技术篇 校准与测试 计算公式如Ｆ： ｐ＝ ｃｏ＝１．９８９８ｘ１０ Ｋ・Ｐａ～；ｃＩ＝一２．３７６ｘ１０ ～；ｄ＝１．８３ｘ１０一“Ｋ ・ ＰＭａ［１ １一篆）］ （１） 大气压力，Ｐａ； Ｐａ－２；ｅ＝一０．７６５ｘ１０￣Ｋ ・Ｐａ－２； ＝１．０００６２；／３＝３．１４ｘｌ０￣ａ～； ： ５．６ｘ１０ Ｋ ；Ａ＝１．２３７８８４７￣１０ Ｋ－２；Ｂ＝一１．９１２１３１６ｘ１０ Ｋ一； Ｃ＝３３．９３７１１０４７；Ｄ＝一６．３４３１６４５ｘ１０ Ｋ。 式中： 肘 一湿空气密度，ｋｇ・ｍ。； 于空气摩尔质量，』ｌ ＝０．０２８９６３５１２４４０ｋｇ・ｏｏｌ～；ｔ 例如．我们用一台仪器测量湿空气密度．仪器显示值 压缩系数： ——摩尔气体常数，Ｒ＝８．３１４５１０Ｊ．ｍｏｌ＿Ｉ． Ｋ－Ｉ；卜热力学温度，Ｔ＝２７３．１５＋ｔ，Ｋ； ——水蒸气摩尔 是０．００１１９０ｇ．ｃｍ－３．当时记录的温度是２０．５℃．相对湿度是 ４７％．大气压力是１００５９０Ｐａ 由公式计算得到的密度值是 ０．００１１８８６ｇ・ｃｉｎ。．两者之差仅０．Ｏ００００１ｇ・（３ｍ。．说明仪器的 测量结果是可靠的 需要注意的是．用湿空气和水校准好的仪器。在我 们的实际测量工作中．发现较小密度的被测样品测量结 系数； ——水的摩尔质量，Ｍ．＝１８．０１５ｘｌ０－３ｋｇ・ｍｏｌ～。 其中： Ｚ＿１一 Ｐ［嘞 ｆ＋ ｚ＋（６。＋６ｌｆ） ＋（ｃ。＋ｃ。ｆ）ｘｏ２］＋ （ｄ托 ） （２） 果很理想，误差小、重复性好。但对较大密度被测样品进 行测量时，误差也有所增大．且重复性不太理想。所以用 户测量大密度液体时．不能仅用空气和水校准．最好用 与被测样品密度较接近的标准液体进行校准后．再进行 测量 ） （３） Ｉ厂（Ｐ，ｔ）＝ｏｔ Ｐ＋ｙｔ （ｆ）：１ ｅ印（ＡＴ２＋ＢＴ＋Ｃ Ｄ） （４） （５） 式（２）至式（５）中的常数项数值如下： ａｏ＝１．５８１２３×１０—６Ｋ・Ｐａ～；。１＝一２．９３３１×１０—８ＩＪａ； ＝ １，１０４３ｘｌＯ ＯＫ—１．Ｐａ－Ｉ；ｂｏ＝５．７０７ｘ１０￣Ｋ．ｐａ－１；ｂｌ：一２．０５１ｘｌ０ＺＰａ～： 作者单位【齐二矿河北省产品质量监督检验院、顾 英姿 中国计量科学研究院、任彦丽 河北省计量科学 研究所】母 浅议粒度测试方法及测试结果差别的对策 口李淑娟 粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特 （２）图形法：在直角坐标系中用直方图和曲线等形式 表示粒度分布的方法 （３）函数法：用函数形式表示粒度分布的方法。此法 一性进行表征的一项实验工作 粉体在我们日常生活和工 农业生产中的应用非常广泛，如碳酸钙、高岭土、滑石 粉、水泥等我们常见的工业原料和产品。在不同应用领 般在理论研究时采用．如著名的Ｒｏｓｉｎ—Ｒａｍｍｌｅｒ分布就 域，对粉体特性的要求各不相同．在所有反映粉体特性 的指标中．粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项 指标。 一是函数分布 （４）粒径和等效粒径：粒径就是颗粒直径。等效粒径 是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同 、粒度测试的基本知识 或相近时．我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际 １．颗粒：在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体 ２．粉体：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群 ３．粒度：颗粒的大小称为颗粒的粒度 ４．粒度分布：是用特定的仪器和方法反映出的不同粒 径颗粒占粉体总量的百分数 ５．粒度分布的表示方法 颗粒的直径，这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等 效粒径 ６．表示粒度特性的几个关键指标 （１）Ｄ５０：一个样品的累计粒度分布百分数达到５０％ 时所对应的粒径 （２）Ｄ９７：一个样品的累计粒度分布百分数达到９７％ 时所对应的粒径 （１）表格法：用表格的方法将粒径区间分布、累计分 布一一列出的方法 （３）平均径：平均径有多种表示形式，有体积（重量） ８６ ｑｂｍ－￣－ｉ－ｍ Ｃｈｉｎａ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ ２０１０．