拉曼光谱在墨迹鉴定中的应用研究进展

了常用的拉曼光谱技术及其在圆珠笔、钢笔、签字笔、激光打印机、喷墨打印机等的墨迹鉴定中的应用，提出建

立标准的墨迹拉曼谱图数据库、探索与其他仪器技术联用以及与化学计量学等分析方法的结合将是拉曼光谱 技术应用于墨迹鉴定中的发展趋势％关键词：拉曼光谱；墨迹；鉴定中图分类号：

文献标志码:Adoi： 10. 13883/j. issn1004-5929. 202001002Research Progress and Application of Raman Spectroscopy

on the Identification of Ink MarksLIU Yingxia,JIA Shuoguo(Chongqing Police College # Chongqing China # 401331)Abstract: Raman spectroscopy is widely applied in forensic sciences especially in the identifi­

cation of inkblot because of its trace, non-destructivness and efficient. The common Raman

spectroscopyandtheprogressofinkblotidentificationhavebeensummarizedinthispaper. And establishing a standard database of ink blot Raman spectra, combination of multiple de­

tection technologies and chemometrics and otheranalytical methodsarethe development

trendsofRamanspectroscopy.Key words: Raman Spectroscopy； Inkblot ； Discrimination鉴别文件真伪的有效途径之一％目前，国内外法 庭科学工作者已对此开展了大量的研究，并将光

1引言随着经济和计算机信息化的快速发展，单位、

谱法、色谱法、质谱法等多种仪器分析法应用于基

个人之间的经济交往也逐年增多，涉及合同、票 据、契约等鉴别文件真伪的案件与日俱增,在对文 件真伪的案件鉴别过程中，鉴定人员常常需要将 涉案文件中的笔迹、印迹、图像及其他物质材料等

础研究和实际案例分析中「T,但由于文件中所含 墨迹成分的种类繁多、成分复杂以及无损检验的 要求，探索新的检验方法、拓宽检验思路、借鉴其

他学科先进的技术方法和多种手段联用是文件检 验技术发展的必然要求％作为文件检验的子系统，对其中的对象进行分别

检验和关联分析，判断文件的真伪％在检验分析 过程中，对墨迹的种属鉴别和同一认定是文件检 验技术与现代仪器分析技术相结合的关键，也是

收稿日期：2019-07-09；修改稿日期：2019-08-13拉曼光谱是一种非弹性的散射光谱，自1928 年被印度物理学家拉曼（C. V. Raman）发现后因其

丰富的光谱信息以及痕量、非破坏、原位分析等优

基金项目：2018年院级科研项目（JY201805）；2019年高等教育教学改革研究项目（193276）；重庆市毒物毒品重点实验室；重庆

市公安技术重点培育学科（0838）作者简介：刘英讚（1981 — ）,女，博士，讲师，研究方向文件检验、司法鉴定通讯作者：刘英霞，E-mail： liuyingxia27@ 163. com24光 散 射 学 报第32卷点在许多领域取得了很大的发展％目前，拉曼光

106 # 应 面 强 拉 曼 散 射 应谱的应用已遍及考古、环保、生物、物理、化学、材 (SERS)。SERS因具有极高的选择性和灵敏度,

料、地矿、刑侦等多个领域，在文件检验尤其是墨 迹鉴定中，国内外学者们对拉曼光谱的应用开展

可以获得NR不易获得的结构信息，而被广泛应用 于生物大分子结构分析、染料分析、墨迹分析中％了大量的研究与实践，本文对近几年国内外拉曼 光谱技术在墨迹分析中的研究内容进行梳理总

3拉曼技术在墨迹分析中的应用结，并提出今后的研究方向，为法庭科学工作中墨 迹的分析提供参考依据。在对墨迹种类鉴别时，通常是依据形成文件 的不同书写工具、机制工具等所采用的油墨、墨

