碱式锌酸盐镀锌及光亮剂对镀层的影响

一、 实验目的与内容

熟悉电镀前、电镀后一般处理工艺； 熟悉电镀装置的基本结构； 掌握碱式锌酸盐电镀液的配置； 掌握碱式锌酸盐镀锌的电镀工艺。 二、

实验基本原理

镀锌过程:

阴极过程: Zn(OH)42- - 2OH- → Zn(OH)2

Zn(OH)2 + 2e → Zn + 2OH-

另外；

2H+ + 2e → H2 ↑ 阳极过程；

Zn - 2e + 4OH-→ Zn(OH)42-

Zn + 2NaOH + 2H2O → Na2[Zn(OH)4] + H2 ↑ 也存在；

4OH- - 4e → 2H2O + O2

钝化过程：锌镀层浸入钝化液就会发生下列一系列化学反应： 3Zn + Cr2O72- + 14H+ → 3Zn2+ + 2Cr3+ + 7H2O 3Zn + 2CrO42- + 16H+→ 3Zn2+ + 2Cr3+ + 8H2O 3Zn + 8HNO3(稀) → 3Zn(NO3)2 + 2NO↑ + 4H2O Zn + H2SO4 (稀) → ZnSO4 + H2↑

钝化液中的硝酸，能起一定的化学抛光作用，并加快成膜反应。由于锌的溶解，消耗大量的H+，使锌镀层液体界面的pH值达到一定的数量时，固液界面在此环境下发生一系列的成膜反应，钝化液中的硫酸是作为活性剂加入，促进钝化膜的形成，这样在锌镀层表面形成了凝胶状的钝化膜，其反应为： Cr3+ + OH- + CrO42- → Cr(OH)CrO4 2Zn + 2OH- + CrO42- → Zn2(OH)2CrO4 2Cr3+ + 6OH- → Cr2O3·3H2O

Zn2+ + 2Cr3+ + 8OH- → Zn(CrO2)2·4H2O

由成膜反应可知，钝化膜大致可分为：Cr(OH)CrO4 ·Zn2(OH)2CrO4·Cr2O3·Zn(CrO2)2·H2O

三、实验仪器及线路

电镀槽、整流器、电吹风等；

前处理（除油、除锈）→水洗→1：1盐酸浸蚀→镀锌→水洗→中和→水洗→出光→水洗→低铬钝化→回收洗→水洗→温水洗→吹干→烘焙老化 四、实验步骤

1. 准备好阴极试片，并将油、锈去除干净，备用

铜板除油：碳酸钠20g/l，磷酸三钠20g/l，硅酸钠5g/l，OP乳化剂 2ml/l 温度50－60度，可使用超声波除油

浸蚀活化：硫酸25%，氯化钠2g/L（弱浸蚀3～5%硫酸） 2. 按镀锌工艺要求接好线路，电镀槽内倒入镀液 镀液：

 氧化锌110g/单组实验配1L电解液，  氢氧化钠 110g/单组实验配1L电解液，

 乙二胺、环氧氯丙烷缩合光亮剂 4ml/单组实验配1L电解液,

 乙二胺、环氧氯丙烷、四乙烯五胺缩合光亮剂 3ml/单组实验配1L电解

液

 草香醛光亮剂

 电镀液的配置：将氧化锌用少量水调成糊状，在不断搅拌下逐渐加到总

体积1/5的热碱液中，直到完全溶解，再稀释到总体积。（由于OH－对锌离子的络合能力不高，阴极极化较弱，一般采用ZnO：NaOH=1:10的办法弥补）

电极：

 阴极黄铜片（阴极，单面抛光、背面侧面贴膜）《单组实验4片》  阳极锌片（阳极）《单组实验2片》

3. 接通电流，将除油除锈的阴极，浸蚀后，水洗干净挂入电镀槽进行电流，电流密度控制在0.5、2、4A/dm2左右，电镀20分钟，取出水洗干净，转入下道工序。

4. 清洗或中和

冰醋酸 20ml/L 时间 3~5s 5. 水洗干净后，出光

出光液： HNO3 2~5% 时间 3~5s 6. 水洗干净后，钝化 钝化液：

CrO3 5~8g/L 纯HNO3 2ml/L 纯H2SO4 3ml/L

浸渍时间 浸清6~20s，空中停留5~10s

7. 按工艺流程清洗干净后，吹干，入烘箱烘焙老化，温度55~65℃，时间30~40min。

8. 检验产品质量。

9. 实验完毕，整理台面。

思考题：

1.为什么要进行镀前、镀后处理？

2.通常情况下，光亮剂改善镀层的原理有哪些？