二恶英分析文摘

二恶英分析文摘

　　AA1998.12H150　二恶英和相关化合物的形成机制Yasuhara,A.(日本环境部国家环境研究所地理环境研究小组),Bunseki,1998(7),512-519(日文)。

本文探讨了二恶英和相关化合物,诸如二苯并对二恶英和二苯并呋喃的结构和性能,详细介绍了二恶英及相关化合物从有机物中产生及其机制,特别是在废物焚烧过程中通过氯化、冷凝和氧化产生芳香烃的机制,其中还提到了这些有毒污染物的检测方法。

AA1998.9A4　真空/冷却组合装置用于二恶英实验室中的超痕量分析Waechter,G.(德国环境研究所),GITLabor-Fachz,1998。42(3),176,178(德文)。

该公司自1988年以来一直在开展PCDD/PVDF方尽管在减少实验所需时间和溶剂量方面作了很大努力,但由于在获取和净化抽提物方面需要很多步骤,故每次分析还是需要3天时间和4升溶剂。基于这些原因,寻找一种不需操作人员花费很大精力的有效的溶剂回收方法是非常重要的。这种方法是运用真空/冷却Par-alaqua组合装置(VanderHeijden),对加热段和真空段实施控制。在需要时这二种功能可单独运行。在该系统中,用于回收溶剂混合物的温度程序的变化必须用手工操作。对自动进行温度程序变化的另一种装置的测试结果并不理想。该实验室目前有7台Paralaqua装置投入运作,它们被证实是可靠的。本文对排放物样品分析的典型步骤和所需时间作了说明。废气中含二恶英的水蒸汽被冷凝,分析物在固相上被吸收。在加入同位素标记标准物质后,固相在索格利特抽提器中用甲苯抽提达20小时。抽提物被蒸发、用硅胶和矾土净化、在每一步骤后浓缩、然后用高分辨率质谱仪分析。总的时间为42小时。

AA1998.10D247　简易二恶英评估法LaborPrax-is,1998.22(4),59(德文)

对于HPMSChemStation软件的用户来说,已研制出一套宏程序,可自动评估PCDD/PCDF的结果,并计算2,3,7,8-TCDD毒性当量的总和。数据必须采用HP或A1A格式。该程序根据已出版的规定方法计算浓度,并能根据联邦环境局或污水条例的规定计算毒性当量,其中可使用不同的13C标记的标准物和不同极性的气相

󰀁

色谱柱。可使用峰高或峰面积。输入参数包括保留时间和时间窗口、标准物数量、样品的数量和类型、所需尺寸、和信号过滤器的类型。该ChemStation的积分参数、报告给出了所有17种2,3,7,8-同族元素的数量、标准物的回收和同位素的比率。

AA1998.12H342　奶粉样品中二恶英和呋喃分析

的脂肪抽提和净化过程优化E1jarrat,E.;(西班牙生态技术部质谱实验室)。Quim.Anal.,(巴塞罗那),1998,17(2),89-94。

在20g奶粉中各加入21g硅胶和Na2SO4,并将固体混合物磨成细粉。将粉末填入柱(内径为3cm)和用25󰀁l内含1513C标记代二恶英和呋喃异构体各25pg的溶液丙酮(1∶1)洗脱,然后将回收的洗脱液通过含有经硫酸改性的硅石的第二个柱,并用正己烷洗脱液去除脂肪。然后将分析物用于含有5g硅酸镁和3g硫酸钠的第三个柱(内径为1cm),并用甲苯/乙醚(9∶1)洗脱分析物。将抽提物蒸发、用EPA-1613ISS(内部标准物)处理、在涂有DB-5(0.25󰀁m)的熔凝硅胶柱(内径为60cm×0.25mm)上分析,并在温度从140℃(持续1分钟)以20℃/分上升至200℃(持续1分钟),再以3℃/分上升至300℃(持续20分钟)的过程中进行操作。将氦气作为载气(9175kPa),并用38eVEIMS作同位素稀释的检测。该方法可对pg/g级的含量作分析。一些西班牙牛奶样品的结果已制成表格。

AA1997.12F34　血和生物样品的脂类提取以及二恶英类化合物的浓度Ryan,J.J.;(加拿大卫生部化学安全局),Chemosphere,1997,34(5-7),999-1009。

在人体血浆中加入用13C标记的PCDD、PCDF和100ml乙醇和PCB示踪,然后用2×(100ml硫酸铵、

300ml正己烷)抽提。清洗混合有机相,并干燥至恒重。将不同的血浆样品用2×(25ml硫酸铵、25ml乙醇和50ml正己烷)提取,然后按上述方法处理。其它的组织和食物样品用3体积的丙酮/正己烷(2∶1)提取。所有的抽提物都转入～150ml正己烷中,在酸碱硅胶柱上脱脂、纯化,然后在硅酸镁上分离。正己烷中第一个40ml～50ml部分被蒸发至约150󰀁l,并用涂有250󰀁m5%苯基甲基硅氧烷的柱(内径为30m×0.32mm)的气相色谱和ECD

面的研究,并对各种基底物要求测出低至1pg的含量。处理的柱床上。将分析物和脂肪材料用400ml正己烷/

󰀁编辑部请王静翻译了1995-1998年AA(英国,分析文摘)上关于二恶英的分析文摘供读者参考—编者注

・63・1999年检验检疫科学

1994.29(9-11),1819-1827.