水、墨粉的原料来源、成分配比、生产工艺等的不 2. 拉曼技术2.1傅里叶变换近红外拉曼光谱技术1964年，Chantry等首次提出了将傅里叶变换

(Fourier transformation，FT)技术与近红外激发

拉曼(near Infrared Raman spectroscopy, NIR)技

术相结合的构想，直到1986年，Hirschfeld等对其 进行研究，并将其在技术上得以实现，这种将FT

技术与NIR技术相结合的新技术就是FT-NIR技 术。1987年，PerkinElmer公司推出了第一台FT-

NIR 光谱仪％与NR相比,FT-NIR技术信噪比

高，能在1064 nm的近红外激光照射样品，极大地 削弱了光谱的荧光背景，可以快速地鉴定物质、分 析多组分样品，同时，可将光纤耦合到FT-NIR光

谱仪，进行远距离和实时测量，FT-NIR技术已被 广泛应用于材料、化合物分析、考古、医药、法庭科

学等领域％2.2共焦显微拉曼光谱在本质上，共焦显微拉曼光谱(MR)与常规拉 曼光谱(Normal Raman, NR)的光谱仪一样，只是 在光路中引入了共焦显微镜，以此消除来自样本 的离散光,增强光谱信号，获得样本的真实分子水

平方面的信息。该技术可以将激发光的光斑聚焦 到微米数量级，直接获取物质内部微区的结构信

息和三维拉曼图像，近年来，因其具有微观、原位、 快速、多相态、空间分辨率高、稳定性好等特点，已 被应用于宝石鉴定、法庭科学、文物考古等领域％

2.3表面增强拉曼光谱技术1974年,Fleischmann等将光滑银电极表面进

行粗糙化处理后子的 质量的 拉曼，首次获得 光谱#Ag电极表面的毗睫分 粗糙表面对吸附分子的拉曼光谱信号的增强作

用在研究。直到 1977子的 年， 拉曼VanDuyne 光 谱时 和 Creighton#吸 在 粗糙各自 电极表面的分子拉曼信号比溶液中的分子信号强同，采取理化检验、仪器分析等手段对其成分进行 分析。3.1圆珠笔油墨字迹的鉴别圆珠笔油墨主要由溶剂、染料、树脂组成，对

圆珠笔油墨成分检测主要依据油墨中溶剂、染料、 油墨混合的成分和含量三方面的差异％应用 2000圆 珠年 ，Claybourn油 墨 #M 等［3］将拉曼光谱技术区 圆 珠 笔油墨，并建立拉曼光谱数据库，为研究圆珠笔油 墨书写时间提供了依据；2001年，Seifar等⑷用

SERS对13种蓝色和黑色圆珠笔油墨进行测定，

有效地对圆珠笔油墨进行了区分，其结果和运用 薄层色谱法获得的成分分析高度一致；2009年，

Geiman等旧用NR和SERS对10种合成染料和

圆珠笔油墨进行研究，首先用3种激光器进行NR 分析，然后针对NR分析荧光背景高、光谱质量差

等问题，采用滴液沉积技术对染料和圆珠笔油墨 进行SERS分析，有效降低了荧光背景，此外，还将

SERS与薄层色谱技术联用对某圆珠笔墨迹进行

成分分析，结果表明圆珠笔墨迹展开后的各斑点 的 SERS 拉曼光谱与对应的 料的 SERS 拉曼

光谱高度一致％ 2015年，Souza等旧尝试运用拉曼 光谱和化学计量法来区分蓝色圆珠笔油墨，首先

应用化学计量法改进光谱、对光谱进行预处理后， 应用 主

(PrincipalComponentAnalysis#PCA) 层

(HierarchicalClusteringA-nalysis，HCA)来探讨是否可以依据拉曼光谱将

不同的油墨区分开来，发现实验中的油墨均可通 过连续的PCA提供的树状图的不同层次逐渐区

分，结果表明，拉曼光谱结合化学计量法可以区分 相近圆珠笔油墨类型，该研究为拉曼光谱在可疑 文件检验中的应用提供了更广阔的前景。相比而言，国内法庭科学工作者对拉曼光谱

在文件检验中的应用研究起步较晚，直到20世纪

90年代末，我国学者才开始将拉曼光谱法应用于

第1期刘英霞：拉曼光谱在墨迹鉴定中的应用研究进展25可疑文件的分析中。但是对于圆珠笔的油墨、书 写时间、笔痕特征等的研究相对较早，且技术比较 成熟％ 1998年，谭红琳等7首次用拉曼光谱技术

