片剂实验报告

实验二 片剂的制备及质量检查 一、 实验目的和要求

1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺

2. 掌握片剂的质量检测方法（硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等） 3. 熟悉单冲压片

机的结构及其使用方法 二、 实验内容和原理 1. 实验内容 （1） 单冲压片机的使用 实验 1：单冲压片机的安装与拆卸

了解单冲压片机的原理，结构，装、卸方法及使用中注意事项。 （2） 湿法制粒压片法制备 片剂

实验 2：维生素 c 片剂的制备

以维生素 c、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料，通过湿法制粒压片法制备维生素 c 片 剂。 （3） 片剂的质量检查 实验 3：检查自制维生素 c 片剂质量

使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片 重差异等进行检查。 3. 实验原理

（请根据实验教材自己补充，包括湿法制粒压片法的工艺流程，常用辅料及其特性，湿法制粒 ） 压片法制备过程中的常见问题及其解决方法，药典规定的片剂的质量检查项目等。三、 主要仪器设备

1. 实验材料：维生素 c、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。

2. 设备与仪器：单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛

（20 目、100 目），吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。 四、 实验步骤、操作过程

（根据实验过程填写，必须列出处方） 五、 实验结果与分析

1. 简述维生素 c 片剂制备过程中所发生的问题，分析产生原因，说明解决方法。 2. 将所制维生素 c 片剂的质量考察结果填写于以下表格中，对其质量进行评估，对所发生

的质量问题进行分析并说明解决方法。 表 1 外观、硬度、抗张强度表 2 崩解时间 崩解时间 (min) 表 3 片重差异

表 4 片剂脆碎度的测定结果 试验前重量(g) 试验后重量(g)

批号 片数

脆碎度(％)篇二：姜黄素片剂的制备实验报告 姜黄素片剂的制备与质量检查 魏纤 张雪

(西南大学药学院，重庆

400715)

以

摘要 目的 研究姜黄素片剂的制备工艺，并对制得的姜黄素片剂进行质量检查。方法

姜黄素为主药，淀粉、糊精作为稀释剂，滑石粉作为润滑剂，羧甲基淀粉钠作为崩解剂，羧甲 基纤维素钠作为黏合剂，采用湿法制粒压片法制备姜黄素片剂；然后对所制得的片剂进行外 观、片重差异、硬度、脆碎度及崩解时限检查。结果

姜黄素片剂的外观形状不规则，颜色

不均匀，硬度不均一；片重差异检查时 1 片超出限度要求，脆碎度检查时减少质量为 0.7%,6 片姜黄素片 15min 全部崩解。结论 姜黄素片剂的外观及硬度不符合规定，脆碎度、片重差 。 关键字姜 异及崩解时限均符合规定。制备的姜黄素片质量不符合 2010 年版《中国药典》黄素；片剂；湿法制粒压片法；质量检查

片剂系指药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。可以根据应用的目的 和制备方法，改变其大小、形状、片重、硬度、厚度、崩解和溶出的特征及其他特性。片剂由 药物和辅料两部分组成。辅料为片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物 质。压片所用的药物一般应具有良好的流动性和可压性，有一定的黏结性，遇体液能迅速崩 解、溶出、吸收而产生应有的疗效。但实际上很少有药物能完全具备这些性能，因此必须另行 加入辅料或适当处理后使之能基本达到上述要求。片剂常用辅料包括稀释剂、吸收剂、润湿 剂、黏合剂、崩解剂和润 滑剂[1]。

片剂质量直接影响其药效和用药的安全性，因此，在片剂的生产过程中必须按照有关质量标准 的规定进行检查。片剂的质量检查主要分为：外观、硬度与脆碎度，片中差异与含量均匀度， 崩解时限与溶出度，微生物的限度检查等。本实验通过考察姜黄素片剂的外观性状、硬度与脆 碎度、片重差异、崩解时限对制备的姜黄素片剂质量进行评价，进而分析辅料种类及用量对姜 黄素片剂质量的影响。 1 仪器与材料 1.1 仪器

