第一章 水和废水 第一节 水样采集
1.水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在或。 2.湖（库）区若无明显功能区别，可用法均匀设置监测垂线。
3.在采样（水）断面同一条生工线上，水深5－10m时，设2个采样点，即m处和m处；若水深≤5m时，采样点在水面m处。
4.沉积物采样点位通常为水质采样垂线的，沉积物采样点应避开、沉积物沉积不稳定及水草茂盛、之处。
5.测、 和等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。 答案：溶解氧 生化需氧量 有机污染物
6.在建设项目竣工环境保护验收监测中，对生产稳定且污染物排放有规律的排放源，应以为采样周期，采样不得少于个周期，每个采样周期内采样次数一般应为3－5次，但不得少于次。 7.的分布和污染物在地下水中是布设污染控制监测井的首要考虑因素。
8.当工业废水和生活污水等污染物沿河渠排放或渗漏以带状污染扩散时，地下水污染控制监测点（井）采用布点法布设垂直于河渠的监测线。
9.地下水监测井应设明显标牌，井（孔）口应高出地面m，井（孔）口安装，孔口地面应采取措施，井周围应有防护栏。
10.背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井每年采样一次，污染控制监测井逢单月采样一次，全年6次，作为生活饮用水集中供水的地下水监测井，采样一次。
11.地下水采样前，除、和监测项目外，应先用被采样水荡洗采样器和水样容器2－3次后再采集水样。
12.采集地下水水样时，样品唯一性标中应包括、采样日期、编号、序号和监测项目等信息。 13.废水样品采集时，在某一时间段，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样，称为 。此废水流量变化应％
14.比例采样器是一种专用的自动水质采样器，采集的水样量随与成一定比例，使其在任一时段所采集的混合水样的污染物浓度反映该时段的平均浓度。
15.水污染物排放总量监测的采样点设置必须能够满足的要求，当污水排放量大于1000/td时，还应满足的要求。
16.水污染物排放总量监测的采样点的标志内容包括、编号、排污去向、等。 17.工业废水的分析应特别重视水中对测定的影响，并保证分取测定水样的性
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和性。
18.水质采样时，通常分析有机物的样品使用简易（材质）采样瓶，分析无机物的样品使用（材质）采样瓶（桶）。自动采样容器应满足相应的污水采样器技术要求。
19.采集湖泊和水库样品所用的闭管式采样器应装有装置，以采集到不与管内积存空气（或气体）混合的水样。在靠近底部采样时，注意不要搅动的界面。
20.湖泊和水库采样时，反映水质特性采样点的标志要明显，采样标志可采用法、法、岸标法或无线电导航定位等来确定，
21.引起水样水质变化的原因有作用、作用和作用。
22.选择盛装水样的容器材质必须注意：容器器壁不应吸收或吸附待测组分、、、和选用深色玻璃降低光敏作用。
23.水质监测中采样现场测定项目一般包括、、、、、，即常说的五参数。
24.往水样中投加一些化学试剂（保护剂）可固定水样中某些待测组分，经常使用的水样保护剂有各种、、和、加入量因需要而异。
25.一般的玻璃容器吸附、聚乙烯等塑料吸附、磷酸盐和油类。 26.水样采集后，对每一份样品都应附一张完整的。 27.待测溴化物及含溴化合物的水样需并保存。
28.根据不同的水质采样目的，采样网络可以是也可以扩展到。 29.采集测定挥发性物质的水样时，采样泵的吸入高度要、管网系统要。 30.为化学分析而收集降水样品时，采样点应位于的地方。 31.水流量的测量包括、和三方面。
32.对于流速和待测物浓度都有变化的流动水、采集样品，可反映水体的整体质量。
33.采集水质样品时，在采样点上以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照混合在一起的样品，称为混合水样。
34.为了某种目的，把从同时采得的混合为一个样品，这种混合样品称为综合水样。 35.水体沉积物可用、或钻装置采集。
