第８卷第２７期 Ｖ０１．８ Ｎｏ－２７ 南方农业 Ｓｏｕｔｈ Ｃｈｉｎａ Ａｇｉｃｕｌｔｕｒｅ ２０１４年９月 Ｓｅｐ．２０１４ 有机肥料总氮含量测定过程应注意的问题 张晓荣ｌ＇于仁宗 ，张伟 （１．新疆阿拉尔质量技术监督综合检测检验所，阿拉尔８４３３００； ２．新疆博尔塔拉蒙古自治州质量－９计量检测所，８３３４００） 摘要简述了有机肥料总氮含量的检测中试剂的配制、样品的称取、消化和蒸馏过程的控制、空白实验等方面应注意的问题。 有机肥料；总氮含量；测定 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７３—８９０Ｘ（２０１４）２７．１６９—０２ 关键词中图分类号：Ｓ１４１ 有机肥料富含有机物质和作物生长所需的营 养物质，不仅能提供作物所需的养分，而且可以改 善土壤肥力，提供植物营养，提高作物品质。推广 应用有机肥料，对促进农业与资源、农业与环境以 及人与自然和谐友好发展，从源头上促进农产品安 全、清洁生产、保护生态环境有重要意义。由于有 机肥料同时含有植物必需的氮、磷、钾三大营养元 素，所以它的作用不容忽视。氮是组成作物中蛋白 质、叶绿素、酶、核酸和维生素的主要成分。氮肥 的主要作用是提高生物总量和经济产量，改善农产 品的营养价值，特别是能增加种子中蛋白质含量， 提高食品营养价值。 由于有机肥料主要来源于植物和（或）动物， 是经过发酵腐熟的含碳有机物料，氮含量的测定按 国家行业标准ＮＹ５２５—２０１２《有机肥料》的要求，采 用蒸馏滴定法。下面，以一组未知组分有机肥料为 检测对象，谈谈有机肥料总氮测定过程中应注意的 此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中ｐＨ有变 化，需随时用稀碱或稀酸调节。 ２．１．２ ３０％过氧化氢 ３０％过氧化氢保质期不宜超过２年，用２０ １ １年９ 月生产的过氧化氢和２０１４年３月生产的过氧化氢同 时消化同一样品，在保证其它条件一致的情况下， ２０１４年生产的过氧化氢消化时间明显缩短，用２０１ １ 年生产的过氧化氢消化的样品平行测定结果超过允 许差规定，且结果偏低。过氧化氢极易分解为水和 氧气，使得浓度降低，影响消化速率。过氧化氢应 置于阴凉、避光、密封的环境中保存。 ２．１．３标准溶液的配制与使用 在本实验中选用０．０５ ｍｏｌ／Ｌ的硫酸标准溶液， 配制和标定按照ＧＢ／Ｔ６０１—２００２《标准滴定溶液的制 备》的规定进行，平行实验不得少于８次，两人各 做４组平行测定，每人４组平行测定结果极差的相对 值不得大于重复性临界极差的相对值０．１ ５％，两人 问题。 共８组平行测定结果的相对值不得大于重复性临界 极差的相对值０．１８％，取２人８平行测定结果的平均 １ 原理 值为测定结果，运算过程中保留五位有效数字，浓 有机肥料中有机氮经硫酸．过氧化氢消煮，转化 度值报出结果取四位有效数字。标定硫酸标准溶液 为铵态氮，从碱性溶液中蒸馏出来的氨用硼酸溶液 的酸式滴定管与蒸馏结束后滴定样品的酸式滴定管 吸收，以硫酸标准溶液滴定，计算出总氮含量。 应为同一根滴定管，可以减小误差。同时标定过程 和滴定分析过程应在常温（１５—２５ ｃＣ）下进行。为 ２实验中应注意的环节 保证所用标准溶液的准确性，应养成对标准溶液复 ２．１试剂的配制 标的习惯。 ２．１．１ ２％硼酸溶液 ２。２样品的称取 ＮＹ５２５—２０１２中要求每升２％硼酸溶液中加入２Ｏ ＮＹ５２５—２０１２中要求，称取过 １ ｍｍ筛的风干 ｍＬ定氮混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色 样０．５～１．０ ｇ（精确到０．０ ００１ ｇ），一般称取０．５ ｇ左 （ｐＨ约４．５）。因为蒸馏终点的判断是冷凝管下端 右即可，称样不宜过多，否则消化时间过长会造成 的出液口无碱性才结束蒸馏，所以配制好的硼酸．指 氮的损失且称样量过大导致样品不易消化完全，同 示剂混合液必须调节ｐＨ值。在实验过程中吸取１０．０ 时也会造成蒸馏时间太长，不利于氮的完全蒸出， ｍＬ２％硼酸溶液，大约加８滴左右定氮混合指示剂， 还会造成试剂的浪费。但称样也不能太少，否则所 称样品的含量没有代表性，平行测定结果会超出允 收稿日期：２０１４—０９－１３ 许差规定。 作者简介：张晓荣（１９８６一），女，甘肃武威人，本科，助理工程师 从事食品、肥料、滴灌带理化检验方面的研究。 １６９ 张晓荣，于仁宗，张伟：有机肥料总氮含量测定过程应注意的问题 ２．３消化过程控制 称量好的样品置于１ ０００ ｍＬ的圆底烧瓶中， ＮＹ５２５．２０１２中要求加入５ ｍＬ硫酸和１．