小型环境舱法测试木制品中甲醛释放量的检测 1.适用范围：
1.1本测试方法用于测试在给定的温湿度条件下木制品释放的甲醛在空气中的浓度。结果的获取目的是为了与较大型产品在大型环境舱测试方法（Ｅ1333）下得到的数据进行比较。该测试结果可能与E1333测试方法得到的数据相关联。在小环境舱中采集的空气样品中的甲醛的含量是通过NIOSH(国家安全与健康研究所)编撰的3500 chromotropic acid(变色酸)程序来确定。 2.参考文献 3.术语
3.1.1空气交换率
3.1.2平衡浓度——Ceq—准平衡态，ppm
3.1.3承载率L——被测试样品的总暴露面具除以测试环境舱的体积，（m2/m3）
3.1.4供给新鲜空气流量，Q—调湿的和过滤的空气单位时间内供给到舱内的量（m3/h） 3.1.5传质系数，K—木制品表面释放有害物质的渗透性，m/h。K的计算方法如下：
K=
(Q/A)(Cs)(CeqCs)
3.1.6 N/L比—（N/L 与Q/A是相等的）气流速度（流入舱中的气流与采样表面积的比率）（m/h）
Q/VA/VN/L=
3.1.7 Q/A 比率—流入舱中的气流与采样表面积的比率（m/h） 3.1.8样品表面积，A—舱内样品的所有暴露面积，m2 3.1.9稳态浓度，Cs—在一定时间内甲醛浓度不变（ppm），在特定的环境测试参数下。 3.1.10封闭系统体积V—测试舱内部体积m3。 4.重要性及使用 5.注解 6.仪器
6.1测试环境舱—小型舱的内部容积在0.02到1 m3之间。
舱内不应该没有冷凝管等能凝结水蒸气的管线，避免吸附甲醛，影响测试结果。舱的内表面要求使用吸附较小的材料（不锈钢，铝，聚四氟乙烯这些材料比较适合做环境舱的内壁）舱的所有连接处应该密封，门应自动封闭。 6.2 供给空气
6.2.1供给空气应是过滤后无灰尘的环境中获取，所包含的甲醛浓度不超过0.02ppm。可以通过一个装有活性碳的过滤装置，或活性氧化铝浸渍高锰酸钾，或其他的可以吸附或氧化甲醛的材料。 6.2.2舱内的供给空气经过气体流量计
6.2.3空气循环系统—低速转动风扇或多出入口的扩散器是两项确保舱内空气在样品表面混合的两项成功技术。 6.2.4空气采样口—气体流出口，经常用做采样，尽管舱上的其他采样口也可以使用。采样系统应采用吸附性最小的材料（如玻璃，不锈钢），采样系统应与测试舱保持相同的温度。 6.4样品中需要的试剂，材料和设备在附录X1中列出。 7.毒害性
7.1变色酸试剂的处理（见10.3.4和10.3.5），在此有害过程的操作中，操作者必须佩戴橡胶手套，防护服和防毒面具，或防喷溅保护的透明保护区域（如遮光板等）。在加入硫酸的过程中，本溶液会变得极其热。不过加酸过快，则会由于喷溅而损失部分溶液。
7.2玻璃仪器的洗涤用化学品：如果清洁用的化学品有毒则做好适当的防护措施。 8.测试试件
8.1标准的表面和背面布局—承载率的定义是所有暴露的表面积（边部面积除外）除以环境舱的体积。如果试件
精选
的边部面积超过总暴露面积的5%，则需要用锡纸把边部包起来，从而阻止甲醛从边部的释放。Q/A的比值在表1中列出，用来测试木制板材中的甲醛。每一个小室都将有一个统一的供给新鲜空气的流量值（Q），取决于所使用的样品表面积及被测试的产品类型。
8.2非标准样品—被测试产品只有单面暴露在外的布局—一些产品的表面和背面的甲醛释放特性有明显的区别。该种情况下，板材需要背对背边部粘接后再进行测试。板材应被证实测试状态为背对背形式。 8.3合成测试—不同产品可能会同时进行组合测试。在测试报告中指明，并给出Q/A的比值。 9.样品材料的处理及试件的平衡调理
