化学实验基本操作

2007-08-25 10:26

实验一 化学实验基本操作（一）

本实验是高中化学的第一个实验，在实验操作前，应进行实验安全教育。

本实验涉及多项大纲中教学要求规定为b和c的使用仪器技能和实验操作技能：药品的取用、称量、研磨、溶解、过滤、蒸发、连接仪器装置、检查装置的气密性、给物质加热、气体的制备和收集、洗涤仪器等，同时复习初中学过的有关催化剂的知识。因此，在进行实验以前，应认真复习初中的有关内容，能正确使用实验中的常见仪器，初步学会或学会有关的基本操作技能。

一、实验注意事项

1、给试管里的固体药品加热时，铁夹应夹持在离试管口大约1／3处，管口略向下倾斜，先进行预热，然后再把灯焰固定在放药品的部位加热。

2、用托盘天平有两种方式，一种是先放称量物，后加砝码，这适用于称取未知质量的物质；另一种是先放砝码，后加称量物，这适用于称取一定质量的物质。采用后一种方式，当固体称量物只缺很少时，应一只手持药匙，用另一只手轻拍持药匙手的手腕，小心振动药匙，加足药量。

3、实验中用硫酸铜晶体制取氧化铜时，使用研钵来研细硫酸铜晶体。 在实验中，有时取用的药品颗粒较大，不便于进行化学反应时，就需要使用研钵，用研磨的方法将大块的固体物质处理成为小块或细粉状物质。实验室中粉碎固体，大块坚硬的可以用铸铁臼和杵。一般物料和化学纯以上试剂只能使用瓷研钵（或玻璃研钵）和杵。在研磨时应注意以下几点：

（1）易燃易爆物不能研磨。研磨两种物质时，一般应分别研磨。

（2）应根据药品的多少选用大小不同的研钵。每次研磨时所装药品不能超过研钵容积的1／3（装多了不仅研磨时容易洒出来，而且降低研磨细度和速度）。药品放入研钵内，较大块的可以用杵压碎，尽量使它破碎成小颗粒之后再研磨。

（3）研磨时杵头要压在钵体上，沿钵靠下的部位作圆周运动。开始时要慢，随着药品的破碎程度增大可适当加快研磨速度，以药品不溅出为度。在研磨过程中，还要经常用药匙将研钵壁和杵头上沾着的药品刮到研钵中，使研磨均匀。

（4）研磨好的药品要及时转移到预先准备好的容器中。研钵和杵用毕要及时洗净、晾干。

4、实验中，氯酸钾与氧化铜反应若还能继续分解放出氧气，也可继续收集氧气，做一些有关氧气性质的实验。实验完毕应将试管中的残留物回收到指定的容器中，然后再做统一的处理。

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5、本实验用CuO代替MnO2作为KClO3制取氧气的催化剂，目的是培养化学

实验基本操作技能和探究精神。回忆初中学过的有关催化剂的知识，并经过亲自动手，探究使KClO3分解的新的催化剂（如氧化铁、氧化铜、红砖粉等），从而加深和拓展对催化剂概念的认识，加强对基本操作技能的训练，认识到化学实验基本操作在做好化学实验和学好化学知识等方面的重要性。

二、实验说明

本实验分为两部分，首先由硫酸铜晶体制取氧化铜，然后用氧化铜代替二氧化锰作为氯酸钾制取氧气的催化剂。

本实验关键的一步是Cu(OH)2的制取，在操作中应注意以下几点： 1、不宜使用浓度较小的NaOH溶液，可用NaOH饱和溶液。

2、在向CuSO4溶液中滴加NaOH溶液时，应避免NaOH溶液过量。这是因为Cu(OH)2略显两性，它既能溶于酸，也能溶于过量的浓碱，生成四羟铜酸钠。 Cu(OH)2+H2SO4=CuSO4+2H2O Cu(OH)2+2NaOH=Na2[Cu(OH)4]

四羟铜酸钠不稳定，把溶液稀释，四羟铜酸钠就会分解而析出Cu(OH)2，这说明Cu(OH)2的酸性是很弱的。如果NaOH溶液过稀或硫酸铜溶液过浓过多，则可能生成蓝绿色的碱式硫酸铜[Cu2(OH)2SO4或CuSO4·Cu(OH)2]沉淀。这种沉淀物不但颜色与Cu(OH)2不同，而且化学性质也不同。Cu(OH)2受热分解产生氧化铜，而碱式硫酸铜受热时不易分解。