５ ｍＬ过氧化 处理中加入硫酸的量成正比，如加入硫酸２０ ｍＬ， 须加入足量的４００ ｇ／Ｌ的氢氧化钠溶液，确保样品中 的氮的全部溜出。加入氢氧化钠溶液的量与样品前 则加入氢氧化钠溶液１００ ｍＬ，加入硫酸２５ ｍＬ，则 加入氢氧化钠溶液１２０ ｍＬ，氢氧化钠的作用是为 蒸馏过程提供碱性环境并中和样品前处理时加入的 硫酸。氢氧化钠的加入量影响氮的溜出，要严格控 制。 氢摇匀后，瓶口放一个漏斗，放置过夜。实际操作 过程中要加大硫酸和过氧化氢的加入量，加入的硫 酸为２０ ｍＬ，过氧化氢为６ ｍＬ，摇匀后放置过夜， 可有效提高消化速率。在消化时，采用电炉或电热 套加热都应使其缓慢升温至硫酸冒烟后取下圆底烧 瓶，冷却后继续加过氧化氢并分次消煮，直至溶液 呈无色或淡黄色清液。分次消煮加入的过氧化氢的 ２．５空白试验的重要性 空白试验是指在不加样品的情况下，按照样品 量可适当加大，因为实验在继续加热过程都是将其 分析同样的操作程序和条件进行试验，试验结果称 中的过氧化氢除尽，加过氧化氢是要注意应缓缓加 为空白值。空白纸的准确性对于提高测定结果的准 入圆底烧瓶底部，防止过氧化氢与样品和硫酸反应 确度是至关重要的。ＮＹ５２５．２０１２中要求空白测定所 产生气流将氮带出烧瓶，造成结果偏低。 消耗酸标准溶液的体积不得超过０．１ ｍＬ，否则应重 ２．４蒸馏过程控制 新测定。 蒸馏装置按ＧＢ／Ｔ２４４ １．１－２００８中的要求连接，在 综上所述，在有机肥料总氮含量的检测中，对 蒸馏前要检查全套装置的气密性，注意冷凝管上下 几个关键环节必须给与足够的重视，对可能产生误 水管的正确连接。蒸馏开始时，在圆底烧瓶底部要 差的各种因素要加以避免和克服，以确保检测结果 加一根防溅榜，防溅棒是一根长约１０ ｍｍ，直径月 的准确性和检测过程的高效性。 ５ ｌ＇ｎｌＩ１的玻璃棒，一端套一根２５ ｍｍ聚乙烯管。整个 蒸馏过程是在碱性环境中进行的，所以在蒸馏前必 （责任编辑：刘昀） （上接第１６８页） （３）：３９－４０． 甜菜病程相关蛋白的诱导作用卟植物病理学报， 【８］仝赞华，郭荣君．生防菌ＡＳ８１８￣药性标记株在大 １９９５，２５（３）：２４３－２４６． 豆根际定殖【『］．微生物学通报，２００１，（４）：４０— 【１ ５】Ｂｏｉｌｅｒ Ｔ Ｈ，Ｍｅｔｒａｕｘ Ｊ Ｐ．Ｅｘｔｒａｃｌｌｕｌａｒ ｌ℃ａｌｉｚａｔｉｏｎ ４４． ｏｆ ｃｈｉｔｉｎａｓｅ ｉｎ ｃｕｃｕｍｂｅｒ［Ｊ】．．Ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ 【９］吴蔼民，顾本康，傅正擎等．内生茵７３ａ在不同抗 Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｐｌａｎｔ Ｐａｔｈｏｌｏｇｙ，１９８８， （３３）：１１－１６． 性品种棉花体内的定殖与消长动态研究嗍．植物病 【１ ６］易龙．烟草内生与附生细菌互作对赤星病的控病 理学报，２００１，３１（４）：２８９—２９４． 及机理研究［Ｄ】．重庆：西南大学，２００３：２３—２４． ［１０］龙良鲲，肖崇刚．内生细菌０１—１４４在番茄根茎 ［１７］任欣正，建华，方中达．无致病力产细菌素拮抗 内定殖的初步研究Ⅲ．微生物学通报，２００３，３０ 菌ｎＱＥ－１０４在番茄植株上定殖能力的研究 植物 （５）：５３—５６． 病理学报．１９８７，（３）：１２９—１３３． 【１１】李合生．植物生理生化实验原理与技术［Ｍ】．北 【１８］Ｋｅｌｍａｎ Ａ，Ｈａｒｔｍａｎ Ｇ Ｌ，Ｈａｙｗａｒｄ Ａ Ｃ． 京：北京高等教育出版社，２０００． Ｉｎｔｒｏｄｕｔｉｏｎ ｉｎ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｗｉｌｔ：ｔｈｅ ｄｉｓｅａｓｅ ａｎｄ ｉｔｓ ｆ１２］陈志谊，王玉环，殷尚智．水稻纹枯病抗性机制 ｃａｕｓａｔｉｖｅ ａｇｅｎｔ Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｓｏｌａｎａｃｅａｒｕｍ ．ＣＡＢ 的研究 ．中国农业科学，１９９２，２５（４）：４１— Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，１９９４，（３）：１—７． ４６． ｆ２０］肖田，肖崇刚，邹阳等．青枯茵无致病力菌株对 【１３］李靖，利容千，袁文静．黄瓜感染霜霉病茵叶片 烟草青枯病的控病作用初步研究Ｄ】．植物保护， 中一些酶活性的变化们．植物生理学报，１９９１，２１ ２００８，（２）：８，１８，２８，９７． （４）：２７７－２８２． ［１４］江山，韩熹莱，郭雪柳．抗植物病毒剂对烟草和 （责任编辑：刘昀） １７０