第9卷　第5期

进行分析,并以氦气作为载气。将第二部分正己烷在活性碳柱上净化,并按上述方法分析。脂类可用TLC表征,用FID定量。本方法所使用的较大量的正己烷会导致抽提不完全。脂肪组织所含的有机氯比血脂高,这会潜在地影响临床结果。

AA1997.2H17　二恶英计划:巴什科尔托斯坦共和国剧毒物的生态分析监测结果Khamitov,R.Z.;(俄罗斯应用生态学和自然管理问题研究所)。.,󰀁.󰀂 !∀.#∃%1996.51(7),781-783。

本文提供了对环境和食物样品中二恶英含量的调查结果。浓度范围从0.1pg/1到2.5󰀁g/kg。本章对具体分析方法未作透露。

AA1996.12H6　二恶英和二恶英类化合物同族元素特异性分配和植物摄入的评估方法Chrostowski,P.C.(美国Weinberg集团公司)。Chemosphere,1996.32(11),2285-2304。

单独针对从燃烧源发出的PCDD(Ⅰ)和PCDF(Ⅱ)同族元素的方法已研究成功。空气中的化学物质将在蒸汽和颗粒相之间进行分配,其分配度由平衡分配系数和颗粒浓度进行控制。文中给出了Ⅰ/Ⅱ蒸汽/颗粒分配的计算方法,包括由植物从大气蒸汽相中的摄入量。二分室药物动力学模式描述了植物摄入的动力和平衡。该方法被用于评估有害废物焚烧炉中的排放物。随着氯化程度的提高,蒸汽相摄入的重要性与颗粒沉淀相比降低了,这是因为Ⅰ和Ⅱ同族元素主要存在于颗粒相中。AA1995.10H146　用活化分析法测定多氯联苯和二恶英总量Foerster,H.;(德国BundesanstaltfuerMa-terialforschungundpruefung(BAM))。J.Radioanal.Nu-cl.Chem.,1995.192(2),299-305。

本文提供了辐照前后化学处理流程图。本方法需要用联苯和氧芴作为收集剂,用正己烷抽提1升水样、用NaOH水解和清洗、用SiO2/Al2O3柱净化、用正己烷蒸以及AgCl沉淀Schoniger燃烧、CO2挥发和11C计数、和34mCl计数。Cl可测出几个󰀁g/l水平的含量。该方法被提议作为一种参考方法。

AA1995.9H9　用于测定二恶英的分析方法:氚标记TCDD和碳14标记OCDD的优势Malisch,R.;(德国Chem.Landesuntersuchungsanstalt).Chemosphere,

本文叙述了将所列举的化合物(分别为Ⅰ和Ⅱ)作为示踪化合物,以优化4至8氯代2,3,7,8-PCDD(TCDD和OCDD)和-PCDF同族元素的测定程序的方法。样品(例如,0.5-3g脂肪)中加4.1pgⅠ和760pgⅡ示踪。在每个分析步骤前后获取的化合物溶液(2-5ml)与10mlUltimaGoldXR闪烁鸡尾酒混合,在存放于暗

处达30分钟以减少化学发光后,运用自动窗口选项在QuantulusLKB1220液体闪烁计数器中分析该溶液。用50-500󰀁lCHCl3作为骤冷剂,并用226Ra源作为外部标准,在10ml液体闪烁鸡尾酒中获取10种2.05pgⅠ或380pgⅡ溶液的骤冷标准曲线。在3小时内可做12个样品,并在1小时内作出评估。本文叙述了采用该方法在硅酸镁柱上将PCDD和PCDF与彩色烛用蜡分离,以及在Bio-beadsS-X3柱上将Ⅰ和Ⅱ与乳脂分离过程的优化。与色质联用仪相比较,该方法既快又简单,且仪器较易操作。

AA1995.9E115　彩色烛用蜡中二恶英和呋喃的测定Malisch,R.(德国Chem.Landesuntersuchungsanstalt).Chemosphere,1994.29(9-11),1957-1963.

将加热的液化样品(3g)用一种内部标准溶液13C标记的2,3,7,8-代PCDD和PCDF同族元素示踪、在50℃下在20ml正己烷中溶解,并在硅酸镁柱上除蜡、在Bio-beadsS-X3柱及多层硅胶柱上除染料、在Car-bopackC/硅藻土柱上净化(文中详细叙述了柱的制备和净化步骤)。在加入13C标记的1,2,3,4-四氯二苯并对二恶英作为回收标准物后,将溶液浓缩至20󰀁l,取5󰀁l溶液在60-mDB5柱上分析、并用带硅烷化玻璃棉的玻璃内衬的注射器在溶剂分流清洗模式的冷分流/无分流中操作(溶剂在100℃下分流10秒钟,并在330℃下将PCDD和PCDF无分流转移至柱上。文中未给出其它关于气相色谱的详细资料)。文中制作了关于0.025-2和-20pgI-TEQ(四氯二苯并对二恶英当量浓度)/kg加入的白蜡而言呈线性。该方法被用于30种彩色蜡烛,其中24种是紫色的,呈出现较低的I-TEQ值,例如,<0.2ngI-TEQ/kg。

[上海商检局　王　静　译自94-99年3期Anal.　　Abstr.,

发、用30MeV轫致辐照剂量辐照10-100分钟、0.5-40pg/󰀁lPCDD和PCDF的校准图。校准图对于2

周锦帆　校]

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