根据溶度积原理，金属氢氧化物的沉淀和重新溶解需要一定的pH范围。实验时为避免NaOH溶液过量，可用玻璃棒蘸取沉淀上层清液，用试纸检验溶液的酸碱性。若控制溶液的pH为6～7时，Cu(OH)2沉淀基本完全。

3、Cu(OH)2沉淀完全后，将溶液和沉淀转移到蒸发皿内，加热到接近沸腾时，Cu(OH)2分解出CuO： Cu(OH)2 (s)

CuO (s)+H2O，然后进行过滤等操作。

三、问题和讨论提示

1、过滤时应注意：滤纸的边缘应比漏斗稍低，并紧贴漏斗内壁，用蒸馏水润湿，中间不要有气泡；将过滤器放好并调整高度，使下端的管口靠紧烧杯内壁，使滤液沿烧杯壁流下；倾倒时，使液体沿着玻璃棒流下，液面要低于滤纸的边缘。如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次，直到滤液澄清。

2、蒸发时应注意：加入蒸发皿的液体不应超过蒸发皿容器的2／3；在加热过程中，用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅；接近蒸干前（即蒸发皿中出现较多量的固体时）应停止加热，利用余热把溶剂蒸发完；取

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下未冷却的蒸发皿时应把它放在石棉网上，而不能直接放在实验台上。

实验二 化学实验基本操作（二）

在本实验中，介绍了容量瓶的使用方法，容量瓶的使用是大纲中规定教学要求为a层次的实验基本操作技能。

容量瓶是学生第一次接触的用于配制一定体积准确浓度溶液的仪器。

一、容量瓶的使用方法和有关常识

1、首先引导学生观察容量瓶的构造，特别是上面的标记：温度、容积、环形标线，并明确三者之间的关系。选取容量瓶时，要指明容量瓶的规格。介绍容量瓶的规格时，建议说明配制溶液时对烧杯规格的选择，二者应匹配。

2、容量瓶不能加热，如配制溶液时需要加热，应事先在烧杯中加热，并且必须待溶液冷却后才能转移到容量瓶里。凡是溶解时或稀释时有显著热效应的（如固体NaOH的溶解、浓硫酸的稀释等），必须待溶液恢复至室温后再转移到容量瓶里。

3、容量瓶是一种量具，不宜久贮溶液，尤其是碱性溶液。因为碱性溶液会腐蚀玻璃，使瓶塞粘住，难以打开。所以配制好溶液后，应把溶液倒入洁净的试剂瓶中存放备用，并随即把容量瓶洗净，以便下次再用。保存时磨口瓶塞与瓶口之间要垫上纸条，以防长时间放置，塞子粘牢，不易开启。

4、注意事项

（1）将溶液从烧杯转移到容量瓶时，必须用玻璃棒引流，不得直接倒入。 （2）定容时，如果溶液超过标线，不允许用滴管将多余的溶液吸出，需重新配制溶液。

二、实验说明

滴定管与量筒相比，具有较高的精确度。当用容量瓶配制一定体积准确浓度的溶液时，需要精确地量取一定体积的溶液，尤其是当被量取的溶液浓度很大而体积较小时，这时用量筒就很粗糙，所以条件较好的学校可选用滴定管。

三、问题和讨论提示

l、因为玻璃的膨胀系数会随温度的改变而发生变化，容量瓶是玻璃制品，因此在容量瓶上一般标有使用温度。如果待配制溶液的温度过高或过低，都会影响所配制溶液的准确浓度。

2、容量瓶若用试剂润洗，会在容量瓶中存有少量试剂，使配制溶液的浓度变大。

基本仪器使用的对与错 1．试管的握持

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出错点：用手一把抓或将无名指和小指伸展开；位置靠上或靠下。

正确方法：“三指握两指拳”。即大拇指、食指、中指握住试管，无名指和小指握成拳，和拿毛笔写字有点相似。手指握在试管中上部。

2．药品的取用

出错点：A．取粉末状药品，由于药匙大，加药品时不能伸入容器内致使洒落或粘附容器内壁，而不如用纸槽代替药匙送药品入容器内。B．倾倒液体药品时，试剂瓶口没紧挨接受器口致使液体外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。

