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傅立叶变换红外光谱仪操作指导

2022-09-21 来源:个人技术集锦
傅立叶变换红外光谱仪操作指导

(仅供参考)

1.适用范围

红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品。它可以检测样品的分子结构特征,可对物质进行定性鉴别。 2.方法原理

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 3. 环境要求

推荐室内温度:18℃ ~ 25℃ 相对湿度:≤ 60% 4.操作步骤 4. 1开机

开启电源稳压器,打开光学台、打印机及电脑电源。 4. 2 仪器自检

打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,

前将出现绿色“√”。 4. 3 软件操作

[1] 进入实验参数对话框,设置实验条件(若不用修改采集参数,则跳

过此步直接采集即可)。

[2] 将背景样品放入样品仓或以空气为背景,按

采集背景光谱

(背景采集的顺序要同采集参数中”背景光谱管理”一致)。

[3] 将测试样品放入样品舱,按[4] 需要时,按

采集红外光谱。

校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。

[5] 需要时,进行谱图检索和红外谱图解析。 [6] 按[7] 按 4.4 关机

[1] 退出Omnic软件。

[2] 单击开始菜单,关闭计算机, 并关闭显示器和打印机电源等。 [3] 关闭稳压电源。

标识谱峰。 打印谱图。

5. 实验操作注意事项

[1] 红外压片时,所有模具应用酒精棉洗干净,不用时最好放在玻璃

干燥器里保存,以免模具金属表面被腐蚀。

[2] 取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响下次测试。

[3] 红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr粉末的比例大

约在1:200左右。

[4] 用压片机压片时压力不能过大,以免损坏模具,一般压力在8-12

吨即可。在移动模具过程中,注意托住模具底部,避免模具分离。 [5] 用ATR附件时,避免将尖锐的样品或其它物质接触晶体表面, 以

免划伤晶体; 清洁晶体也要非常小心,不能用力擦拭, 不要划伤晶体,不能使用对晶体有腐蚀性的溶液。

现场维护保养注意事项

一、推荐实验室温度为18~25℃,相对湿度<60%。需配置空调、抽湿机,其功

率视实验室空间大小而定。

二、通常来讲,实验室湿度的控制对FT-IR更为重要一些。若用户电源稳定,按

以下方法处理,对仪器的保养维护会更有效。

(1) 全天24小时开机,Nicolet FT-IR光谱仪在欧美属于免关机设备,仪器处

于通电状态,对仪器的防潮有很大帮助并能增加仪器的稳定性。

(2) 由于中国某些地方电系统不稳定,为防止电压波动和突然断电,需要配备质

量较好的交流参数稳压电源和UPS。

注意:① 交流参数稳压电源的功率可选1KW(可选用广东罗定市无线电厂的产品)。

② FT-IR 实验室空间越小越好,这样有利于控制环境的温湿度。

三、实验室电源必须有良好的接地。

四、在仪器使用过程中,经常检查仪器内部的湿度指示,Nexus系列的用户可用

软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请及时将干燥剂放在烘箱里烘干(按干燥剂包装上要求的条件进行处理),干燥剂烘干后必须冷却到室温才可以放入仪器内。

注意:Nexus 和X700系列的干燥剂是不能再生的,请用户用可再生的蓝色干燥硅胶或

干燥分子筛代替。

五、在样品仓内放一些干燥硅胶,并注意及时更换,以保持样品仓的干燥并同时

保护两边的KBr窗片。

六、若您使用了具有腐蚀性的挥发性溶剂,特别是卤代烃类有机溶剂,必须要在

机器后面接上氮气吹扫接头,并用氮气吹扫。因为过量的卤代烃类有机溶剂会慢慢渗进光学台内部,会损坏干涉仪、光源、反射镜以及其它部件。

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