；lb-812a 型六管 马头牌 jyt-1 架盘药物天平（上海医用激光仪器厂）

；cs-2 脆碎度测试仪（天津市新天光分析仪器技术有限公 崩解仪（上海黄海药检仪器厂）；ypd-2000c 型片剂 司）

；ja5003a 电子天平(上海精天电子仪器有限公司)；zp-19 硬度仪（上海黄海药检仪器厂）

；dhg-9145a 电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣 旋转式压片机（江苏黎明制药机械有限公司）。 1.2 材料 科学仪器有限公司）

；羧甲基纤维素钠；羧甲基淀粉钠（成 姜黄素；玉米淀粉；糊精（天津市博迪化工有限公司）；滑石粉。 2 方法都市科龙化工制药长 ar）

2.1. 姜黄素片剂的制备 2.1.1 制粒

将羧甲基纤维素钠 1.0g 溶于适量纯化水中成澄明胶状液。按表 1 处方取姜黄素、淀粉、糊 精，按等量递加法将淀粉与糊精加入姜黄素中，混匀后转移至乳钵中，加入适量羧甲基纤维素 钠溶液制软材，用挤压的方法将制得的软材通过 14 目筛制成湿颗粒。将湿颗粒在纸上铺成薄 层，放入烘箱中，55℃下干燥 5h。 处方 用量 姜黄素/g 0.1

淀粉/g 12.7 糊精/g 4.8 羧甲基淀粉钠/g 0.8 羧甲基纤维素钠/g 1.0 滑石粉/g 0.6 2.1.2 压片

将干颗粒过 14 目筛整粒，得粒径较均匀颗粒。按表 1 处方取羧甲基淀粉钠与干颗粒混匀后再 取相应量的滑石粉加入，充分混匀。用旋转式压片机进行手动压片制得姜黄素片剂。 2.2 姜 黄素片剂质量检查 2.2.1 外观性状检查

观察姜黄素片剂的片型是否一致，色泽是否均匀，边缘是否整齐，有无松片、裂片现象。 2.2.2 片重差异检查

取供试品 20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量 ，按表 2 中的规定，超出重量差 与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重比较）异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 表 2 片重差异限度 标示片重或平均片重 重量差异限度

0.3g 以下 ±7.5％ 0.3g 及 0.3g 以上 ±5%2.2.3 片剂硬度检查

分别取 3 片姜黄素片侧立于片剂硬度检查仪的固定底板和一个可通过弹簧加压的活动柱头之 间进行硬度检查，观察并记录姜黄素片所能承受最大压力。 2.2.4 脆碎度检查

使用片剂脆碎度检查仪，检查时，片重为 0.65 g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5 g；片重大于 0.65 g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失质量不得超过 1%，且不得检出断裂、龟裂及 粉碎的片。本试验一般仅作 1 次。如减失质量超过 1%，可复检 2 次，3 次的平均减失质量不 得超过 1%。并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 2.2.5 崩解时限检查

将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入 1000ml 烧杯中，并调节吊篮位置使其 下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为 37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时 筛网在水面下 15mm 处。

表 1 姜黄素片剂处方组成

除另有规定外，取供试品 6 片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均 应在 15 分钟内全部崩解。如有 1 片不能完全崩解， 应另取 6 片复试，均应符合规定。 3 3. 1 湿颗粒、干颗粒性状观察结果

观察湿颗粒、干颗粒的颜色、气味、均匀度及颗粒形状，具体如表 3。 表 3 湿颗粒性状观察结果 颜气均匀度 颗粒色

味 形状 湿橙无不均一，圆柱颗红味 可见粉末 形

粒 色 干橙无不均一，圆柱颗黄味 可见粉末 形 粒 色

3.2 姜黄素片剂外观性状观察结果

所得姜黄素片剂的片型较一致，厚度较均一；片剂色泽不均匀，可观察到明显的橙红色区域和 黄色区域，而且无光亮感，片剂表面有麻点；部分片刚压制出来时已有裂片现象，表面可观察 到缺损，边缘不整齐。 3.3 姜黄素片重差异检查结果