9.1处理—在样品平衡处理之前，测试材料应该使用最小厚度为0.15mm的聚乙烯塑料布打上包装。如果测试的木制品不是最新生产的产品，而是使用、安装之后的材料，包装及运送产品的方式应该在测试报告中具体描述。 9.2平衡处理—平衡处理测试的各试件之间的最小间距为0.15m，在温度（24±3）℃和相对湿度（50±5）%的条件下进行2h±15min。平衡处理期间，在试件0.3m范围内的空气中甲醛浓度不能超过0.1ppm。替代的平衡处理间距最好具有良好的相关性，如与E1333一致进行7天的平衡处理。 10.测试程序
10.1材料的测试程序
10.1.1通过空转或使用过滤装置去减少空气中的甲醛背景浓度，甲醛背景浓度不应该超过0.02ppm。如果舱本底浓度接近0.02ppm则需要用水或合适的试剂清洁舱壁。 10.1.2将试件放在舱内，使气流循环过板材的所有表面。 10.1.3在温度（25±1）℃和相对湿度（50±4）%的条件下运行环境舱。在测试的过程中记录温度、相对湿度和气压。在一定的Q/A的比率下进行环境舱试验，在测试报告中需要给出该比率。
10.1.4试件保存在环境舱中，直到甲醛浓度达到平衡。浓度达到平衡的时间可用以下的公式进行推算：
tln(1Ct/Cs)VQKA
式中：
t=Cs的百分比，少于100% Ct=测量时刻的甲醛浓度 Cs=稳态的甲醛浓度 A=产品表面积 V=环境舱体积
K=材料传质系数，m/h
有必要知道测试产品的传质系数K的范围。如果不知道K值，则需基于小册子进行保守估计（10）。另外，背对背进行空气检测，如果分析方法偏差范围内给出的重复性结果可能被使用。
10.2空气取样—吹扫取样气路管1分钟。在采样处，液泡吸收器中装好20mL的1%亚硫酸氢钠溶液。过滤装置可能放于液泡吸收液和流量计之间。设置流量计的流量平均值为1±0.05L/min，连续采样30min，时间计算精确度为5s。按上述方法进行样品采集，分析采集的溶液。 10.3分析空气样品：
10.3.1从液泡吸收管中吸取4mL的亚硫酸氢钠溶液到三个16*150mm的戴帽比色管中，用来对每一个液泡吸收器中的样品进行三重平行试验。
10.3.2吸取4mL的1%的亚硫酸氢钠溶液到戴帽比色管中作为试剂空白。 10.3.3加0.1mL的1%变色酸试剂到每个比色管中。加入后摇匀。
10.3.4慢慢而仔细地吸取6.0mL浓缩的硫酸溶液到每一个比色管中。让移液管吹干，不要流出损伤人或物品。在螺丝帽盖到测试管上之前，检查聚四氟乙烯的管子是干净的，并且没有被腐蚀。
10.3.5缓慢摇动比色管使其充分混匀。当没有分层时即表示混合均匀。需要注意发热的化学反应的操作安全。快速混合会导致热量和压力的骤增，容易使比色管炸裂。打开比色管的盖子来减小压力。
10.3.6如果吸光度读数超过1.0或如果风光光度分析时间在2小时以内，加热比色管到95℃，或者把比色管放入沸水浴中加热15±2min来确定化学反应完全。从热水浴中取出比色管并冷却至室温。 10.4吸光度
精选
10.4.1依据风光光度计操作规程在580nm处用分光光度计测试蒸馏水的吸光度。如果试剂空白的读数扣除蒸馏水的吸光度值之后大于0.100，则需要重复整个标准操作程序。
10.4.2如果试剂空白的吸光度不大于0.100（扣除蒸馏水的吸光度值之后）则用其调光度计的零点。另外，仪器也可以用蒸馏水调零，之后再将样品测试的吸光度值扣除试剂空白的吸光度值。 10.4.3读取并记录在580nm处每一个比色管中吸收液的吸光度值。如果吸收液的吸光度值超出了吸光度值的范围（＞1.0），则需要重复10.3.1-10.3.4的步骤并选择适量的稀释液。 11.计算
11.1转换采样空气的体积到标准条件下的体积方法如下：
VsVP298101(T273)
式中：
11.2计算每一个采样管收集甲醛的总微克数的方法如下：
CtCaFa
式中：
11.2.1计算小舱空气中的甲醛浓度方法如下：
CsCt24.47Vs30.03
式中：
精确最后的甲醛浓度到0.01ppm。采用四舍五入原则精确数据。
