叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法

试试参照以下方法是否可行。

叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法

1原理

空气中的叠氮酸或叠氮化物用氢氧化钾溶液采集，与三价铁反应生成红色络合物，在454nm波长下测量吸光度，进行测定。

2仪器

多孔玻板吸收管。空气采样器，流量0～3L/min。具塞比色管，10ml。分光光度计。试剂实验用水为蒸馏水。

3.1吸收液：将0.04g氢氧化钾溶解在1000ml水中。

3.2氨基磺酸铵溶液，50g/L，用吸收液配制。

3.3三氯化铁溶液：称取5g三氯化铁(FeCl3·6H2O)，溶于25ml0.1mol/L盐酸溶液中，用水稀释至100ml。

3.4标准溶液：准确称取0.1548g叠氮化钠，溶于吸收液中，定量转移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/mlN-3标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成100g/mlN-3标准溶液。

4样品的采集，运输和保存

现场采样按照GBZ159执行。在采样点，用一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集10min空气样品。

采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。

5分析步骤

5.1对照试验：将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

5.2样品处理：用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取出5.0ml于具塞比色管中，供测定。若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.3标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20mlN-3标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.00，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0，120.0μgN-3标准系列。向各标准管加入0.5ml氨基磺酸铵溶液，摇匀；加0.5ml三氯化铁溶液，摇匀；在454nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的叠氮酸含量(g)绘制标准曲线。

5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得N-3的含量(g)。

6计算

6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。

6.2按式(5)计算空气中叠氮酸和叠氮化钠的浓度：

2mK

C=----―……(5)

Vo

式中：

C-空气中叠氮酸或叠氮化钠的浓度，mg/m3；

m-测得样品溶液中N-3的含量，g；

K-由N-3换算成叠氮酸的系数为1.024，换算成叠氮化钠为1.548；

Vo-标准采样体积，L。

7说明

7.1本法的检出限：叠氮酸为0.4g/ml，叠氮化钠为0.6g/ml；最低检出浓度：叠氮酸为0.08mg/m3，叠氮化钠为0.12mg/m3(以采集10L空气样品计).测定范围：叠氮酸为0.4～12μg/ml，叠氮化钠为0.6～12μg/ml；相对标准偏差2.3%～6.5%。

7.2本法的平均采样效率为98.4%。当叠氮化钠以粉尘状态存在于空气中时，应用微孔滤膜采样，采样夹以5L/min流量采集10min空气样品，小型塑料采样夹以1L/min流

量采集10min空气样品。采样后，滤膜置具塞比色管中，加10ml吸收液，于60℃水浴内加热洗脱15～20min，摇匀，放冷后，取出5.0ml洗脱液，按本法标准系列操作进行测定。计算时的换算系数为1.548。

7.3二氧化氮可使溶液褪色，加热氨基磺酸铵可消除1mg二氧化氮的干扰。