取 20 片姜黄素片，测得其总重为 5.86g,则平均片重为 0.293g。将各片与平均片重进行比 较求出重量差异，则可得出：有 1 片超出重量差异限度，0 片超出限度 1 倍,符合规定。具体 见表 4。

表 4 姜黄素片重差异检查结果 编号 片重/g 重量差异/% 1 0.308 5.12 2 0.289 - 1.36 3 0.289 -1.36 4 0.305 4.10 5 0.287 -2.05 6 0.301 2.73 7 0.281 - 4.10 8 0.287 -2.05 9 0.312 6.48 10 0.266 -9.22 11 0.288 -1.71 12 0.309 5.46 13 0.289 -1.36 14 0.284 -3.07 15 0.274 -6.48 16 0.314 7.17 17 0.306 4.44 18 0.298 1.71 19 0.294 0.34 20 0.279 - 4.78

* 姜黄素片 1-6 来自魏纤和张雪；片 7-20 来自胡益杰和唐永利，其处方组成为姜黄素

0.1g，淀粉 15g，糊精 8g，蔗糖 0.5g，羧甲基纤维素钠 0.5g，羧甲基淀粉钠 0.3g， 滑石粉 0.1g。

3.4 姜黄素片剂硬度检查结果

3 片姜黄素片中只有 1 片在 21n 力作用下发生裂片，另两片在最大压力为 31n 和 22n 时均完 整。 3.5 姜黄素脆碎度检查结果 取 6.493g 姜黄素片剂，用片剂脆

结果

碎度检查仪检查，无断裂、龟裂及粉碎的片，吹去粉末后称重为 6.488g,减少质量为 0.7%， 未超过 1%，符合规定。 3.6 姜黄素崩解时限检查结果

6 片姜黄素片剂在 15min 内全部崩解，符合规定。 4

讨论

4.1 制备的湿颗粒颜色较深，颗粒大小不均匀，存在粉末。笔者分析认为是由于加入的填充 剂量较少，稀释效果不明显；还有原因是姜黄素分子结构中有酚羟基，耐光性、耐热性，当 ph 大于 8 时，姜黄素会由黄变红，造成颜色较深。黏合剂（羧甲基纤维素钠）浓度过大，量 过少，加入过程中无法与药品及辅料混合均匀并且也不能使全部粉末黏合，制得的软材过干， 从而使过筛后颗粒大小不均匀，存在粉末。

4.2 所制得的片剂色泽不均匀，片剂表面有麻点，产生裂片。笔者分析可能原因是：在制粒 过程中已经损失较多原料，但所取用的羧甲基淀粉钠和滑石粉仍是按照总量 20g 时所需量加 入，致使加入量过大，使得过多的粉末与干颗粒难以混匀，加之过量的滑石粉不但不能起到润 滑作用，反而成为阻力，使其流动性变差；在压片过程中细粉与颗粒明显分离，从而在压出的 片子中可观察到干颗粒的橙黄色与崩解剂和润滑剂的白色。产生麻点是由于滑石粉和羧甲基纤 维素钠用量不当，颗粒大小不均匀，细粉或粗粉量多，从而在片剂表面产生较多麻点。裂片的 原因可能是：黏合剂的使用量过少，使压片时黏合剂的凝结作用不足以使颗粒与颗粒紧密结合 在一起，从而使片剂松散易碎；另外，用于压片的颗粒中含较多粉末，其流动性较差，从而使 压片时冲模中颗粒分布不均匀，压力分布不均匀，易产生裂片。4.3 在进行硬度测试的 3 片 姜黄素中只有 1 片发生裂片，说明所压制的片 [参考文献]

