1. 仔细去除表面风化层,在切开的岩心上,每隔10cm取一个样品。 2. 纯化
3. 每个样品(约10g)用二氯甲烷:甲醇(9:1体积比)索氏抽提48h。
4. 将得到的总萃取物吹干后,溶于1ml 6%的氢氧化钾-甲醇溶液,室温下放置过夜。加入
1ml去离子水,并用正己烷萃取4次吹干后溶于正己烷,加入固相萃取小柱(体积3ml,硅胶0.5g)。用 4.5mL 的正己烷淋洗正构烷烃,用 8mL 的二氯甲烷:正己烷(1:1 体积比)淋洗长链烯酮。在进行气相色谱分析之前,将正构烷烃馏分吹干溶于 0.3mL 正己烷,将长链烯酮馏分吹干溶于 0.05mL 甲苯并甲基硅烷化过夜。 5. 气相色谱分析正构烷烃的柱温程序是以 3°C /min 从 60°C 升到 320°C,保持40min;
气相色谱分析长链烯酮的柱温程序是以 4°C /min 从 40°C 升到 180°C,保持 20min,以 2°C /min 从 180°C 升到 300°C,保持 120min,以 5°C /min 从 300°C升到 320°C。
注:长链烯酮浓度单位是 μg/g。长链烯酮分析的误差优于 0.01 。正构烷烃分析的误差优于 5%。
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容