36.水的细菌学检验所用的样品容器，是瓶，瓶的材质为或。
37.对细菌学检验所用的样品容器的基本要求是。样品在运回实验室到检验前，应保持。 二、判断题
1.为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境背景值的断面，称为对照断面。（ ）
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2.控制断面用来反映某排污区（口）排放的污水对水质的影响，应设置在排污区（口）的上游、污水与河水混匀处、主要污染物浓度有明显降低的断面。（ ） 3.在地表水水质监测中通常未集瞬时水样。（ ）
4.污水的采样位置应在采样断面的中心，水深小于或等于1米时时，在水深的1/4处采。（ ） 5.在建设项目竣工环境保护验收监测中，对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的建设项目，其污水为稳定排放的可采瞬时样，但不得少于3次（ ）
6.在应急监测中，对江河的采样应在事故地点及其下游布点采样，同时要在事故发生地点上游采对照样。（ ）
7.地下水监测点网布设密度的原则为：主要供水区密，一般地区稀、城区密，农村稀。（ ） 8.地下水监测点网可根据需要随时变动。（ ）
9.国控地下水监测点网密度布设时，每个是至少应有1－2眼井，平原（含盆地）地区一般每500平方千米设1眼井（ ）
10.为了解地下水体未受人为影响条件下的水质状况，需在研究区域的污染地段设置地下水背景值监测井（对照井）（ ）
11.地下水采样时，每5年对监测井进行一次透水灵敏度试验，当向井内注入灌水段1米井管容积的水量，水位复原时间超过30分钟时，应进行洗井。（ ） 12.地下水水位监测每年2次，丰水期、水枯期各1次。（ ）
13.在地下水监测中，不得将现场测定后的剩余水样作为实验室分析样品送往实验室。（ ） 14.为实施水污染物排放总量监测是，对日 排水量大于或等于500吨、小于1000吨的排污单位，使用连续流量比例采样，实验室分析混合样；或以每小时为间隔的时间比例采样，实验室分析混合样。（ ）
15.排污总量监测的采样点位设置，应根据排污单位的生产状况及排水管网设置情况，由地方环境保护行政主管部门确认。（ ）
16.企事业单位污水采样点处必须设置明显标志，确认后的采样点不得改动。（ ）
正确答案为：企事业单位污水采样点处必须设置明显标志，如因生产工艺或其他原因需要变更时，应按有关规范的要求重新确认。
17.环境保护行政主管部让所属的监测站对排污单位的总量控制监督监测，重点污染源（日排水量大于100吨的企业）每年4次以上，一般污染源（日排水量100吨以下的企业）每年2－4次。（ ）
18.测定废水中的氰化物、PB. 、C.d、Hg 、As和Cr(VI)等项目时，采样时应避开水表面。（ ）
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19.采集湖泊和水库的水样时，从水体的特定地点的不同深度采集的一组样品称为平面样品组。（ ）
20.地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器，用于采集表层水和靠近表层的水。当有漂浮物
质时，不可能采集到有代表性的样品。（ ）
21.采集湖泊和水库的水样时，采样点位的布设，应在较小范围内进行详尽的预调查，在获得足够信息的基础上，应用统计技术合理地确定。（ ）
22.采集湖泊和水库的水位时，水质控制的采样点应设在靠近用水的取水口及主要水源的入口。（ ）
23.采集湖泊和水库的水样时，由于分层现象，导致非均匀水体，采样时要把采样点深度间的距离尽可能加长。（ ）
24.采样现场测定记录中要记录现场测定样品的处理及保存步骤，测量并记录现场温度。（ ） 25.在进行长期采样过程中，条件不变时，就不必对每次采样都重复说明，仅叙述现场进行的监测和容易变化的条件，如气候条件和观察到的异常情况等。（ ）
26.水样在贮存期内发生变化的程度完全取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。（ ）
