文件名称 起 草 人 审 核 人 批 准 人 分发部门 1 制定目的
江西品信药业有限公司GMP文件 益母草饮片检验操作规程 年 月 日 年 月 日 年 月 日 ①质量部档案室 ②质量部 文件编号 文件页码 颁发部门 生效日期 SOP/ZL/YP/036/00 第1页，共6页 质 量 部 年 月 日 为规范质量检验人员的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 适用范围
适用于公司购进益母草饮片的检验操作 3 职责要求
QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部经理负责抽查执行情况。 4 规程内容 4.1 检验名称及代码
4.1.1 检验名称：益母草饮片。 4.1.2 检验代码：P036。
4.2 内控标准编号：STP/BZ/YP/036/00 4.3 取样规程编号：SOP/ZL/ZK/002/00 4.4 检验项目及操作方法
【性状】 （1）仪器与用具 毫米刻度尺。 （2）操作方法
照（药材和饮片检定通则）检定。
（3）记录
记录观察到的饮片形状、外表皮色泽、切面色泽，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。 （4）结果与判定
本品呈不规则的段。茎方形，四面凹下成纵沟，灰绿色或黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎。轮伞花序腋生，花黄棕色，花萼筒状，花冠二唇形。气微，味微苦。
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【鉴别】薄层鉴别 （1）仪器与用具
药材粉碎机、电子天平、离心机、硅胶G薄层板、点样器、展开缸、恒温干燥箱等。 （2）试液与试剂
无水乙醇、丙酮、无水乙醇、盐酸、稀碘化铋钾试液、三氯化铁试液。 （3）操作方法
取盐酸水苏碱[含量测定]项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10：1)混合溶液至斑点显色清晰。
（4）记录
记录供试品、对照药材、对照品的称量数据，超声处理时间、对照药材溶液、对照品溶液配制记录、展开时间、色谱图（拍照，附批检验记录中）。
（5）结果与判定
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分 （1）仪器与用具
药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、扁形称量瓶、恒温干燥箱、干燥器等。 （2）操作方法
照（水分测定法 第一法）测定。 （3）记录与计算
记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量： W1—W2
水分含量（%）= ×100% W1—W0
式中：W0为称量瓶重（g）；W1为干燥前的供试品+称量瓶重（g）；W2为干燥后的供试品+
称量瓶重（g）。 （4）结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含水
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分不得过11.7%。 【检查】总灰分 （1）仪器与用具
药材粉碎机、四号筛、电子天平（感量0.1mg）、坩埚、箱式电阻炉等。 （2）操作方法
照（灰分测定法）测定。 （3）记录与计算
记录每次称量数据，并按下述计算公式计算总灰分含量：
W2—W0
总灰分含量（%）= ×100% W1—W0
式中：W0为坩埚的重量（g）；W1为炽灼前的供试品+坩埚的重量（g）；W2为炽灼后的灰分+坩埚的重量（g）。
（4）结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含总灰分不得过11.0%。
【浸出物】 （1）仪器与用具
药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、具塞锥形瓶、水浴锅、回流冷凝管、蒸发皿、干燥滤器、移液管、恒温干燥箱、干燥器等。
（2）操作方法
照（浸出物测定法）中醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用水作溶剂。 （3）记录与计算
记录每次称量数据，并按下述计算公式计算浸出物含量：
（W2—W0）×V
水溶性浸出物含量（%）= ×100%
W1×25×（1-含水率）
其中：W0为蒸发皿重（g）；W1为供试品的重量（g）；W2为干燥后的固体量+蒸发皿重量（g）；V为精密加入水的量（ml）。
（4）结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含水溶性浸出物不得少于12.0%。
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【含量测定】 盐酸水苏碱 （1）仪器与用具
药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、液相色谱仪、蒸发光散射检测器、具塞锥形瓶、水浴锅、冷凝管、容量瓶、移液管等。
（2）试液与试剂
流动相[乙腈-0.2％冰醋酸溶液（80：20）]、70％乙醇、盐酸水苏碱对照品等。 （3）操作方法
照（高效液相色谱法）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％冰醋酸溶液(80：20)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含0.5 mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入70％乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
（4）记录与计算
记录对照品、供试品称量数据、每次检测结果，并按下述公式进行计算：
A供×W对×Y
本品含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）% = ×100% A对×W供×T×（1－M） 式中： A供为样品溶液峰面积；
益母草饮片检验操作规程 第4页，共6页 W对为对照品称样量，mg； A对为对照品溶液峰面积； W供为样品称样量，mg；
Y为样品溶液的稀释倍数，T为对照品溶液的稀释倍数； M为样品的水分，%。
（5）结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。
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允许误差：相对偏差不得超过2.0%。
本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）不得少于0.44％。 【含量测定】 盐酸益母草碱 （1）仪器与用具
药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、液相色谱仪、具塞锥形瓶、水浴锅、冷凝管、容量瓶、移液管等。
（2）试液与试剂
流动相[乙腈-0.4％辛烷磺酸钠的0.1％磷酸溶液（24：76）]、70％乙醇、盐酸益母草碱对照品等。
（3）操作方法
照（高效液相色谱法）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％辛烷磺酸钠的0.1％磷酸溶液（24：76）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱[含量测定]项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
（4）记录与计算
记录对照品、供试品称量数据、每次检测结果，并按下述公式进行计算：
A供×W对×Y
本品含盐酸益母草碱(C14H21O5N3·HCl)% = ×100% A对×W供×T×（1－M） 式中： A供为样品溶液峰面积；
益母草饮片检验操作规程 第5页，共6页 W对为对照品称样量，mg； A对为对照品溶液峰面积； W供为样品称样量，mg；
Y为样品溶液的稀释倍数，T为对照品溶液的稀释倍数； M为样品的水分，%。
（5）结果与判定
江西品信药业有限公司SOP/ZL/YP/036/00
GMP文件 第6页，共6页 益母草饮片检验操作规程 结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。 允许误差：相对偏差不得超过2.0%。
本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱(C14H21O5N3·HCl)不得少于0.044％。 5 制定依据
《中国药典》2010年版一部。
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