正确方法：A．取用粉末状或细粒状固体，通常用药匙或纸槽。操作时，试管略倾斜，用纸槽将药品平送入试管底部，试管竖直起来，使药品全部落入试管底部。B．取用块状或大颗粒状固体常用镊子，操作要领是”一横、二放、三慢竖。”即向试管里加块状药品时，应先把试管横放，把药品放入试管口后，再把试管慢慢地竖起来，使药品沿着管壁缓缓滑到试管底部。C．使用细口瓶倾倒液体药品，先拿下试剂瓶塞倒放在桌面上，然后拿起试剂瓶，标签向着手心，瓶口紧挨着试管口，让液体沿试管内壁慢慢地流入试管底部。

3．胶头滴管的使用

出错点：将滴管尖嘴伸入试管口内。

正确方法：吸液时：先用大拇指和食指挤压橡皮胶头，赶走滴管中的空气后，再将玻璃尖嘴伸入液体中，放开拇指和食指，液体试剂便被吸入，然后将滴管提起。禁止在试剂内挤压胶头，以免试剂被空气污染而含杂质。吸完液体后，胶头必须向上，不能平放或倒置，以免胶头被腐蚀；也不能把吸完液体后的滴管放在实验桌上，以免沾污滴管。

4．振荡盛有液体的试管

出错点：手握试管中部或中下部抖动。

正确方法：手指应握持试管中上部，这样留出试管中下部便于观察试管内部的实验现象。振荡试管时，用手腕力量摆动，手臂不摇，试管底部划弧线运动，使试管内溶液发生振荡，不可上下晃动，以防液体溅出。

5．使用托盘天平

出错点：A．直接用手拨游码；B．托盘上不放或少放纸片；C．药品放错托盘；D．在托盘上放多了药品取出又放回原瓶；E．称量完毕忘记将游码拨回零点。

正确方法：(1)称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。若天平未达到平衡，调节左、右的平衡螺母，使天平平衡。(2)称量时左物右码，砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。(3)称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。

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化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的，有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意： ①称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。

②易潮解的药品，必须放在玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）里称量。

使用时注意：A．移动游码时要左手扶住标尺左端，右手用镊子轻轻拨动游码；B．若称取一定质量的固体粉末时，右盘中放入一定质量的砝码，不足用游码补充。在左盘中加入固体物质，在接**衡时，应用右手握持盛有药品的药匙，用左手掌轻拍右手手腕，仅使少量固体落在左盘里逐渐达到平衡。若不慎在托盘上加多了药品，取出后不要放回原瓶，要放入指定的容器中。

6．量筒的使用

出错点：A．手持量筒读数；B．读数时俯视或仰视；C．不依据所需量取液体体积选择合适量程的量筒。D．液体加多了，又用滴管吸取。

正确方法：使用量筒时应根据需要量取的液体体积，选用能一次量取即可的最小规格的量筒。量液时，量筒必须放平，视线与量筒内凹液面的最低处保持水平。若不慎加入液体的量超过刻度，应倒出少量于指定容器中，再用滴管加至刻度处。

7．溶解硫酸铜时搅拌操作

出错点：A．溶解硫酸铜使用玻璃棒搅拌过程中发出叮当之声：B．玻璃棒在液体中上部搅拌。

正确方法：操作时将烧杯平放在桌面上，先加入胆矾固体粉末，再加入适量水，持玻璃棒一端的1／3处，玻璃棒另一端伸至烧杯内液体的中部或沿烧杯内壁，交替按顺时针和逆时针方向做圆周运动，速率不可太快，用力不可过大，玻璃棒不能碰撞烧杯内壁发出叮当之声。

8．过滤操作

出错点：漏纸与漏斗壁之间留有气泡，影响过滤速度；手持玻璃捧的位置太靠上或太靠下；玻璃捧下端靠在滤纸上时：一是没轻靠在滤纸的三层部位，二是用力过大致使漏斗倾斜；盛放待过滤液的烧坏的尖嘴部位靠在了玻璃捧的中部甚至中上部。