正确答案为：水样的贮存期内发生变化的程度取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质，也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 27.测定氟化物的水样应贮存玻璃瓶或塑料瓶中（ ）
28.清洗采样容器的一般程序是，用铬酸一硫酸洗液，再用水和洗涤剂洗，然后用自来水、蒸馏水冲洗干净。（ ）
正确答案为：清洗容器的一般程序是，先用水和洗涤剂洗、再用铬酸－硫酸洗液，然后用自来水、蒸馏水冲洗干净。
29.测定水中重金属的采样容器通常用铬酸－硫酸洗液洗净，并浸泡1－2d，然后用蒸馏水或去离子水冲洗。（ ）
30.测定水中微生物的样品瓶在灭菌前可向容器中加入亚硫酸钠，以除去余氯对细菌的抑制使用。（ ）
31.测定水中六价铬时，采集水样的容器具磨口塞的玻璃瓶，以保证其密封。（ ）
32.河流干流网络的采样点应包括潮区界以内的各采样点、较大的支流的汇入口和主要污水或者工业废水的排放口。（ ）
33.为采集有代表性的样品，采集测定溶解气体、易挥发物质的水样时要把层流诱发成湍流。 34.只有固定采样点位才能对不同时间所采集的样品进行对比。（ ）
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35.采集河流和溪流的水样时，在潮汐河段，涨潮和落潮时采样点的布设应该相同。（ ） 36.水质监测的某些参数，如溶解气体的浓度，应尽可能在现场测定以便取得准确的结果。（ ） 37.为测定水污染物的平均浓度，一定要采集混合水样。（ ）
38.在封闭管道中采集水样，采样器探头或采样管应妥善地放在进水的上游，采样管不能靠近管壁。（ ）
39.对于开阔水体，调查水质状况时，应考虑到成层期与循环期的水质明显不同。了解循环期水质，可采集表层水样；了解成层期水质。应按深度分层采样。（ ）
40.沉积物采样地点除设在主要污染源附近。河口部位外，应选择由于地形及潮汐原因造成堆积
以及沉积层恶化的地点，也可选择在沉积层较厚的地点。（ ） 41.沉积物样品的存放，一般使用广口容器，且要注意容器的密封。（ ）
42.要了解水体垂直断面的平均水质而采用“综合深度法”采样时，为了在所有深度均能采得等份的水样，采样瓶沉降或提升的速度应是均匀的。（ ）
43.采集测定微生物的水样时，采样设备与容器不能用水样冲洗。（ ）
44.采水样容器的材质在化学和生物性质方面应具有惰性，使样口组分与容器之间的反应减到最低程度。光照可能影响水样中的生物体，选要材时要予以考虑。（ ） 三、选择题
1.具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一区域水环境本底值的断面称为（ ）
A. 控制断面 B. 对照断面 C. 消减断面
2.受污染物影响较大的重要湖泊和水库，应在污染物主要输送路线上设置（ ） A. 控制断面B. 对照断面 C. 削减断面
3.当水面宽大于100米时，在一个监测断面上设置的采样垂线数是条。（ ） A. 5 B. 2 C. 3
4.饮用水水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面采样频次为（ ） A. 每年至少一次 B. 逢单月一次 C. 每月至少一次
5.测定油类的水样，应在水面至水面下毫米采集柱状水样。采样瓶（容器）不能用采集水样冲洗。（ ）
A. 100 B. 200 C. 300
6.需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是（ ） A. 余氯 B. 硫化物 C. 油类
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7.平原（含盆地）地区，国控地下水监测点网密度一般不少于每100km2（ ） A. 0.1B. 0.2 C.0.5
8.渗坑、渗井和固体废物堆放区的污染物在含水层渗透性较大的地区以污染扩散，监测井应沿地下水流向布设，以平行及垂直的监测线进行控制。（ ） A.条带状 B.点状 C. 块状
