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微波消解

来源:个人技术集锦


9900A操作规程

一 预处理

1 取样品0.5g放入干净干燥的溶样杯内加入5ml硝酸,将溶样杯放到预处理加热仪120°加热15分钟左右,等红棕色烟雾基本散去,将溶样杯拿出,冷却,再加入1ml过氧化氢

注:溶样杯第一次使用之前需先用纯水冲洗几遍然后浸泡在5%的硝酸溶液内过夜,然后拿出,再用纯水冲洗几遍,之后自然晾干,绝对不能放入干燥箱内干燥,干燥箱内金属含量较高有可能再次污染溶样杯。称重量应用万分之一天平准确称量,硝酸为优级纯可选国药集团生产的,如时间允许可浸泡过夜。

2、密封碗拿扩口器扩几下(提高密闭性),盖在溶样杯上 3、将溶样杯装入消解罐内,盖上上盖,螺纹拧到刚刚用力为准

注意:(整个消解罐注意四点:① 整体干净干燥,除了溶样杯内有溶液之外其他部位必须保证干净干燥②密封性,密封碗必须保证正圆、没有缺口或是褶皱③弹性体有老化变形、开裂时应及时更换④反光板保持光洁)

二 微波消解

1、插上电源,打开仪器电源开关,等待仪器自检完成(本仪器红色旋钮为电源开关向右轻轻旋一下为打开,向里按为关闭。注意:仪器自检时路腔内不能有罐体,炉门应关闭) 2、仪器自检完成后会显示9900(此界面为仪器主界面也是该仪器型号)

3、按OK 进入程序选择界面P-1 P·-5(意思是第一个程序 ,程序里有5个阶段)可按方向键选择需要的程序,按方向键选择试验所需要的程序

4、按 OK确定该程序,仪器自动进入程序的分段数据,按方向键观察各阶段数据,数据正确时按 OK键确认,仪器将自动演示各阶段内容之后显示P-1 P·-5

5、 将消解罐放入炉腔的中间部位反光板和光纤保护帽垂直,按 调零 ,上方指示灯亮之后,将满度板放在消解罐的底部使反光板和光纤保护帽垂直按 满度 ,上方指示灯亮之后将满度板拿出(炉门在强光下调零 、调满度必须将炉门关闭)

6、关闭炉门,放下防护罩,按 启动 ,仪器在5秒钟倒计时后进入消解状态

7、仪器消解完成之后,声音报警,打开仪器将消解罐取出,进行冷却降压,当反光板回到原始状态下方可打开消解罐(打开消解罐时一定要慢慢的打开避免酸气伤人) 三 程序设置:

在9900界面点OK 进入程序选择界面,左右键选择一个新的存储位置如 P-2 P’-0,点 设置 ,点OK,左右键移动光标,上下键修改参数,设置完一个阶段点 OK进入

下一阶段,如有阶段不需设置时直接点OK过,所有阶段设置完成之后点 OK仪器讲自动保存改程序。。。。 四 清洗保存

仪器:①在存放时经常给仪器通通电,打开电源处于待机状态,防止电路板因潮湿损坏②炉腔每次用外之后用潮一点的抹布(水分不要太大)擦2—3次

消解罐:①内罐用完之后将其放入5%硝酸溶液内浸泡,②外罐拆开用自来水冲洗去除附着在表面的酸气,干燥可烘干。

程序结束后可直接将消解罐拿出,放入冷风机内冷却,做下一个时只需再次 调零 调满, 消解程序:

一阶段 5kg 70s 二阶段 10kg 50s 三阶段 15kg 50s

四阶段 20kg 300s

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