粉碎增大表面积是以消耗能量为代价的。因此，确定煤粉细度的依据是在保证燃烧稳定的基础上，综合考虑高效燃烧和制粉能耗，对于既定的炉型和煤种必然存在某一经济细度。煤粉细度的监测目前都是以人工在煤粉管道上用简单的取样装置取出一些煤粉样品，用天平和规定孔目的筛子筛分、称重后判定细度值。这样的监测方法不能及时反映当时的运行状况。利用光散射法对固体粒径测量的仪器已有很多，如基于夫琅和费衍射理论的LSP-2 型、WL 系列、SKL-7000 型激光粒度仪，基于Mie 散射的LS230 全自动激光粒度分布仪等。同样，燃煤输送至炉膛之前，必须用磨煤机将块状原煤磨制成直径仅数十微米的煤粉。制粉设备的制粉能力不仅应满足燃烧要求的粒径和数量，能耗和其他方面的指标也必须有所控制。煤粉的形状是不规则的，通常所说的煤粉颗粒的粒径是它能通过的最小筛孔的尺寸。原始而简单的测量煤粉粒径分布的方法是筛分法，即以煤粉通过一定目数的筛网的煤粉量占煤粉总量的百分比来表示，称为煤粉的细度。煤粉细度的监测利用取样筛分的监测方法对反映当时的运行状况不够及时。为此，应能对煤粉粒径分布进行准确的实时测量。目前比较成熟地应用于气固两相流中颗粒尺寸在微米到毫米范围的粒度分布测试的方法主要[1-3]:(1)以Mie散射理论为基础设计的仪器，其原理是探测微粒的Mie散射能量和相应的散射角度并计算出粒度分布；(2)以Fraunhofer衍射理论为基础设计的仪器，其原理是利用激光通过颗粒后的衍射能量分布及相应的衍射角度，并由此计算出被测样品的粒径分布，颗粒直径必须大于光波的波长。这两种方法各有长处和不足。针对燃煤锅炉细粉分离器的煤粉的

粒径分布宽、形状不规则的特点，先采用分子筛筛余称重并配合负气压去除筛孔边缘附着的细粉的方法建立相对的测量标准。然后对两种光学方法进行理论和试验对比，筛选出较合适的测量方法。

参考文献

[1] 郭祀远, 李琳, 陈树功. 蔗糖结晶过程粒度分布及其控制[J] .甜菜糖业, 1989( 5) : 23~ 26

[2] (英)艾伦T.颗粒大小测定[ M] .喇华璞, 童三多, 施娟英译. 北京: 中国建筑工业出版社, 1984

[3] 董祜嵩. 颗粒粒度与表面测量原理[M] . 上海: 上海科技文献出版社, 1989 [4] 李莉,曾煌,朱凌,等.有机粉末样品的分散及粒度分布测量研究[M] .分析测试仪器通讯, 1997, 7( 2) : 104~ 106

[5] 谭正立.炭素粉末颗粒粒度的测量方法及原理[M].炭素技术,1995(1):36~39 [6] Allen T. Particle size measurement[M].4th edit ion. London: Chapman and Hall,1990

[7] 杨初平,习岗,杨冠玲.颗粒粒度测试技术[J].工科物理,1999,9(4):1~3, 12 [8] 王丽,孙本双,王战宏.粉体粒度测试方法评价[J].粉体技术,1998,4(2) [9] Barth H G. Modern methods of particle size analysis [M] . New York: John Wiley-int erscience, 1984

[10] 董祜嵩.颗粒粒度与表面测量原理[M].上海:上海科技文献出版社, 1989 [11] 李莉,曾煌,朱凌,等.有机粉末样品的分散及粒度分布测量研究[M] .分析测试仪器通讯,1997,7(2):104~106

[12] 谭正立.炭素粉末颗粒粒度的测量方法及原理[M].炭素技术,1995(1):36~39

[13] 陈卫,何振江,等. 超细粉体粒度测量技术现状和新方法的探索 [14] 重庆大学学报,1997.( 5): 20,( 3):74～78.

[15] 范从振. 锅炉原理[M].北京:水利电力出版社,1986,43～59.