工艺技术Process Technologydoi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2021.12.021油脂中皂脚总脂肪物含量测定方法的 研究与应用Research and Application of the Method for Measuring the Total Fat Content of Soapstock in Oil◎ 邵彦智，方 哲，汪 廷，孔 伟，王 乐（中储粮镇江粮油有限公司，江苏 镇江 212001）(Sinograin Zhenjiang Oils & Grains Co., Ltd., Zhenjiang 212001, China)SHAO Yanzhi, FANG Zhe, WANG Ting, KONG Wei, WANG Le摘 要：利用硫酸酸化豆油皂脚提取总脂肪物是测定皂脚总脂肪物含量的有效途径，本文通过对浓硫酸用量、反应时间、反应温度、加水量等影响因素进行试验，研究皂脚总脂肪物的最佳提取条件。结果表明，在加热温度为95 ℃、加热时间为15 min、浓硫酸体积为5 mL条件下，皂脚总脂肪物提取量能达到最大。本研究为准确测定豆油皂脚总脂肪物含量奠定了基础。关键词：豆油皂脚；酸解；总脂肪物；提取条件Abstract：The use of sulfuric acid acidified soybean oil soapstock to extract total fat is an effective way to determine the total fat content of soapstock. In this paper, the influence factors such as the amount of concentrated sulfuric acid, reaction time, reaction temperature, and water addition are tested to study the total fat content of soapstock. Optimal extraction foundation for the accurate determination of the total fat content of soybean oil soapstock.Keywords：soybean oil soapstock; acid hydrolysis; total fat; extraction conditions中图分类号：TS229conditions. The results showed that under the conditions of a heating temperature of 95 ℃, a heating time of 15 min, and a volume of concentrated sulfuric acid of 5 mL, the total fat extraction volume of soapstock can reach the maximum. This study laid the 豆油皂脚是大豆原油油精炼过程中产生的，是精炼工艺碱炼中产生的副产物。在精炼过程中，通过添加碱和毛油中的游离脂肪酸反应，可以形成肥皂胶体的脂肪酸钠盐，其中包含甾醇、中性油和脂溶性色素等杂质。皂脚的组成随工艺、操作而异，皂脚中一般中性油含量为18%～40%，水分为30%～40%[1]。皂脚包含磷脂、中性油、水等多种物质，是一个复杂而黏稠的乳化体系，通过加入适量的酸，可以使钠皂转变成脂肪酸，同时打破钠皂造成的乳化，通过离心使皂脚快速分层[2]。上层中主要是脂肪类物质和其他亲脂性物质，如甾醇、脂溶性色素等。本研究利用酸化法从豆油皂脚中分离皂脚总脂肪物，通过对反应时间、反应温度、浓硫酸用量、加水量等影响因素的实验，优化皂脚总脂肪物的提取条件，为皂脚总脂肪物含量测定提供理论依据。作者简介：邵彦智（1989—），男，本科，粮油质量检验员、食品检验工，研究方向为食品检验、粮油储存、油脂精炼。74/现代食品XIANDAISHIPINCopyright©博看网 www.bookan.com.cn. All Rights Reserved.1 材料与方法1.1 材料与仪器大豆皂脚：自备；浓硫酸：AR级，国药集团化学试剂有限公司。Sartorius CPA4235电子天平：梅特勒-托利多仪器上海有限公司；20 mL刻度试管、100 mL烧杯：上海申玻仪器公司；电动离心机：金坛市医疗仪器厂；电热恒温水浴锅：上海一恒科学仪器有限公司。1.2 皂脚总脂肪物测定方法取一个干净的20 mL刻度试管，用天平称取3 g左右样品放入刻度试管中，并向其中加入少量自来水和3 mL浓硫酸，利用水浴锅进行加热，边加热边搅拌，当温度达到90 ℃以上时，用滴管滴加浓硫酸（滴加速度要缓慢，以防爆沸和产生中间乳化层）。反应完毕后，放入离心机中，转速调至2 500 r·min-1[3]，离心 10 min。取出试管并读取上层体积，按式（1）计算皂脚总脂肪物含量。 ProcessTechnology工艺技术本试验设定反应温度为95℃，反应时间为15 min， 1.3.4 探究加水量对皂脚总脂肪物产量的影响浓浓硫酸体积为5 mL的条件下，改变加水量，观察皂脚总脂肪物产量的变化，考察加水量对皂脚总脂肪物析出的影响。2 结果与分析2.1 加热时间对皂脚总脂肪物产量的影响由图1可得，反应前期加热时间跟皂脚总脂肪物产量呈正相关，随着反应进行，皂脚出现明显分层，最上层为皂脚总脂肪物。