11.3当环境舱温度变化在25*1/4℃或更大的范围内波动，则需要调整获得的甲醛浓度到标准温度25℃，使用计算公式进行转换。附录A1给出了在不同温度下获取的数值用该公式进行计算的转换因子表。获得的测试温度是空气采样之前的15分钟减去采样时间的温度平均值。
11.4小舱中空气的甲醛浓度应转换为相对湿度为50%时的浓度值，如果相对湿度的变化超过或等于1%（见附录A2）。 12.报告
12.1报告如下的信息： 12.1.1测试号
12.1.2给出报告名称，无论是标准的正面和背面型还是非标准的布局。
12.1.3无论材料的运输和储存方式如何，都应该用阻止水蒸气的材料密封在最初的包装里或容器中。如果材料的运输未经包装，或没有在最初的包装或容器中，则应该在报告中注明。如果知道产品的历史或年龄等信息则需要在测试报告中给出。
12.1.4注明产品生产商的名称或原材料供应公司的名称，或者两者都标注，（如果知道）则注明生产日期和采样日期。
12.1.5描述测试材料或产品应该包括产品的名称，厚度，型号，尺寸，如果表面涂饰了涂料或封边（所有表面都要描述），（如果知道）所做过的特殊处理也要描述。
12.1.6试件平衡处理的细节应该包括平均温度及波动范围（接近0.25℃），平均相对湿度和范围（接近1%），时间记录到最近的时间，精确到分钟。
12.1.7试件平衡处理区域空气中甲醛的背景浓度（精确到0.01ppm） 12.1.8环境舱体积：长、宽、高 12.1.9舱的Q/L比值
12.1.10试件的描述，包括试件的总数目及暴露的总表面积。
12.1.11测试期间平均温度及波动范围，平均相对湿度及波动范围，采样器件的时间，精确到分钟。
12.1.12在测试条件下环境舱中空气的甲醛浓度；转换到25℃，50%R条件下的甲醛浓度，精确到0.01ppm。 12.1.13使用的分析方法如果与NIOSH3500变色酸法测试程序不同，则需要给出分析方法。
精选
12.1.14测试之前舱中甲醛背景浓度和新鲜空气的甲醛浓度。 12.1.15采样速率和采样时间 12.1.16采样日期。 附录
X1.1空气采样装置
如果可以得到相等的结果，以下设备和仪器以外的装置也可能被使用。 小型分离器 转子流量计
过滤器（具有干燥剂，确保在进入转子流量计时的空气是干燥的） 聚四氟乙烯管
250毫升或500毫升量筒用来校准转子流量计 分离器泵
膜式实验室校准仪或气泡管，用来校准泵和转子流量计。 X1.2分析装置 分析仪器： 分光光度计
分光光度计校准装置 150mL低形烧杯 1000mL容量瓶 100mL容量瓶 2个10mL容量瓶 25mL量筒（A级） PH计
磁力搅拌器 4mL移液管
50mL移液管10个（A级） 6mL移液管10个（A级） 2个0.01 mL莫尔吸量管 10个0.1 mL莫尔吸量管 洗耳球
测试管，16到150mm长，用聚四氟乙烯螺纹帽。
为样品溶液的可重复性分析提供安全保障，需要使用自动移液装置。使用下面列出的装置比较合适。
布林克曼 自动移液器，体积0.1到0.5mL用于吸取变色酸、体积1到10mL用于吸取硫酸、体积为25mL的用于吸取蒸馏水。
大型定量吸液头250个及能转移4mL整数倍的洗液头。 试剂
1）变色酸试剂—溶解0.10g变色酸（4，5-二羟基-2，7-樟脑油精-甲二磺酸 二钠盐）溶解于蒸馏水中，并定容到10mL。该溶液需要当天配制。 2）硫酸（优级纯），硝酸盐浓度应小于10ppm。 3）缓冲溶液，PH=9.0 4）盐酸0.100N，标准。
5）亚硫酸钠溶液，1.0M-溶解12.67g无水硫酸钠（ACS分析纯99.5%）在100毫升的容量瓶中，用蒸馏水稀释定容。
6）甲醛溶液，浓度37%。 7）（NaHSO3）亚硫酸氢钠 化学纯 8）稀液体泡沫
精选
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