正确方法：将滤纸贴在漏斗壁上时，应用手指压住滤纸，用水润湿，使滤纸紧贴在漏斗内壁上，赶走滤纸和漏斗壁之间的气泡，以利于提高过滤速度。过滤操作要求做到“一贴二低三靠”。一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上沿低于漏斗边缘，待过滤液面低于滤纸边缘。三靠：漏斗下端尖嘴紧靠承接滤液的烧杯内壁，引流的玻璃棒下端轻靠滤纸三层一侧；盛待过滤的烧杯尖嘴靠在玻璃棒的中下部。应手持玻璃棒中上部。 9．仪器的连接

出错点：把玻璃管使劲往橡皮塞或胶皮管中按；拆的时候使劲拉；手握弯管

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处使劲用力将管折断，手被刺破。

正确方法：左手持橡皮塞(或胶皮管)，右手持玻璃管(靠近待插入仪器的那一端)，先用水将其润湿，然后稍稍用力转动，使其插入。将橡皮塞塞进试管口时，应慢慢转动塞子使其塞紧。塞子大小以塞进管口的部分为塞子的1／3为合适。拆时应按与安装时的相反方向稍用力转动拨出。

10．装置气密性的检查

出错点：操作顺序颠倒（先握试管壁，后把试管浸入水中）：装置漏气或导管口不冒气泡，不知从何处入手查找原因。

正确方法：导管一端先放入水中，然后用手紧贴容器外壁，由于容器里的空气受热膨胀，导管口就有气泡逸出，把手松开冷却一会儿，水面就沿导管上升，形成一段水柱。这表明装置的气密性良好。观察导管口不冒气泡，情况有二：一是用手握持容器时间过长，气体体积膨胀到一定程度后不再膨胀，并不是漏气所致。应把橡皮塞取下，将试管稍冷却一会儿再重新检验。二是装置漏气。先从装置连接处查找原因，进行调整、更换。

[例题分析]

例1、下列操作正确的是

A、手持试管给试管里的物质加热

B、用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯 C、用天平称量药品时用手直接拿砝码

D、用滴管滴加液体时滴管应悬垂在容器上方，不能触及容器的内壁。

分析与解答：

手持试管加热一则会烫伤手，而则会导致试管脱落，使实验失败；用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，会导致酒精洒落，发生火灾；用手直接拿砝码，会沾污砝码和腐蚀砝码。

答案：D

例2、某学生使用带游码的托盘天平称量食盐时，错误的将食盐放在右托盘上，而把砝码放在左托盘，这样称得的食盐质量为15.5克（1克以下只能使用游码）。如果按正确的操作，这些食盐的质量为：

A．15.5克 B．15.0克 C．14.5克 D．14.0克

分析与解答：用托盘天平称量物质时，调零后，应当“左物右码”，而该学生误将样品与砝码的位置颠倒了，此时读数为15.5克，则砝码质量：食盐质量+游码质量，故食盐的质量应为15克－0.5克=14.5克。

答案：C

参考练习：

1、过滤时的正确操作为

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A、将待过滤的物质搅拌后沿着玻璃棒倒入过滤器中

B、将待过滤的物质静置后沿着玻璃棒先倒上层清液，再将沉淀倒入过滤器中

C、将待过滤的物质静置后直接倒入过滤器中

D、将待过滤的物质沿着玻璃棒倒入过滤器中，玻璃棒应靠在滤纸的三层处

2、该试管里的固体加热应

①试管口略低于底部 ②试管夹夹在试管的中部 ③试管夹夹在试管的中上部 ④先均匀加热，后对准药品部位固定加热 ⑤一开始就应对准药品部位加热

A、①②⑤ B、①②④ C、①③④ D、①③⑤

3、下列关于实验操作的叙述正确的是

A、从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶 B、可燃性气体点燃之前必须验纯

C、用胶头滴管向试管中滴加液体，一定要将滴管伸入试管中 D、用温度计搅拌溶液一定要慢慢搅拌

4、下列实验操作先后顺序正确的是 A、先装好药品，再检查装置的气密性

B、先用双手握紧试管，再将导管插入水中检查装置的气密性 C、氢气还原氧化铜的实验结束时，先熄灭酒精灯，后撒出导气管

D、稀释浓硫酸时，先在烧杯里倒入浓硫酸，再小心倒入水并不断的搅拌

参考答案：

1、AD 2、C 3、B 4、C

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