剂硬度不够均匀，分析认为原因仍是由于用于压片的颗粒中含较多粉末，其流动性较差，各冲 模中颗粒、粉末不均匀，所受压力不一所致；另外，在压片过程压缩速度时快时慢，各片被压 缩的时间也有差异，对片剂硬度的均匀性也有影响。

4.4 在测定脆碎度和崩解时限时，采用了另外实验者制备的片剂，均达到了规定要求，可见 其片剂的质量较好，但崩解时限测定过程水温并不恒定，上升至 49℃，与规定 37℃±1℃不 符，而较高温度能加速片剂崩解，这对崩解时限测定也有一定影响。

[1]张志荣.药剂学.[m].北京：高等教育出版社，2007.12：244-249 篇三：片剂的预习报 告实验 片剂的制备 潘朝庭

吴承志 汪客玉

一、 主药及辅料的性质

糊精：是淀粉不完全水解的产物，水解程度不同，其性质是粘度不同。常用为白色或微黄色粉 末，可溶于水，其水溶液具较强粘度。

硬脂酸镁：主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别相宜油类、浸膏类药物的制粒，制成的颗 粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂。还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡 剂，以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。

滑石粉：滑石具有润滑性、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、 柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性，由于滑石的结晶构造是呈层状的，所以具 有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性。

羧甲基淀粉钠：为白色无定性粉末，无臭无味，置空气中能吸潮。具有润湿和崩解作用，因此 可以加快药物的溶出，既可用于直接压片，用适用于湿制粒法压片。羧甲基淀粉钠还具有良好 的流动性和可压性，可改变片剂的成型性，增加片剂的硬度。

羧甲基纤维素钠：是一种重要的纤维素醚，是天然纤维经过化学改性后所获得的一种水溶性好 的聚阴离子纤维素化合物，易溶于冷热水。它具有乳化分散剂、固体分散性、不易腐败、生理 上无害等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性质，是一种用途广泛的天然高分子衍生 物。cmc 为白色或微黄色粉末、粒状或纤维状固体，无臭、无味、无毒。cmc 具有增稠、分 散、悬浮、粘合、成膜、保护胶体和保护水分等优良性能，广泛应用于食品、医药、牙膏等行 业。cmc 是一种大分子化学物质，能够吸水膨胀，在水中溶胀时，可以形成透明的粘稠胶液， 在酸碱度方面表现为中性。固体 cmc 对光及室温均较稳定，在干燥的环境中，可以长期保 存。cmc 的优越性能如：增稠性、保水性、代谢惰性、成膜成形性、分散稳定性等，可用作增 稠剂、保水剂、粘合剂、润滑剂、乳化剂、助悬浮剂、药片基质、生物基质和生物制品载体 等。

二．处方设计及分析： 处方：

1000 片用量

姜黄素 220.0g 主药 淀粉 200.0g 稀释剂 硬脂酸镁 5g 润滑剂 羧甲基淀粉钠 20g 崩解剂 羧甲基纤维素钠

50g 黏合剂

处方分析：据资料显示，人体对姜黄素的吸收每日在 200mg 左右，按照每日三次，一次一片 的服药方式，考虑到实验所用姜黄素的含量大约在 30%～40%，选取姜黄素 220g 制成 1000 片的用量；淀粉为片剂最常用的辅料，是一种良好的稀释剂和吸附剂。它能和大多数药物配 伍，吸湿而不潮解，遇水膨胀；硬脂酸镁有良好附着性，与颗粒混合后分布均匀而不易分离， 较少用量即能显示良好的润滑作用，且片面光滑美观，为广泛应用的润滑剂，其粉粒有较大的 包裹性，所以用量较少，一般为 0.3%～1%，用量过大片剂不易崩解或产生裂片；润滑剂也可 用滑石粉，滑石粉作为润滑剂，用后可减少压片物料黏附于冲头表面的倾向，且能增加颗粒的 润滑性和流动性，其粒细而比重大，一般用量为 1%～3%；羧甲基淀粉钠吸水性极强，吸水后 可膨胀至原体积 300 倍，是极好的崩解剂，且既可用于直接压片，又可用于湿法制粒压片，

