第４期 ２０１４年７月 中 氮肥 Ｎｏ．４ Ｍ－Ｓｉｚｅｄ Ｎｉｔｒｏｇｅｎｏｕｓ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ Ｊｕ１．２０１４ 大型变压吸附副塔吸附剂粉化、损失分析及处理 曾 海 （四川亚联高科技股份有限公司，四川成都６１００４１） ［中图分类号］ＴＱ ０２８．１ ５ ［文献标志码］Ｂ ［文章编号］１００４—９９３２（２０１４）０４—００２４—０３ 大型变压吸附装置由于一次吸附容量大、吸 剂，主塔吸附剂良好，但副塔的分子筛和活性炭 附剂装填多，受设备制作的限制，有时采用主、 副两塔以增加吸附剂装填量，而这样主塔和副塔 粉化、冲出。补充吸附剂并清理顺放罐后，装置 恢复运行不足１月，副塔在５均升再次出现“擂 鼓”巨响，顺放罐粉化吸附剂堆积严重，变压 吸附装置被迫停车。 １故障分析 的连接方式对变压吸附装置的运行就存在影响。 我公司为山西一项目设计了大型变压吸附装置， 采用１０塔（分为主、副塔，合计２０个吸附塔） 工艺，２塔吸附、５次均压、真空解吸操作。装 置运行３月后，在顺放罐发现大量粉化的吸附 该变压吸附装置采用１０塔（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、 剂，同时运行中在吸附塔５均升初始出现“擂 鼓”巨响。停车检查，均压管道没有发现吸附 Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｕ、Ｊ）５次均压、真空解吸操作 工艺。其操作时序如表１。 表１ １０塔５次均压、真空解吸操作时序 以吸附塔Ａ为例说明工艺操作过程，步骤 １、２为吸附状态（Ａ），步骤３、４为１均降到４ 均降（Ｅ１Ｄ～Ｅ４Ｄ），步骤５为５均降（Ｅ５Ｄ） ［收稿日期］２０１３—１１—１２ 和顺放（ＰＰ＆Ｄ），步骤６为逆放（Ｄ）和真空解 吸（Ｖ），步骤７为真空解吸，步骤８、９为５均 ［作者简介］曾海（１９７Ｏ一），男，Ｉ￣１）ｉｌ广安人，工程师。 第４期 曾 海：大型变压吸附副塔吸附剂粉化、损失分析及处理 ・２５・ 升到２均升（Ｅ５Ｒ～Ｅ２Ｒ），步骤１Ｏ为１均升 （Ｅ１Ｒ）和终冲（ＦＲ）。顺放压差为０．２ ＭＰａ， 顺放气体直接去用户燃烧。 （１）均压差核算 吸附压力Ｐ ＝２．８ ＭＰａ，再生压力Ｐｂ＝ 一０．０６ ＭＰａ，均压次数ｎ＝５次，设计均压差△ｐ＝ （Ｐ －ｐｈ）／（ｎ＋１）＝０．４８ ＭＰａ。 各运行压差计算如下： １均降２．８—２．３２＝０．４８ ＭＰａ ２均降２．３２—１．８５：０．４７ ＭＰａ ３均降１．８５—１．３７：０．４８ ＭＰａ ４均降１．３７—０．８９：０．４８ ＭＰａ ５均降０．８９—０．４２：０．４７ ＭＰａ ５均升０．４２一（一０．０６）＝０．４８ ＭＰａ ４均升０．８９—０．４２：０．４７ ＭＰａ ３均升１．３７—０．８９：０．４８ ＭＰａ ２均升１．８５—１．３７：０．４８ ＭＰａ １均升２．３２—１．８５：０．４７ ＭＰａ 可以看出，各均升和均降的压差都小于等于 设计均压差，说明运行压差在设计范围内。 （２）主、副塔连接管道分析 主、副塔连接如图１。Ｅ９０１Ａ为吸附主塔， Ｅ９０２Ａ为吸附副塔。主塔底部接原料进气、逆放 出气和抽真空出气。副塔底部接产品出气、均压 和终冲气。主、副塔顶部相互连接，中间抽出顺 放出气到顺放罐。设计人员考虑管道安装的便 利，主、副塔顶部管道直接串联。均压和产品气 从副塔底部出，再生时抽真空气从副塔顶部出。 气体流向改变对吸附塔造成的影响不明确。 接均压、终冲、产品气 接原料、逆放、抽真空气 图１ 改进前主、副塔连接图 （３）开塔检查结果 ①主塔吸附剂完好，与初始装填符合； ②副塔吸附剂损失多，顶部吸附剂粉化严 重，丝网已经损坏； ③顺放罐内粉化吸附剂堆积多，顺放管道、 阀门内残留吸附剂； ④吸附主塔和吸附副塔底部连接管道内没 有发现吸附剂。 ２设计整改 ２．１ 第１次设计整改 ２．１．１原因分析 （１）吸附剂损失为随顺放冲出，是吸附剂 粉化的结果，粉化后的吸附剂穿透筛网而损失。 （２）吸附剂粉化的原因之一为吸附剂没有 装满，导致塔顶有自由空间。 （３）可能是主、副塔连接管道导致气流方 向改变，致使吸附剂粉化。 ２．１．２整改措施 （１）副塔补充吸附剂，装满。合计补充吸 附剂１５ ｔ。 （２）清理干净顺放罐及其附属管道、阀门 内的粉化吸附剂。 ２．１．３整改效果 重新开车，逐步发现顺放罐有吸附剂排出 （导淋排放），并且量增大很快，而且第１周运 行副塔５均升“擂鼓”现象就重现。对比副塔， 主塔吸附剂完好。 重新开车后的运行情况说明本次整改失败， 并得出以下结论：吸附塔顶部自由空间由吸附剂 的堆密度差异、碰撞、粉化自然形成，不能依靠 人为填满方法消除；５均升有巨响，但其他均压 没有出现声响，出现的问题应该与气流方向无 关。因此，问题的原因需要另行查找。 ２．２第２次设计整改 ２．２．１原因分析 （１）５均升时，副塔气流从下向上，顶部压 力一０．０６ ＭＰａ，底部压力０．４２ ＭＰａ，因为顶部 存在自由空间，使得吸附剂床层被搅动，产生猛 烈的撞击，使吸附剂粉化，并伴随有“擂鼓” 巨响；而主塔５均升，气流从上向下，由于吸附 塔底部已经自然填实，没有自由空间，因而床层 稳定，吸附剂没有粉化现象。 ・２６・ 中氮肥 第４期 （２）副塔顶部粉化的吸附剂随气流排出到 （２）清理副塔，改变吸附剂的装填顺序， 顺放罐。 并补充吸附剂。 （３）其他均压时没有抽真空的作用，床层 （３）清理干净顺放罐及其附属管道、阀门 的扰动力小于５均升，副塔也没有出现声响。 内的粉化吸附剂。 ２．２．２整改措施 ２．２．３整改效果 （１）主、副塔连接改管，主塔顶部出管到 整改后重新开车，观察数月，顺放罐没有吸 副塔底部，如图２。 附剂排出（从导淋排放），副塔５均升时也未再 接均压、终冲、产品气 出现“擂鼓”声。说明故障查找正确，整改措 施有效，整改是成功的。 ３结束语 随着变压吸附装置应用范围和规模的扩大， 大型变压吸附装置采用主、副塔结构应用增多， 此次事故的解决，为以后变压吸附装置主、副塔 管道连接方式的选择提供了参考，得出避免吸附 剂床层扰动、防止吸附剂粉化是变压吸附装置设 接原料、逆放、抽真空气 顺放出气到顺放罐 计的基本原则，而遵循这一原则的做法是保持真 图２ 改进后的主、副塔连接图 空解吸时气流方向从上向下。 （上接第４页） （３）从表３可以看出：反应气通过整体催 ５效益分析 化剂床后，氨转化率基本在９９％以上，实现了 根据该示范工程的建设和运行情况，对规模 氨在小于３００℃的温度条件下９９％的转化率； 为１ ０００ ｍ ／ｈ的离子液体吸收／吸附一催化有氧 催化剂对氨转化的选择性也基本在９０％以上， 分解耦合装置处理合成氨弛放气进行了测算和经 氨经过催化转化后，ＮＯ 浓度维持在１１×１０ 济分析：示范工程装置每处理１ ｍ 合成氨弛放 以下，大大减少了ＮＯ 的排放。 气的运行成本为０．１４９元，而处理１ ｍ 合成氨 （４）对整个工程示范装置的运行情况进行 工业弛放气回收的液氨和氢气的收益为１．０２５ 了长期监测，情况如下：在弛放气源稳定的情况 元，即产生的净收益为０．８７６元，这主要是因为 下，处理前弛放气中氨含量约３％，经过离子液 示范装置合成氨弛放气中的Ｈ 含量较高；若合 体吸收塔处理后，气体中的氨平均浓度降到４５× 成氨弛放气中不含Ｈ：，氨浓度仍然为３％，那么 １０ 以下，富氨离子液经４级蒸馏后，回收氨的 每处理１ ｍ 弛放气将净投入０．０９５元。 浓度可达９５％左右；氢氨回收膜分离装置含少 量氨的工艺尾气经催化反应器处理后，排放氨浓 ６结束语 度小于１．４×１０～；总的来说，弛放气中氨的净 该工程示范装置运行结果表明，采用先吸收／ 化率达到９９．９９％，系统有较好的运行稳定性。 吸附大量氨再催化氧化分解残留氨的吸收／吸附一 工程示范装置稳定运行６个月后，经相关检测 催化有氧分解耦合技术进行含氨废气的双程净 部门的测试，整套装置对合成氨弛放气的处理效 化，既能有效净化含氨废气，又能有效回收氨并 果达到了ＧＢ １４５５４－－１９９３《恶臭污染物排放标 再利用，从而实现氨污染的有效控制和合成氨装 准》一级标准和合同指标，项目通过国家科技 置的节能降耗，项目具有重大的环保意义和循环 部组织的验收。 经济效益。