气相色谱法习题答案

思考题和习题

1． 在GC中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。 （1）柱长增加一倍; （2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。

（1）柱长增加一倍，H不变。L→2L原，则n→2n原，tR→2 tR原，且由n=16(tR/W)知W为

2

2W原。根据

色谱分离方程，柱长增加，分离度R增加到原来的2倍。

（2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H减小，tR变小，峰变窄。随着保留时间的减小，分离度降低。

（3）在低流速区，以B/u为主，B=2Dm，载气摩尔质量减小，Dm↑，B↑，H↑，n↓, W↑，R↓，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。

d22kf（4）速率方程中，Cu[]u，固定液黏度较变小，Dl↑，C↓, H↓, n↑,W↓。固采23(1k)Dl用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。

2．用一根色谱柱分离A和B两组分， A与B的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？(假设塔板高度0.11mm)

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3．一气相色谱柱在Van Deemter方程中A、B、C值各为0.013cm，0.40cm?s，0.0053s。试计算最小塔板高度及最佳流速。

通过对速率方程求导，可得出H最小时的流速为下式： 4．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？

色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。 5、计算样品中A的质量分数。

6、求某五元混合物各组分的百分含量。（归一化法） 7、求牛黄解毒片中冰片含量。（外标一点法） 8、用气相色谱法测定某酊剂中含醇量。（内标对比法） 9、采用标准加入法测定制剂中某药物i的质量分数。（标准加入法）