2018年8月28日，到新实验室第一次学习过柱子。
1、 安装好仪器，柱子夹在铁架台上。（如何选择柱子的大小？）
2、 取一团棉花，用玻璃棒压一下，堵住柱子下口。
3、 倒入石英砂至球形弧处，约离下口1cm。（石英砂规格？）
4、 关上下口开关。
5、 若提前配好洗脱剂等液体，须先蒙上保鲜膜，以免污染或挥发。
6、 配制洗脱剂。（如何配？查文献。）
7、 倒入洗脱剂，至洗脱剂不再冲击石英砂为止；若石英砂不平整，用塑胶洗瓶敲打至平整。
8、 倒入硅胶至烧杯中，用200-300目的规格，大约120ml，尽量让硅胶柱长一点，分层效果好些。（硅胶的规格如何选？硅胶的量怎么定？）
9、 向8中倒入洗脱剂，搅拌，直至搅拌硅胶无阻力感即可。
10、向色谱柱中倒入9溶液，用玻璃棒引流或边搅拌边倒。
11、烧杯中残余的硅胶要用洗脱剂转移到色谱柱内，残留在色谱柱内表面的硅胶要用洗脱
剂冲干净。
12、打开下口阀门，下面用洗脱剂的烧杯来承接液体(洗脱剂)。
13、用气泵加压，使液体流的更快，气泵插入后稍微旋紧。
14、等洗脱剂快流到硅胶面时（约0.5cm），关闭下口阀门，拔下气泵。注意：不要裂柱。
15、倒入约1cm石英砂，加入适量洗脱剂，等洗脱剂流过石英砂，滴加样品，均匀滴到石英砂表面。加样品时要用最长滴管，伸入色谱柱中，尽可能接触石英砂表面，样品铺满石英砂。（样品加多少，视情况而定。）
16、等样品渗入石英砂并接近硅胶表面，再加入洗脱剂，防止样品溶于上面的洗脱剂。
17、让洗脱剂流下，下方用烧杯接，若流的很慢，可用气泵适当加压。注意经常点板观察是否出现了“第一个点”。
18、每隔一段时间，或每隔一段颜色点板观察是否将杂质和产品分开。分别用烧杯接每一部分的物质。
补充：过柱子前，要点板观察样品的杂质和产品的比例，杂质的种类情况，展开剂查文献配制，洗脱剂要比展开剂的极性稍小，让杂质和产品分的更慢，更开。
2018年10月27日星期六，上午8:25帮中华师兄过柱子。开始独立过柱子。
内容：过柱子+点板
展开剂：石油醚：乙酸乙酯=6:1 或 8:1 . 展开剂总量大约3ml，洗脱剂总量大约600ml。
错误：没有及时点板观察第1个点，错过了第1个点，导致后来都是3个点一起出现。过柱子失败。
药品下面石英砂没有平整，导致样品没有均匀向下扩散，应该360度观察石英砂时候平整。
总结：硅胶加120ml左右。
可用纸巾包住色谱柱“脖子”，防止加液体是流到柱子外表面留下污染下口。
加样品之后，用洗脱剂冲洗几次内表面的残留。
紫外灯属于耗材，随用随开，不用即关。
旋蒸前半小时要打开旋蒸冷却系统。
下午14:35，继续过第二根柱子。
出现的情况： 石英砂上层洗脱剂有样品的颜色，因为加样品时，样品还没有流过石英砂，样品溶于
洗
脱剂变色。
想让杂质和产品分得更开，要调洗脱剂的极性，极性小，跑得越慢。
晚上21:25，过第三根柱子。
还是没将3个点分开。
2018年10月28日星期日，下午16:25，过第四根柱子。
样品加0.5ml，
洗脱剂：乙酸乙酯：乙醚=1:4或6或8或10，配制不同比例展开剂观察点板分离情况，再
确定洗脱剂比例，洗脱剂稍微比展开剂极性小一点。
确定洗脱剂用1:9,50ml乙酸乙酯和450ml石油醚。
出现的情况：装多了硅胶，自己用滴管吸出，芳姐提醒吸出时应该搅拌硅胶再吸，以免硅胶
不均匀，影响分离效果。
之后再改变样品的量过了一次，发现还是无法将三种物质分开，但是似乎每次过柱子会使物
质更纯一点。
常用溶剂的极性顺序 常用溶剂的极性顺序:水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>氯仿>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>二氯乙烷>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(石油醚)(最小)
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