蠡幽埏逖愈影响±壤有效磷定量测定的若干因素与控制技术新野县农业技术推广中心刘听报寇韶丽河南省新野县自2007年开始实施测土配方施肥项目,2008年上半年完成了土壤养分测定工作。2008年11月经农业部考核合格。新野县土壤大多为中性。所采用的测定方法是碳酸氢钠提取——铝锑抗比色法。使用仪器为T6S紫外可见分光光度计。影响有效磷测定准确率的主要因素与控制技术分述如下。一、浸提效果在浸提过程中。是否能把土壤中的有效磷充分提取出来。是影响测定准确性的基础因素。下面是影响浸提效果的主要因素。(一)浸提液酸碱度。浸提液的pH值必须严格控制在8.5。否则,土壤中的有效磷不能充分浸出。测定结果显著偏低。(二)水土比例。土液比必须严格控制在1:20。所以士样称量一定要准确无误,用1茗天平称取2.509。实际操作中,电子天平常常会发生失准现象。主要是由于人为挪动或其他原因所致。建议每次使用前都对天平进行校准。加液器第1次使用前要用标准量具进行校准纠偏,确保每次加注的液量精确无误。校准后的加液器。在使用中还会出现较大偏差,建议每10天左右校准1次。(三)浸提温度和振荡时间。浸提液温度必须保证25cc,振荡时间控制在30分钟。浸提振荡的工作环境必须配备空调和控温振荡设备。保证将温度控制在最佳范围内。(pq)过滤时机。土样浸提液振荡后,若不及时过滤。少量的磷可能会被再固定。测量结果会比实际含量偏低。所以,振荡结束后,应当立即过滤。二、显色效果(一)显色温度。浸提液中加入抗坏万 方数据血酸显色剂以后,形成的锑磷钼杂多酸在常温20cIC~250c下易被抗坏血酸还原为磷钼蓝,所以,显色温度以200c一25cc为宜。如果温度偏低,则显色偏淡。测量结果低于实际含量。当温度低于200c时。比色体中的C0不易彻底排出,做出的标准曲线相关性较差。因此。显色过程必须在具备空调设备的环境中完成。当气温过低时,空调加温效果也不理想,可把显色液进行水浴加温,或者放在恒温培养箱中完成显色过程。_--)显色时间。过滤浸提液加入抗坏血酸显色剂,排出C0,定容后,在室温下放置30分钟.即可达到测定所需的显色要求。当气温稍低时,可适当延长显色时间。浸提液显色后,最迟在8小时之内测试完毕。三、标准曲线覆盖范围标准曲线的r值必须大于或等于0.9990方为合格。若r值过低。可能与使用的钼酸铵质量有关,更换不同厂家或批次的钼酸铵。往往可以收到意想不到的效果。在制作标准曲线时,一般情况下,常采用0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60共7个浓度的标样。但当土壤中有效磷含量过高时。常超过标准曲线的覆盖范围。测定结果的可重复性很差,误差较大。可把试样提取液的分取倍数由50/10调整为50/5,即吸取滤液的量由10ml减少到5m1。然后用5ml碳酸氢钠浸提剂补足液量。若土样的有效磷含量仍然超出标准曲线的覆盖范围,可同时加大标样浓度。我们的做法是把7个标样的浓度加倍。即做成O.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20。经上述调整后,用国家标准土样测试表明。具有较高的精确度。四、测定仪器误差(一)仪器漂移误差。T6S紫外可见分光光度计在使用过程中。因电压、电流、温度、光线等因素的变化。会引起测定结果的明显误差。解决这一同题的主要措施:一是配备高质量的稳压电源:二是适时进行暗电流校正。仪器在第1次使用时,完成初始化以后,要进行暗电流校正;在平时使用过程中,当温度等环境条件发生变化时。也要及时进行暗电流校正。此外,仪器的镜头积尘。也会影响测定效果,可用擦镜纸每周擦拭1次。(二)比色皿差异。不同比色皿之间可能会存在吸光度差异。即使原来吸光度相同的比色皿。使用一段时间后也会出现差异。因此,八连池中同时使用的8个比色皿.在使用前可以注入碳酸氢钠浸提剂或清水。同时放入1~8号比色池中,先按2次校零键,再按测量键,检查其吸光度是否一致,若有差异较大者,应进行调换。另外,比色皿要注意勤清洗,每天用完后,可浸泡在纯水中。比色皿内壁若被比色液蓝色附着,可用碳酸氢钠溶液浸泡后冲洗干净。五、其他干扰因素主要是气泡和溢液的干扰。比色液中的CO若不排净,极易造成吸光值误差。所以,滤液中加入显色剂后,要充分摇匀,使C0逸出。比色液注入比色皿后,要注意对着光亮处观察一下。若有气泡存在,可用手指轻叩比色皿磨砂面,使气泡逸出后才能进行测定。在加注比色液时。常常会溢出到比色皿外面,这就需要用滤纸吸去水分。再用擦镜纸擦拭干净后再入池测定。河南农业2009年第2期HENANNONGYE影响土壤有效磷定量测定的若干因素与控制技术
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刘听报, 寇韶丽
新野县农业技术推广中心河南农业HENAN NONGYE2009(3)1次
1.尹娜.李占斌.李鹏 不同制样粒径对测定土壤有效磷结果的影响[期刊论文]-水资源与水工程学报 2009(4)
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