ICP测试样品处理及标准溶液配制

ICP测试样品处理及标准溶液配制

1. Cu和Ag元素测试

0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。

2. Zn元素测试

2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。

3. Cd和Co元素测试

2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。

4. K、Na、Si和Al元素测试

5、Li，Ni和Mn元素测试

疑问：

1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？

2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。

3. K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多

少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？

答复：

1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。

2.多元素混标完全可以用，没有问题。

3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。