实训报告

新疆工业高等专科学校

环境监测与治理岗位技能实训

系 部： 化 学 工 程 系 专业班级： 环 监 09-24 班 学生姓名： 朱 婉 琴 指导教师： 刘 伟 完成日期： 2011年12月1日

一、实训目的及意义

岗位技能实训是教学环节的目的和基本任务，是使学生结合环境专业的基础和专业理论课程的学习，将所学环境方面的理论知识与实际相结合，加深对本专业各方向应用领域的了解。

通过岗位技能实训这一环节巩固和加深所学理论知识的认识，使学生进一步掌握环境监测的基本原理和程序；学会对监测样品的采集和预处理；掌握环境污染物的监测分析方法和数据处理；精通现代环境监测技术。

为以后从事环保工作打下坚实基础。

二、实训要求

让学生了解环境监测的整个操作过程，从实际动手操作方面加深对本专业知识的理解。培养学生学会查阅下载本专业方面的文献，使学生了解自己所学专业在国内外的研究进展情况，加深对本专业知识的认识理解。

让学生树立正确严谨的工作态度，在实验室内，熟读实验室制度要求，严格按照实验室要求约束自己的行为，严禁大声喧哗，穿拖鞋进入，私拿具有腐蚀性的药品，在实验台上喝水吃东西，给仪器或器皿加热时随意外出等。

通过出外采集样品，学会样品采集的方法和程序，并会对采集的样品进行运输和保存。样品拿回实验室后，会对样品进行前期预处理，比如土壤样品的风干、研磨、过筛和缩分等。

每种样品测试的方法很多，比如光谱法、色谱法和电化学法等。能根据实际条件，合理的选择分析方法。

通过对样品的分析，学会操作常规仪器，严格按照样品分析的程序和步骤来对仪器进行操作，掌握每个仪器的性能和原理，并且学会常规的仪器检修方法。

学会运用软件和数学统计来分析、处理实验数据，解释其规律性。

三、实训内容

1、蒸馏装置的使用； 2、回流装置的使用；

3、可见分光光光度计的使用。

四、实训结论

通过本次岗位技能实训，对环境监测有了更进一步的认识和理解。通过自己

的亲身操作，熟悉了环境监测的一般过程，掌握了样品的处理、分析方法的选择、仪器的操作和数据的处理。也学会了在实训过程中，如何发现问题和及时处理问题的能力，加深了对本专业的理解，看清了专业研究的方向和将来所要从事的工作，并通过此次实训培养了和同学之间的合作，树立了正确的集体观和劳动观。

实训一 蒸馏装置的使用

一、实训内容

将70%的工业乙醇利用蒸馏的方法除去里面混有的水分。

利用实验室现有的样品来实地操作，学习蒸馏的方法和原理，最终达到会灵活运用蒸馏装置，对一些样品进行前期的处理。

二、基本原理

蒸馏是将液态物质加热至沸，使之汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。它是分离、提纯液体有机化合物常用的方法。

在环境监测中，测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物和氨氮时，可利用蒸馏的原理来进行对待测样品的富集和分离。

三、计划设计

1、加热水浴锅，温度控制在79℃； 2、连接好蒸馏装置；

3、用量筒量取40ml工业乙醇，称质量； 4、蒸馏；

5、称量溜出物质量，并计算回收率。

四、样品采集及制备

利用实验室现有的样品乙醇，按照和水的比例配制成70%的工业乙醇

五、实训材料

1、水浴锅；

2、蒸馏装置，包括直形冷凝管、弯管、变口器、接引管、锥形瓶、圆底烧瓶、铁架台、橡胶管和蝴蝶夹；

3、100ml量筒；

4、万分之一的电子天平。

六、蒸馏装置图

图1 蒸馏装置

(1.500ml全玻璃蒸馏器；2.接收瓶；3.电炉；4.水龙头)

七、技术路线图

工业乙醇的蒸馏 查阅资料 设计实验 书写报告 加热水浴锅 连接蒸馏装置 样品制备 蒸馏 数据处理

八、数据处理

m1为样品质量；m2为溜出物的质量； 回收率 m2m1100%

m190.327054.781035.5469g m264.500356.14018.3602g

8.360235.5469100%23.52%

九、实训总结

通过本次实训,了解了蒸馏装置作为样品前期处理的广泛用途；掌握了蒸馏装置的基本原理和操作方法；对利用蒸馏法处理样品有了更深的理解。 在本次实训中，我认识到蒸馏装置的连接是关键，装置的气密性关系到结果的准确性，因此，实训准备过程重要认真连接蒸馏装置，提高实训基本技能，为以后从事专业工作打下坚实基础。

