原子荧光分光光度计操作规程

AFS-820型双道原子荧光分光光度计操作规程

一、概述、设备名称及编号

1、概述

原子荧光的原理是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。

2、设备名称:双道原子荧光分光光度计

3、编号:

二、用途

在环境样品检测,食品卫生检验,化妆品检验,土壤饲料肥料检验,农产品检验,地质冶金检测,纺织纤维样品检测,临床医学样品检验,卫生防疫,药品检验,教学研究等领域用于As、S、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析.

三、环境条件:

1、环境温度:15℃~35℃

2、室内相对湿度不大于80

3、仪器应置于稳定的工作台上,不应该有强震动源。

4、周围无强电磁干扰,及有害气体。

5、仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配置交流稳压气,

功率不大于500VA,室内应有地线并保证仪器良好接地。

四、主要技术指标

1、检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、

锌Zn、镉Cd等十一种元素。

2、检出限

砷As、硒Se、铅Pb、铋Bi、锑Sb、铋Bi、碲Te、锡Sn小于等于0.01 ug/L;

汞Hg、镉Cd小于等于0.001 ug/L;

锗Ge小于等于0.05 ug/L

锌Zn小于等于1.0 ug/L

3、相对标准偏差(RSD)≤1.0%

4、线性范围大于三个数量

五、操作步骤:

1.打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。

2.打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。

3.打开仪器前门,检查水封中是否有水。

4.依次打开计算机、仪器主机(顺序注射或双泵)电源开关。

5.检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。

6.双击软件图标,进入操作软件。

7.在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。

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8.点击元素表,自动识别元素灯,选择自动或手动进样方式。

9.点击“点火”按钮,点亮炉丝。

10.点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动

调节)。

11.点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。

12.点击样品参数,设置被测样参数。

13.点击测量窗口,仪器运行预热一小时。

14.将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打

印报告。

15.测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。

16.退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。

17.打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。五、维护保养:

泵头上经常涂抹硅油,确保泵头运转灵活,经常检查泵头软管是否老化,建议使用一段时间后及时更换软管。

六、注意事项

1、在开启仪器前,一定要注意开启载气。

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

3、试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。

4、在测试结束后,一定要运行仪器用水清洗管道。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

5、更换元素灯,一定要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。

6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开

主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。

七、期间核查 八、检定和校准

一、开机

1.打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。

2.检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。

3.开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。

4.按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。

二、系统设置

1.用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。

2.微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。

3.在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检(不必每次开机时都进行自检)。

4.在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。

4.1生成新数据库:一个元素可以生成一个或几个数据库;

4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件调出,使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库;

5.用鼠标左键单击“条件设置”,进入测试条件设置对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定(除对以下参数调整外,其他参数尽可能保持软件默认值)。

5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流

5.2测量条件:输入延时时间、读数时间。(延时时间+读数时间)<断续流动第二步时间(调整读数时间满足模拟显示完整的峰形)

5.3标准样品参数:输入测量道的标准样品浓度(不要输入标准空白);

5.4自动进样器参数:当标准空白与载流的介质不同时,输入标准空白所在的样品盘位置(标准空白设定为1号位);

5.5断续流动程序:根据“延时时间+读数时间”内的模拟显示,对断续流动第二步时间进行修改,(当(延时时间+读数时间)≥断续流动第二步时间时);

6.用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项,点燃炉丝,仪器预热10-20min后开始测量。

7.测量前开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。

三、测量

1.建立标准曲线:

1.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”,再单击弹出窗口的“标准空白测量”,仪器开始对标准空白进行测量。当连续测量两个标准空白的荧光值的差值小于或等于“测量条件”栏中“空白判别值”所设定值时仪器停止测量,两个标准空白荧光值的平均值为标准空白值。重测标准空白溶液后,其他测量值均需重测。

1.2用鼠标左键单击工具栏中的“标准测量”,在弹出的文件名窗口输入本次标致测量的文件名,再单击弹出窗口的“标准曲线测量”,仪器开始对标准系列溶液进行测量。需对某个点重测时,可单击“重测标准曲线”,输入该点的序号,点击确定即可。标准系列溶液的测量值显示在“测量数据结果”栏下的“标准测量数据”表中。

2.样品测量:

2.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”,再单击弹出窗口的“样品空白测量”,在“样品空白选择”对话框中,选择1号样品空白或2号样品空白单独测量和两个样品空白测量。

2.2在工具栏中点击“参数”,弹出“样品参数”对话框,对“样品形态”、“样品单位”、“质量/体积比或体积/体积比”、“样品标识”、“顺序号”等样品信息进行输入,

输入完毕,点击“确定”。

2.3在工具栏中点击“样品测量”,仪器开始对测试样品进行连续测量,测试样品测得的荧光值为减去样品空白荧光值的数值并显示在“样品测量数据”栏。样品测量完毕,数据自动存盘,文件名的输入在测量前进行。

2.4在“文件(F)”下拉菜单中,点击“打印条件”、“打印标准曲线”、“打印测试报告”等,即可将样品测量的相关数据打印。

四、关机

1.退出AFS—****软件操作系统。

2.按微机、主机、断续流动顺序关闭电源电源。

3.关闭气瓶阀门,逆时针旋转减压阀,关闭次级压力。4.旋转固定块将压块释放对泵头的压力。