碱解氮的测定

[文章由本人整理总结若干土壤技术方面的书本，结合实际实验后输入电脑，难免会有错别字或其它错误，请指正]

本章参考《土壤分析技术规范》

第六章 碱解氮的测定（碱解扩散法）

6.1 方法原理 在扩散皿中，用1.0mol/L

NaOH水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。

6.2 主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。

6.3 试剂

6.3.1 1.0mol/L

NaOH 溶液。称取NaOH （化学纯）40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。

6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。

6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。

6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。

6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。

6.4 操作步骤（注2）

称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。

取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。

在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

6.5 结果计算

碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m

式中：C——0.005mol/L （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol•L－1)；

V——样品滴定时用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；

V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；

14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；

10³——换算系数。

两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。

6.6 注释

注1：如要配非常准确的0.005mol•L－1/2H2SO4 标准液，则可以吸取—定量的NH4

＋－N

标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取

5.00mg•kg-1NH4＋－N标准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:

c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L

注2：如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用

NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。

注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。

注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。