实训二 回流装置的使用

一、实训内容

将黄连素利用蒸馏的方法富集和分离。

利用实验室现有的样品来实地操作，学习回流的方法和原理，最终达到会灵活运用回流装置，对一些样品进行前期的处理。

基本掌握索氏提取器连续抽提的原理及方法。

二、基本原理

黄连素是中药黄连等的主要有效成分，呈黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下：

从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在索氏体取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

索氏体取器是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度小,对杂质的溶解度大来达到提取分离的液—固萃取法。其使用方法为：将固体物质研碎放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

三、计划设计

1、加热水浴锅，温度控制在79℃； 2、连接好回流装置；

3、用分析天平称取5g左右已粉碎研细的黄连，放在圆柱形滤纸筒中，将其放入索氏提取器中，其高度介于索氏提取器外侧的虹吸管和蒸气上升用支管口之间；

4、回流；

5、称量馏出物质量，并计算回收率。

四、样品采集及制备

利用实验室现有的样品乙醇（95%）100mL，黄连4.9938g。

五、实训材料

1、电炉；

2、，包括蛇形冷凝管、索氏提取器、圆底烧瓶、铁架台、橡胶管和蝴蝶夹； 3、100ml量筒；

4、万分之一的电子天平。

六、索式提取装置图

七、技术路线图

从黄连中提取黄连素 查阅资料 设计实验 书写报告 加热水浴锅 连接索式提取装样品制备 回流 数据处理

八、数据处理 九、实训总结

通过本次实验，熟悉了环境监测的一般程序；了解了回流装置作为样品前期处理的广泛用途；掌握了索氏提取器的基本原理和操作方法；对利用萃取法处理样品有了更深的理解。

实验过程中影响提取率的因素有药材的来源、真伪优劣，药材的粉碎度，提取工艺及操作，溶剂的选择，提取的温度、浓度及时间，人为操作等。提取时间越长，浸泡时间越长，得到产率越高，但是这样的话太耗时，而且在转移过程中容易损失．实验偶然性较大。因此，实验人员应该合理选择实验条件，优化实验方案，提高实验操作技能，尽可能的提高实验准确性。

化工系环境监测与污染治理专业 学生实验所需仪器、药品等清单

实验题目 序号 1 1 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 土壤中有效磷的测定 实验使用仪器名称 可见分光光度计 实验使用样品名称 红山土壤 实验使用药品名称 98%浓硫酸溶液 抗坏血酸 钼酸盐 酒石酸锑钾 磷酸二氢钾 抗坏血酸溶液 钼酸盐溶液 0.5molL-1碳酸氢钠 的数量 1 数量 7.5g 用量 200ml 0.5g 0.3g 0.350g 0.2197g 14ml 28ml 1000 ml 数量 2 1 4 1 8 1 1 1 8 6 3 3 备注 备注 平均分成三份 备注 备注 实验使用玻璃器皿等易耗品名称 250ml烧杯 80 ml烧杯 棕色试剂瓶 1000 ml容量瓶 50 ml容量瓶 15 ml移液管 10 ml移液管 5ml移液管 比色管 150ml锥形瓶 无磷滤纸 漏斗

实验三 土壤中有效磷的测定

（0.5molL-1 NaHCO3 浸提—钼锑抗比色法）

一、实验目的及说明

土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。

同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。

二、方法原理

石灰性土壤中磷主要以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在。中性土壤Ca-P、Al-P(磷酸铝盐)、Fe-P(磷酸铁盐)都占有一定的比例。0.5molL-1NaHCO3、(pH8.5)可以抑制Ca2+的活笥，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。

当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm波长处测定以消除干扰。

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色的络合物，通常即称磷钼蓝。

三、试剂

本方法所用试剂除另有说明外均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

(1) 1+1硫酸(H2SO4)。

(2) 10%抗坏血酸100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。该溶液贮于棕色的试剂瓶中，在约4℃可稳定几周,。如颜色变黄，

则弃去重配。

(3) 钼锑抗试剂：溶解10.0g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于300mL约60℃水中，冷却。然后将稀H2SO4溶液倒入钼酸铵溶液中，搅匀，再加入100mL0.3%( m/v) 酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O7·1/2H2O)溶液。最后用水稀释至2升，盛于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。

