水分测定法

水分测定法（烘干法、减压干燥法）+

简述

1、 水分测定法用于测定中药固体制剂或中药材中的水分含量。

2、中国药典2005年版一部附录水分测定法项下收载有第一法（烘干法）、第二法

（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四法（气相色谱法）。

3、水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥

法需通过二号筛。

第一法烘干法

一、简述

1、 烘干法系指测定供试品在规定的条件下（100—105℃）经干燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量。

2、 本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。

二、 仪器与用具

1、分析天平感量0.1mg。

2、称量瓶。

3、烘箱，控温精度, ±1℃

4、干燥器（普通）。

5、试药与试剂

干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。

三、 操作方法

1、称量瓶恒重：取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。

2、 称取供试品：将供试品破碎成直径不超过 3mm的颗粒或碎片，取2---5g（或该品种项下所规定的重量），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。

3、干燥、称重：除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100—105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置底层放有干燥剂的干燥器中，室温冷却30 分钟，精密称定重量。

4、再干燥、称重：将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。

四、注意事项

1、 用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。

2、 干燥剂应保持在有效状态。

五、记录与计算

1、记录干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重

数据，计算和结果等。

2、计算

水分%=(W1+W2-W3)/W1*100%

W1为供试品的重量（ g）；

W2为称量瓶恒重的重量（g）；

W3为（称量瓶+ 供试品）称量至恒重的重量（g）。

六、 结果与判定

计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，其数值

小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。__

第二法减压干燥法

一、简述

1、减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量。

2、 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

二、 仪器与用具

1、 分析天平感量0.1mg

2、称量瓶。

3、减压干燥器。

4、 真空泵。

5、试药与试剂

干燥剂五氧化二磷、无水氯化钙等。

三、操作方法

1、取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5---1.0cm的厚度，放入减压干燥器中。

2、称取供试品2---4g（或该品种项下所规定的重量），混合均匀，分取0.5—1.0g置已在供试品同样条件下干燥至恒重的称量瓶中，精密称定。

.3、将称取供试品后的称量瓶放入减压干燥器中，打开瓶盖，减压至2.67kpa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。

4、在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上称量瓶瓶盖，取出称量瓶，迅速精密称定重量。

四、注意事项

1、应选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥器内，应放另一普通干燥器内。

2、减压干燥器开盖时，因干燥器内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。应注意缓缓旋开活塞，以免造成气流吹散供试品。

3、干燥剂应保持在有效状态，若表面已结块或出现液滴，即需更换。

4、初次使用新的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行减压。

五、记录与计算

1、 记录干燥时的温度、压力及时间，干燥剂的种类，称量数据，计算和结果等。

2、计算

水分%=(W1+W2-W3)/W1*100%

W1为供试品的重量（ g）；

W2为称量瓶恒重的重量（g）；

W3为（称量瓶+ 供试品）称量至恒重的重量（g）。

六、结果与判定

同烘干法。