签字笔油墨进行分析，首先将它们分为两大类：19 种染料和36种颜料，然后用两种激发光（514.5

nm和830 nm）对后者进行了拉曼光谱分析。确定

对钢笔、碳素笔和圆珠笔的墨水或油墨进行分析， 结果表明，拉曼光谱不仅可以区分圆珠笔、钢笔、

了两种主要色素，颜料蓝15和颜料紫23;2009年，

Zhang等）5*应用多光谱技术（傅里叶变换红外光

铅笔的墨迹，还可以鉴别不同品牌的圆珠笔、铅笔 以及不同批次的墨水；2000年，梁鲁宁等8尝试用

谱,FTIR；共聚焦显微拉曼光谱，紫外-可见光谱，

UV-Vis）对蓝色签字笔油墨进行分析，根据拉曼特

拉曼光谱对不同品牌的黑色圆珠笔油墨进行区

征将28种不同品牌和型号的签字笔分为4大类，

分，结果表明激光拉曼光谱分析法应用于黑色圆 并利用热重-质谱联用法（Thermogravimetric mass

珠笔字迹的比对是可行的；同年，徐彻等9发现显 微激光共焦拉曼光谱仪可以对纸张上不同品牌的

黑色圆珠笔油墨字迹进行定性分析，认为该方法 快速、高效、易辩，尤其是具有对检材原位无损检 测的优点，因此，在实践中具有很大的应用价值％

但受荧光强度的影响，个别样品没能检测到拉曼

峰；2007年，衡航等）0*首次较为系统地对日常生 活中常用的黑色圆珠笔和蓝色圆珠笔的墨迹进行

过拉曼光谱测试，并做了激发光波长的比对实验，

发现圆珠笔墨迹鉴定中514.5 nm激发波长效果 较好％ 2013年，为了减少荧光干扰，李江春⑴*将

表面增强共振拉曼（Surface Enhanced Resonance

Raman Spectroscopy，SERRS）技术引用到圆珠笔

油墨的检验中，发现SERRS技术能较好地区分圆 珠笔油墨种类，但在实际检案中，要注意结合其他 方法进行系统鉴别％3.2签字笔墨水字迹的鉴别签字笔，又叫中性圆珠笔，起源于1984年日本

研发的Ballsign产品，其油墨主要由树脂、颜料（或 染料）、溶剂及少量助剂组成，近年来，签字笔作为

最受大众欢迎的书写工具，被广泛应用于书写合 同、票据、档案等活动中％对签字笔油墨成分的分 析主要采用光学检验法、光谱法、色谱法等％2000年，White P. C［1Z］首次提出将拉曼光谱

技术应用到签字笔墨水分析的设想；2003年，Maz-

zella等⑺用*三种技术对33种不同品牌和型号的

蓝色签字笔油墨进行了分析，首先根据其在体视

显微镜下的形态特征将33种签字笔分为牛奶型、 金属型、普通型3种，然后对其用光学检验、扫描电 镜和拉曼光谱三种方法进行综合检验，发现扫描

电镜法和拉曼光谱法对不同品牌以及同种品牌不 同型号的样品均有较强的区分能力，且区分能力 高于光学检验法，在将扫描电镜法和拉曼光谱法 联合使用时，实现了最大程度的区分；2005年，