临用前(当天)称取0.50g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中，此为钼锑抗试剂，再室温下有效期为24h，再2~8℃冰箱中可贮存7天。

(4) 磷标准贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

(5) 磷酸盐标准使用溶液：吸取10.0mL的磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临时时现配。

(6)0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂：42.0gNaHCO3溶于约800ml水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5(用pH计测定)，贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。该溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH值。

四、仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器 (1)50mL比色管 (2)50mL容量瓶

(3)1mL、5mL、10mL、15mL、25 mL移液管 (4)150mL锥形瓶 (5)分光光度计

注：所有玻璃器皿均应用盐酸或硝酸浸泡

五、操作步骤

(1)标准曲线的绘制

取8个50mL比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、1.50、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL、25.00mL，加0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)溶液定容至50mL。该

标准系列溶液中磷的浓度依次为0、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mgL-1P。

①显色：吸取该标准系列溶液各10.00 mL于容量瓶中，分别加入5.00mL钼锑抗显色剂，慢慢摇动，使CO2逸出。再加入10.00mL水，充分摇匀，逐尽CO2。在室温高于15℃处静置30min。

②测量：用1cm光径比色杯在660~770nm波长(或红色滤光片)处测读吸光度，以空白溶液(10.00ml 0.5molL-1NaHCO3溶液代替土壤滤出液)为参比，调节分光光度计的零点，测量吸光度。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，或计算两个变量的直线回归方程。

标准曲线(图1)

2吸光度1.510.5000.51P含量图1 土壤中有效P测定标准曲线1.522.5y = 0.9365xR2 = 0.9963 (2) 样品测定

称取风干土样(1mm)2.50g置于干燥的150mL锥形瓶中，加入251℃的蒸馏水125mL，于往复振荡机上振荡301min，立即用无磷干滤纸过滤倒干燥的150mL锥形瓶中。在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00mL同上处理显色，测度吸光度。

六、计算

（1）测得吸光度为0.344，查得C=0.3673 ug/L

土壤中有效磷（P，mg/kg）C25m土壤0.3673102.510-3-3253.673 mg/kg

式中：C——由标准曲线查得的磷量（ug/L）

V——水样体积（mL）

m土壤——土壤的质量（g）

（2）测得吸光度为0.300，查得C=0.3203 ug/L

土壤中有效磷（P，mg/kg）C25m土壤0.3203102.510-3-3253.203 mg/kg

（3）测得吸光度为0.326，查得C=0.3481 ug/L

土壤中有效磷（P，mg/kg）（4）平均值：xC25m土壤0.3481102.510-3-3253.481 mg/kg

3.6733.2033.48133.452 mg/kg

（5）偏差：d1x1x3.6733.4520.221 d2x2x3.2033.452-0.249 d3x3x3.4813.4520.029

0.221-0.2490.029（6）相对平均偏差：

dx33.452100%4.82%

平行测定的允许差测定值< 10mgkg-1P时允许绝对差值< 0.5mgkg-1；10~20mgkg-1P时绝对差值为< 1mgkg-1P；>20mgkg-1P时允许相对差< 5%。 用0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法测定结果的评价标准如下：

土壤有效P(mgkg-1) 土壤有效P供应标准

< 5

5~10

> 10

低（缺磷） 中等（边缘值） 高（不缺磷）

七、实验小结

本次实验共进行了三天：第一天，制备样品溶液；第二天，进行试验；第三天，填写实验报告。在第二天上午绘制标准曲线时，第一次由于方法错误，所配溶液无颜色梯度，随后严格执行操作要求进行了第二次试验，得到理想结果；下午的样品测定实验，对土壤进行了3个平行样测定，测定结果相对平均偏差为4.82%，小于5%，所采土壤样品缺P。

本次实验的影响提取率的因素有浸提液酸碱度、水土比例、浸提温度、震荡时间、过滤时机、显色温度、显色时间等，因此，在实验过程中必须严格按实验步骤操作，尽量减小实验误差。

八、实验心得

通过本次试验，我认识到：要想获得合理的实验结果，良好的实验技能和素养是关键，我们应该以严谨的态度和科学的方法对待每一次试验，以严格的要求执行实验步骤，每一个结果都是经实验而得的，要严格检查实验结果，结果合理与否凭标准依据判断。此外，组员之间的精诚合作也是必不可少的，在这次实验过程中，每一个组员各司其责，即使实验失败，也没有埋怨，相互鼓励后重新实验。