实验目的:1.作出并了解二元液系混合物的沸点组成图, 2.掌握阿贝折射仪的使用方法 仪器和药品
蒸馏瓶;调压控温电热套;滴管;1/10温度计;阿贝折射仪及恒温槽(公用)
乙醇-环己烷标准溶液;乙醇(A.R.);环己烷(A.R.);不同组成的乙醇-环己烷混合液 实验原理:
任意两种液体混合组成的体系称为双液系。
若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系; 若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下,纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。下图是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。
t / kp=101.325kpa p=101.325kpatAb tAggL+g MGL t / kg+L L+gtB tBa LL 0 xL xM xG 1.00 x1 xB xh 1.0
tAp=101.325kpaA B
gL+gt / k图中纵轴是温度(沸点)T,横轴是液体B的摩尔分数XB。不同
tBL+g组成的溶液,在同样的外界压力下,具有不同的沸点。混合物在沸腾时,达到气液平衡,且产生
L0 xB 1.0A B的气相组成和液相组成不同。若以沸点对组成作图,应得两条曲线。下面一条是沸点对液相组成的曲线,称为液相线;上面一条是沸点温度对平衡气相组成的曲线,称为气相线。对应某一沸点温度作水平线,与二曲线的两个交点,就是气液两相平衡的气相点和液相点,其相应的组成可从横轴上获得。
因此恒压下将不同组成的溶液蒸馏,测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。 有二种类型:1)溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间;
2)有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,靠蒸馏无法改变其组成。
本实验是用回流冷凝法测定环已烷—乙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。 试验步骤:
1.调节恒温槽温度25℃左右,通恒温水于阿贝折射仪中。 2.测定折射率与组成的关系,绘制标准曲线;用阿贝折射仪测定一组不同浓度的环己烷-乙醇标准溶液的折射率及纯环己烷和乙醇的折射率。以折射率对浓度作图,即可绘制工作曲线。 3.测定沸点与组成的关系
本实验是以恒沸点为界,把相图分成左右两半,分两次来绘制相图的。
八组同学,每组负责处理一种组成的溶液:25mL加入沸点仪中,加入沸石,调节电压,缓慢加热,待蒸馏瓶中液体沸腾后,减小电压,维持沸腾,直至所有试验小组的试验完成。温度计读数稳定后,读取沸点温度。用滴管自冷凝管上端插入气相冷凝液收集
槽,捏压橡皮头,搅拌回流混合物,使其混合均匀组成恒定。然后取气相冷凝液测其折射率,而后再取液相液体测其折射率。
测完一组数据后,八组同学依次交换位置,取另一种组成溶液的气相冷凝液测其折射率,而后再取液相液体测其折射率。
依次循环,直到每组同学测完八组数据。 注意事项:
1.安装蒸馏瓶时不要夹太紧,瓶口易碎;
2.电热套加热电压不可太高,加热控制100V,沸腾后恒温控制50-75V;
3.由于整个体系并非绝对恒温,气、液两相的温度会有少许差别,因此沸点仪中,温度计水银球应一半在溶液位置,一半在蒸气位置。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。
4.实验中尽可能避免过热现象,可加入一小块沸石,同时要控制好液体的回流速度,不宜过快或过慢(回流速度的快慢可调节加热温度来控制)。
5.在每一份样品的蒸馏过程中,由于整个体系的成分不可能保持恒定,因此平衡温度会略有变化,特别是当溶液中两种组成的量相差较大时,变化更为明显。为此每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流1-2min后,即可取样测定, 不宜等待时间过长。
6.第一次取样前,需用滴管搅拌回流混合物,使其混合均匀组成恒定;每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相取样口的残液亦要擦干净。 取样动作要快,取完后立即盖上磨口塞。
7.一个小组所有数据必须用同一个折射仪测定,避免不同仪器带来的误差。整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定。按照操作要求使用阿贝折射仪,防止损坏,棱镜不能触及硬物(如滴管),擦拭棱镜用擦镜纸。滴加液体样品后,马上盖上棱镜,并快速测
定,避免液体挥发带来误差。测完一个样品数据后,将棱镜打开,用擦镜纸擦干,再测下一个样品。 8.试验前先练习折射仪的使用。
数据处理:
1.将实验中测得的折射率—组成数据列表,并绘制成工作曲线。 2.将实验中测得的沸点—折射率数据列表,并从工作曲线上查得相应的组成,从而获得沸点与组成的关系。 3.绘制沸点—组成图,并标明最低恒沸点和组成。 【思考问题】
1.在该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?
2.过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免? 3.实验中,样品的组成应十分精确吗?为什么?
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