Mazzella）4］对国际市场上具有代表性的55种蓝色spectrometry, TG-MS）研究了纸张上蓝色签字笔

油墨在人工老化过程中的成分变化，讨论了该光

谱技术在分析和识别蓝色签字笔油墨中的优缺

点，以及在文件相对性和绝对性老化研究中的应 用前景；2016年，Ho YC等）6*发现，不同的签字笔

墨水之间的微小的光谱差异不是因为染料的不

同，而是因为化学性质的相似性所致，同时发现， 以含有纳米颗粒的高膨胀聚合物为基质的SERS

技术因具有重复性好、灵敏度高的优势，将作为法 庭科学油墨分析的有效手段％ 2018年，Mohamad 等）7*将RS技术和衰减总反射-傅里叶变换红外光

谱（Attenuated Total Reflectance-Fourier， ） Trans-

formInfraredspectroscopyATR-FTIR技术联

合，并结合皮尔逊相关系数和主成分分析法来研 究纸

签字 油墨的 源， 结 实 RS和ATR-FTIR光谱联合分析油墨的可行性，并成

用皮尔 相关系 主 法对 签字笔油墨的来源进行了测定％签字笔技术于20世纪90年代初引入我国，

1996年后被大众接受％ 2001年，王志国等口幻首次

采用FT-NIR技术对36种黑色签字笔墨迹进行了 测定，发现FT-NIR不受纸张本底的影响，可快捷

灵敏地对签字笔字迹进行分析，同时，发现随着实

验时间的延长，墨迹的相对峰强度比发生了变化，

这对于研究签字笔书写时间具有重要意义；2009 年，史晓凡等）9*采用FT-NIR技术，根据谱峰数 目、峰位及峰面积将59种不可溶、63种可溶性黑

色签字笔进行了细化区分，达到了对黑色签字笔 油墨进行种类鉴别的目的；陈宁等分别于2015）0*

和2016年［21］采用以银胶和金胶为基底的SERS

对黑色签字笔进行检测，有效地对所有样品进行 区 ，SERS

显微 光拉曼光谱 在写墨迹检验中的应用；2017年，邓莹等采用薄 层色谱表面增强拉曼光谱联用技术（Thin layer

chromatography-surface-enhancedRamanscater-

26光 散 射 学 报第32卷ing, TLC-SERS）探究蓝色签字笔墨迹成分，成功 三项技术的联用可以成功地对纸质品上的有机及 无机颜料进行无损鉴定％地对蓝色签字笔成分进行了分离，并获得了蓝色 签字笔油墨成分的SERS信息，该结果为研究墨迹