２ 平均径、面积平均径、数量平均径等。常用的是体积（重 量）平均径 （４）比表面积：是指单位体积（重量）的颗粒的表面积 之和。 ７．粒度测试的重复性：同一个样品多次测量结果之间 的偏差 重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试 方法好坏的最重要的指标。它的计算方法见式（１）。 式中：ｎ——测量次数（一般ｎ≥１０）； ——每次测试 结果的典型值（一般为Ｄ５０值）； ——多次测试结果典型 值的平均值： ——标准差。 那么重复性相对误差为 ，Ｔ ６＝＿ｖ＿一Ｘ１００％ （２） 二、粒度测试的基本方法（激光法） 激光粒度仪作为一种新型粒度测试仪器．已经在粉 体加工、应用与研究领域得到广泛应用。它的特点是测试 速度快、测试范围宽、重复性和准确性好、操作简便。激光 粒度仪的广泛使用对提高产品质量、降低能源消耗有着 重要的意义 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理 现象测试粒度分布的 由于激光具有很好的单色性和极 强的方向性．所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空 间中将会照射到无限远的地方．并且在传播过程中很少 有发散的现象．如图１所示。 图１ 激光束在无阻碍状态下的传播示意图 当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散 射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角０。散 射理论和实验结果都告诉我们．散射光的散射角０的大小 与颗粒的大小有关．颗粒越大。产生的散射光的０角就越 小：颗粒越小．产生的散射光的０角就越大。即小角度（０。） 的散射光是由大颗粒引起的，大角度（ ）的散射光是由小 颗粒引起的，如图２所示 为了测量不同角度上的散射光的光强．需要运用光 图２不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光 校准与测试 技术篇 学手段对散射光进行处理。我们在光束中的适当位置上 放置一个富氏透镜．在该富氏透镜的后焦平面上放置一 组多元光电探测器．这样不同角度的散射光通过富氏透 镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信 号并传输到计算机中．通过专用软件对这些信号进行处 理，就会准确地得到粒度分布了，如图３所示。此外．还有 沉降法和图像法等 图３激光粒度仪原理示意圈 三、粒度测试结果差别产生的原因及对策 在粒度测试中．同一个样品不同的生产厂家往往测 出不同的结果 原因有３点：（１）仪器原理不同。由于大多 数颗粒的形状复杂．不同原理的仪器所测出的等效粒径 不同。所以测试结果不同。（２）生产厂家不同。不同厂家生 产的同类仪器的性能有较大差异．所以购买粒度仪一定 要购买正规的有资质的专业厂家的产品。（３）样品制备方 法不同。如取样、分散剂、超声波分散时间、介质、环境等 因素影响 怎样解决这些问题呢？首先。在购买粒度仪时．最好 选购您所在的行业中普遍采用的型号或原理相同的仪 器．这样就能最大限度地消除或减少分歧。第二．不同原 理的仪器测试结果不同是正常的，主要是因为颗粒是非 球形的．而颗粒的形状是客观事实，没有办法改变。这种 情况下只要仪器是合格的、稳定的、正规厂家生产的，测 试条件是正确的．那么结果就是正确的。这时双方应先统 －Ｎ试条件．然后将双方认可的样品作为工作标样，在各 自的仪器上测试．通过测试找出一个固定的差值。这样就 可以在承认差别的基础上进行比对。经过双方测试合格 的样品应作为工作标样留存．以便随时校验双方的测试 方法和仪器。第三，原理相同、生产厂家不同的仪器，测试 结果也可能有一定的差异，这种情况下只要仪器稳定，测 试条件正确．也可以用上述办法来统一测试结果。第四， 操作也是影响测试结果的重要原因。包括取样的代表性、 是否被充分分散、分散剂是否适当、介质是否合适等。这 些因素将对测试结果产生直接影响．所以面对～个有争 议的粒度测试数据．在关注仪器各方面因素的同时，还要 关注操作方面的因素 作者单位【辽宁省营口市计量检定测试所】田 ２０１ ０．２中国计量Ｃｈｉｎａ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