其良好的流动性和可压性可改善片剂的成型性，增加片剂的硬度，其用量一般为 1%～6%，最 常用量为 2%；羧甲基纤维素钠能使无黏性或黏性小的物料聚合成颗粒，是较好的粘合剂，黏 性较强，常用浓度为 2%～10%。 三．湿法制粒工艺流程： 1. 制湿颗粒

湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主药的性质选好润湿剂或粘合剂。制软材时要控制 润湿剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团、触之即散”，并以握后掌上不粘粉为度。颗 粒的大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（片重 0.3～0.5g）选用 14～16 目筛，小片（片重 0.3 以下）选用 18～20 目筛制粒。颗粒一般要求较圆整，可含有一部分 小颗粒。如果颗粒中含细粉太多，说明粘合剂用量太少，如果颗粒呈长条状，则粘合剂用量太 多，这两种颗粒烘干后往往会太松或太硬，都不符合压片用颗粒要求。 2. 干燥、整粒

已制好的湿颗粒应根据主药和辅料的性质于适宜温度（一般控制在 50～60℃）尽快通风干 燥。对遇湿及热稳定的药物，干燥温度可适当提高。干燥时应注意颗粒不要铺得太厚，以免干 燥时间过长而破坏药物，且干燥过程中要经常翻动。干燥后的颗粒往往粘连结块，须再进行过 筛整粒，整粒时筛网孔径应与制粒用筛网孔径相同或略小。整粒后加入润滑剂、崩解剂等辅 料，混匀，计算片重后即可压片。 四、压片机的使用及注意事项：

注意事项：1、初次使用前应对照机器实物仔细阅读说明书，然后再使用。

，不可反转，以免损坏机 2、本机器只能按一定方向运转（见手轮或防护罩上的箭头所示）件。在压片调整时尤需注意，不要疏忽。

3、皮带松紧调节：通过机电底板上的两个调节螺母进行调节。调好后注意锁紧。4、无电源 时用手摇压片，应将三角皮带拆下，以减少阻力及磨损。但不要将大皮带轮也拆下来，因为大 皮带轮兼有飞轮省力的作用。

5、电动压片时须将手轮上的转动手柄扳倒，以免运转时伤人。

6、无论手动压片或电动压片，在启动前应使上冲芯杆处在上升位置然后再启动。若在上冲片 于下降位置的情况下启动，则刚刚开始起动就进入了中模压片，这时由于机器的转速还未升上 （即上冲头进入中模后由于药片的抗力而“顶死”，使机 去惯性较小，容易发生顶车的情况。

。 器停止运转。顶车时由于负荷较大，往往损坏机析或烧毁电机）

，及时调整 7、在压片过程中须经常检查药片质量（片重、硬度、表面光洁度等）

8、压片前的配料制粒工艺对压片有很大的影响。如药料和滑料、填料、粘结剂等辅料的配方 ，都直接影响药片质量。并往 制粒的情况（粉子的状况、颗粒松紧、粉粒的比例、含水量等）

往由于配料制粒不当而不能成片，甚至损坏机器。因此，本机器不能用于将半固体的或潮湿的 或无颗粒极细粉子的压片。在使用中若发现压力已调得相当大仍压不成片或虽压成片但出现过 于疏松、起层、碎片、麻点、掉粉等现象。就应从配料等方面找出原因、加以解决。切不可一

味调整加大压力，以至损坏机器。此外，有些药料压出的药片硬度虽然不大，但具有一定的韧 ，因此应以满足运输 性，其搞摔搞城性并不差（通常以从 1-1.2 米高度掉在地面不碎即可）保管的要求为度不要单从硬度着眼，以免压片压力过大，损坏机器。