3.4激光打印机墨粉鉴别激光打印机所使用的墨粉是以树脂、染料、荷 电添加剂等成分为主要原料的高科技复合产物。

成分的SERS信息提供了新思路％ 2018年，韩伟 将电阻测量技术和显微拉曼光谱技术联用*等陵,

有效地对30支不同品牌和型号的黑色签字笔墨迹

成分进行了综合鉴别，研究表明：将两种技术联用 突出了不同的技术方法之间的互补性和互证性，

不同品牌、不同型号的墨粉配方存在差异，为鉴别 激光打印机文件来源提供了依据％为签字笔的种属鉴别提供一种快捷、无损的新思

国外专门针对该领域的研究较少，但近年来,

有不少应用拉曼光谱对票据、文物的的真伪鉴别 路％3.3钢笔墨水鉴别钢笔墨水一般有隸酸铁型墨水、染料型和颜

料型墨水等，对钢笔墨水的种属鉴别不仅可以确 定文件真伪，还可以用于对历史文物的鉴别和颜 料的确定％2001年，White PC）4］采用SERS法对历时手

稿（3年前制作）进行分析，结果表明用聚合剂处理

后墨水成分得到了较好的区分;2013年,Raza

等）5*将掺杂银的琼脂糖凝胶作为SERS基板，对 红色和蓝色墨水成分进行分析，发现含银的琼脂 糖凝胶能有效地淬灭荧光而增强拉曼信号，为痕

量检验提供了新的可能；2018年，SavielloD等）6*

采用SERS/UV-vis相结合的方法对不同品牌的 墨水中染料成分进行了系统鉴定，有效地识别了

不同颜色墨水的主要染料成分，对同一种墨水的

UV-Vis分析与SERS结果一致，但对黄色和橙色

染料成分不能确定，并对研究中采集到的光谱数 据采用数据库格式进行整理，丰富了艺术品颜料

光谱数据库％国内对钢笔墨水的研究历史悠久，化学检验

法是传统的有损检验手段％ 1998年，徐彻等⑶采*

用傅立叶变换拉曼光谱法对6种黑色墨水字迹进

行检验分析，结果表明，傅立叶变换拉曼光谱法能

快捷、无损有效地对黑色墨水字迹进行鉴别；2016

年，季金鑫等\"幻利用激光显微共聚焦拉曼光谱仪、 超景深三维视频显微镜和扫描电镜一能谱仪对一

张1945年银行票据样品颜料进行了综合检验分

析，发现该样品印刷使用了颜料红146等有机颜料 和碳黑、X构型雄黄等无机颜料，对其中未发现拉 曼光谱的棕黑色手写字迹区域利用超景深三维视

频显微镜进行了元素分析，确定其中Fe和S元素

来源于墨水，并推测棕黑色手写字迹由蓝黑墨水

老化褪色形成。并且首次发现X构型雄黄和副雄 黄作为印刷颜料使用。该项研究结果表明，上述

的研究［29］，为研究打印墨粉提供思路和方法。

2008年，余静等）0*利用显微拉曼光谱仪对6个品

牌29种型号的激光打印机墨粉进行检验，实验结 果表明，该方法可以有效地区分有拉曼活性的样

品，发现纸张对测试结果没有影响，并提出可以应 用SERS对拉曼信号弱的样品进一步区分％ 2016

年，李开开閃采*用共聚焦显微拉曼光谱技术，分别

对不同品牌、不同型号、不同时间的激光打印机形 成的字迹墨粉进行研究，实验结果表明：通过对拉 曼峰位置、数目及相对强度的比较来区分打印文

件墨粉的异同％同时发现同一品牌同一型号的打

在不同 时 间 的 墨 拉曼 光谱 在 微差

别，并针对国内市场上使用非原装硒鼓的现象，探

讨了非原装硒鼓对激光打印机打印文件拉曼光谱 检验的影响，提示法庭科学工作者在推断文件是

否为同次打印时，必须确保其使用原装硒鼓的情

况下使用该方法％3.5喷墨打印机的墨水有染料性墨水和颜料性墨

水两种，对喷墨墨水的色料和溶剂成分进行分析, 可以有效区分打印机的品牌和型号。2003年，Littleford等阴 为研制新型染料，采

用SERS研究喷墨染料吸附到到纸张后发生的变

化；2012年，Heudt等从鉴别能力、信息质量和

无损能力三个方面来评估拉曼光谱技术和质谱技 术对喷墨油墨的分析水平，研究结果表明，拉曼光 谱法可成功地应用于彩色印刷文件的分析，因此, 在实践中应首先尝试无损分析方法，质谱法可为

油墨添加剂和纸张成分提供信息。该研究首次提 出并研究了区分来自不同制造商和来自相同制造

商的颜料主要成分为碳黑的黑色印刷文件的可能 性，并研发了光谱分析软件;2014年,Kr6lM等

采用显微拉曼光谱法和毛细管电泳法对彩色喷墨 打印机油墨进行了分析，并创建了来自不同品牌

第1期刘英霞：拉曼光谱在墨迹鉴定中的应用研究进展27和型号的油墨拉曼数据库；2018年Johnson等）5*

采用拉曼光谱法，利用532 nm和785 nm激发波

参考文献)1*

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贾玉文，邹明理.中国刑？科学技术大全•文件检验:M*.北京：中国人民公安大学出版社，2002,1242-1245 (Jia Yu-

印和86种凹版）不同品牌、不同颜色、不同类型油 墨的光谱进行了分析鉴别，并比较计算每种油墨 类型的识别能力百分比％研究结果表明：拉曼显 微光谱法区分不同品牌的同色油墨的能力取决于

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120份来自不同品牌、不同型号的喷墨打印机文件

进行了无损检验,实验结果表明，该方法可以有效 地对实验样本进行区分，且同一文彳的墨迹基本

不受纸张的影响，对光谱进行定量分析，将有助于

提高其区分率；2014年，周光磊等）7*采用激光显

微共聚焦拉曼光谱仪，将EPSON,HP,CANON大 品牌21种型号的墨迹样品分为8类，实验中选用 不同激发波长对墨迹和纸张进行多次测试，取得

最优测试条件，实验结果表明，显微拉曼光谱可以

快速有效地区分不同品牌、同一品牌不同型号的 墨水，该技术可应用于印刷机具的快速排查；同

年，白萃萃等尝试运用激光显微共聚焦拉曼光

谱仪对喷墨打印机彩色图文墨迹中三原色未重叠 点进行检验，结果发现，品红色墨迹成分区分效果

最好，其次为黄色、蓝色，研究表明，该方法对彩色 打印墨迹进行不同颜色单点分析可大大提高喷墨

打印机厂家型号的识别率，是一种行之有效的检

测手段％4小结与展望拉曼光谱以其独特的优势，为法庭科学中墨

迹等物证的鉴定提供了痕量、原位、无损的检验方 法，同时，随着新的拉曼技术如FT — Raman、共焦 显微拉曼光谱、SERS、空间位移拉曼（Spatially-

offset Raman Spectroscopy， SORS）等的发展，以

及拉曼光谱技术与化学计量法的结合，进一步扩

大了拉曼光谱在法庭科学领域中的应用范围％作为一种应用前景广阔的痕量物证检验技

术，建立标准的墨迹拉曼谱图数据库、科学规范的 拉曼定量分析方法、制备性能优异的表面增强拉曼

基底材料、多种拉曼光谱技术结合、探索与其他仪器

技术联用以及与化学计量学等分析方法的结合将是 拉曼光谱技术应用于墨迹分析的发展趋势％： 中国 人 大学 社， 2010：50-81 (Wang Yanji，WangJinghanFAnalysisofColorTraceandIdentificationof

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物理学会光散射专业委员会•第十九届全国光散射学术会

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