加热15 min 以后，皂脚总脂肪物析出速率降低，这是因为随着反应的进行，皂脚得乳化体系被慢慢破坏至完全消失，脂肪颗粒基本全部脱离胶团，加热15 min 以后，皂脚总脂肪物的产量达到最大。因此，本试验确定最佳加热时间为15 min。V×ρ×100 （1）M式（1）中，X-皂脚总脂肪物含量，%；V-脂肪X=物层的体积，mL；ρ-脂肪物的密度，为0.91 g·mL-1；M-大豆皂脚质量，g。1.3 皂脚总脂肪物提取条件优化1.3.1 探究加热时间对皂脚总脂肪物产量的影响在样品分层过程中，随着水浴加热皂脚的黏度逐渐降低，皂脚总脂肪物可以最大量析出。本试验设定加热温度为95 ℃，加入浓硫酸体积为5 mL，考察加热时间（6 min、9 min、12 min、15 min、18 min和21 min） 对皂脚总脂肪物析出的影响1.3.2 探究加热温度对皂脚总脂肪物产量的影响本试验设定浓硫酸体积为5 mL时，加热温度分别为80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃、100 ℃和105 ℃的条件下，进行皂脚总脂肪物的测定，考察加热温度对皂脚总脂肪物产量的影响。1.3.3 探究浓硫酸用量对皂脚总脂肪物产量的影响本试验设定水浴温度为95 ℃，反应时间为15 min， 浓硫酸体积分别为2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL和7 mL条件下，进行皂脚总脂肪物的测定，考察浓硫酸用量对皂脚总脂肪物析出的影响。 图1 加热时间对皂脚总脂肪物产量的影响图 2.2 加热温度对总脂肪物产量的影响试验反应温度是影响皂脚总脂肪物产量的重要因素，温度过高或过低对皂脚总脂肪物产量都有极大的影响。升高加热温度可以有效降低皂脚的黏度，破坏皂脚内乳化的作用[4]，促进皂脚总脂肪物的析出。由图2可得，随着加热温度的增加，试验反应越快，皂脚总脂肪物的析出速率增加，试验达到稳定状态所需时间越短。加热温度为95 ℃时，皂脚总脂肪物的析出速率最高。加热温度超过100 ℃后，皂脚中的水分开始蒸发，皂脚黏度增加，皂脚总脂肪物产量逐渐下降。因此，本试验确定最佳加热温度为95 ℃。2.3 加浓硫酸量对总脂肪物产量的影响皂脚中的乳化胶团会吸附脂肪颗粒，加入浓硫酸边加热边搅拌可以破坏乳化胶团，使脂肪颗粒被分离 （下转第80页）XIANDAISHIPIN现代食品/75Copyright©博看网 www.bookan.com.cn. All Rights Reserved.工艺技术Process Technology[3]戴钰洁.百香果深加工工艺研究进展[J].漳州职业技术学院学报，2020，22（4）：93-98.[4]MARTÍNEZ R，TORRES P，MENESES M A，et al.Chemical, technological and in vitro antioxidant properties of mango, guava, pineapple and passion fruit dietary fibre concentrate[J].Food Chemistry，2012，135（3）：1520-1526.[5]迟明梅，刘秋华.红枣山楂芦荟复合饮料的研制[J].食品工业科技，2019，40（9）：202-207.[6]赵晶，郝金伟，李萌，等.紫马铃薯与百香果复合果蔬汁饮料[J].食品工业，2019，40（9）：56-61.（上接第75页）出来[5]。由图3可得，浓硫酸用量小于5 mL时，皂脚总脂肪物产量与浓硫酸用量的呈现相关性，这是因为浓硫酸用量越多，乳化体系被破坏的越严重，皂脚总脂肪物越容易析出。浓硫酸体积为5 mL时，皂脚总脂肪物产量最大。浓硫酸体积大于5 mL后，皂脚总脂肪物产量明显回落，此时加入的浓硫酸使皂脚被碳化，皂脚黏度升高，皂脚总脂肪物不能很好地析出。因此，本试验确定最佳浓硫酸体积为5 mL。的产量无明显影响。图4 加水量对皂脚总脂肪物含量的影响图 3 结论通过对大豆油皂脚总脂肪物酸化提取条件的优化，为皂脚总脂肪物含量的准确检测奠定了基础。提取大豆油皂脚总脂肪物的最佳工艺条件：加热温度为95 ℃，加热时间为15 min，浓硫酸体积为5 mL，在此条件下，皂脚总脂肪物产量最大化。该方法提取工艺简便，操作简单，适合工厂高频率检测，大大提高图2 加热温度对皂脚总脂肪物产量的影响图 了大豆油皂脚的检测效率。参考文献[1]左青，于学升，王文林.如何降低油脂皂脚含油[J].中国油脂，2012，37（10）：74-75.[2]宋永泉.皂脚含油率快速检测法[J].中国棉花加工，1990（2）：45.[3]靳通收，尹雅慧.从豆油皂脚分离中性油和豆油脂肪酸[J].日用化学工业，1986（6）：16-17.[4]范怡蒙，肇立春，张威，等.以大豆油脚皂脚混合物为原料提取FA的试验研究[J].粮油加工（电子版），2015（4）：21-23.[5]饶华俊，徐坤华，王庆和，等.油脂精炼副产物皂脚的研究进展[J].食品科技，2014，39（9）：199-203.图3 浓硫酸用量对皂脚总脂肪物产量的影响图 2.4 加水量对皂脚总脂肪物产量的影响由于精炼工艺不同，皂脚的含水量也有所差别。皂脚含水量较低，加入三级水可以降低皂脚黏度和防碳化，影响皂脚总脂肪物的析出速度。由图4可得，向皂脚中加入少量水并充分搅拌后，对皂脚总脂肪物80/现代食品XIANDAISHIPINCopyright©博看网 www.bookan.com.cn. All Rights Reserved.