9.地下水监测井井管内径不宜小于米。（ ） A. 0.1B. 0.2 C. 0.5
10.新凿地下水监测井的终孔直径不宜不于米（ ） A. 0.25B. 05 C. 1
11.从监测井中采集水样，采样深度应在地下水水面米以下，以保证水样能代表地下水水质。（ ） A. 0.2B. .0.5 C. 1
12.地下水监测项目中，水温监测每年1次，可与水位监测同步进行。（ ）
A. 平水期 B. 丰水期 C. 枯水期.
13.在地下水监测项目中，北方盐碱区和沿海受潮汐影响的地区应增测项目。（ ）
A. 电导率、磷酸盐及硅酸盐 B. 有机磷、有机氯农药及凯氏氮 C. 导电率、溴化物和碘化物等 14.等比例混合水样为（ ）
A. 在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样 B. 在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样 C. 从水中不连续地随机（如时间、流量和地点）采集的样品 15.废水中一类污染物采样点设置在（ ）
A. 车间或车间处理设施排放口 B. 排污单位的总排口 C. 车间处理设施入口
16.湖库的水质特性在水平方向未呈现明显差异时，允许只在水的最深位置以上布设个采样点。（ ）
A. 1 B. 2 C. 4
17.湖泊和水库的水质有季节性变化，采样频次取决于水质变化的状况及特性，通常，对于长期 水质特性监测，可根据研究目的与要求取合理的监测频率，采定点水样的间隔时间为（ ） A. 一个月 B. 两个月 C. 一周
18.湖泊和水库的水质有季节性变化，采样频次取决于水质变化的状况及特性，对于水质控制监
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测，采样时间间隔可为，如果水质变化明显，则每天都需要采样，甚至连续采样。 A. 一周 B. 两周 C. 一个月
19.生物作用会对水样中待测的项目如的浓度产生影响（ ） A. 含氮化合物 B. 硫化物 C. 氰化物
20.用于测定农药或除草剂等项的水样，一般使用作盛装水样的容器。（ ） A. 棕色玻璃瓶 B. 聚乙烯瓶 C. 无色玻璃瓶
21.测定农药或除草剂等项目的样品瓶按一般规则清洗后，在烘箱内℃下烘干4小时。冷却后再
用纯化过的已烷或石油醚冲洗数次（ ） A. 150 B .180 C. 200
22.测定B. OD和C. OD的，如果其浓度较低，最较用 保存。（ ） A. 聚乙烯塑料瓶 B. 玻璃瓶 C. 硼硅玻璃瓶
23.测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至PH小于2，但酸化时不能使用（ ） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸
24.测定水中余氯时，最好在现场分析，如果做不到现场分析，需在现场用过量NA. OH固定，
且保存时间不应超过不时。（ ） A. 6 B. 24 C.48
25.水质监测采样时，必须在现场进行固定处理的项目是（ ） A. 砷 B. 硫化物 C. COD
26.测定水中总磷时，采集的样品应储存于（ ） A. 聚乙烯瓶 B. 玻璃瓶 C. 硼硅玻璃瓶
27.采集测定悬浮物的水样时，在条件下采样最好。（ ）
A. 层流 B. 湍流 C. 束流
28.如果采集的降水被冻或者含有雪或雹之类，可将全套设备移到高于℃的低温环境解冻。（ ） A. 5 B. 0 C. 10
29.采集河流和溪流的水样时，采样点不应选在（ ）
A. 汇流口 B. 溢流堰或只产生局部影响的小排出口 C. 主要排放口或吸水处 30.用导管采集污泥样品时，为了减少堵塞的可能性，采样管的内径不应小于毫米。（ ） A. .20 B. .50 C. .100
31.下列情况中适合瞬间采样的是（ ）
A. 连续流动的水流 B.水和废水特性不稳定时
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C. 测定某些参数，如溶解气体、余氯、可溶解性硫化物、微生物、油脂、有机物和pH时 32.对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水，精确的采样方法是（ ）
A. 在固定时间间隔下采集周期样品 B. 在固定排放量间隔下采集周期样品 C. 在固定流速下采集连续样品 D.可在变流速下采集的流量比例连续样品 33.水质采样时，下列情况中适合采集混合水样的是（ ）
A. 需测定平均浓度时 B..为了评价出平均组分或总的负荷 C. 几条废水渠道分别进入综合处理厂时
34.采集地下水时，如果采集目的只是为了确定某特定水源中有无待测的污染物，只需从采集水
样。（ ）
A. 自来水管 B. 包气带 C. 靠近井壁 35.非比例等时连续自动采样器的工作原理是（ ）
A.按设定的采样时间隔与储样顺序，自动将水样从指定采样点分别采集到采样器的各储样容器中
B.按设定的采样时间间隔与储样顺序，自动将定量的水样从指定采样点分别采集到采样器的各储样容器中
C. 按设定的采样时间间隔，自动将定量的水样从指定采样点采集到采样器的混合储样容器中 36.定量采集水生附着生物时，用最适宜。（ ） A. 园林耙具 B.采泥器 C .标准显微镜载玻片 四、问答题
1.简述地表水监测断面的布设原则。 2.地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？
3.采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？ 4.布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？ 5.确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？ 6.选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？ 7.地下水现场监测项目有哪些？
8.为确保废水放总量监测数据的可靠性，应如何做好现场采样的质量保证？ 9.什么是湖泊和水库样品的深度综合样？ 10.湖泊和水库采样点位的布设应考虑哪些因素？
11.采集湖泊和水库的水样后，在样品的运输、固定和保存过程中应注意哪些事项？
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12.简述的保存措施有哪些？并举例说明
13.简述一般水样自采样后到分析测试前应如何处理？ 14.如何从管道中采集水样？
15.监测开阔河流水质，应在哪里设置采样点？ 16.采集降水样品时应注意如些事项？
第二节 水质现场监测
一、填空题
8.在冬季的东北地区用水温计测水温时，读数应 s内完成，避免水温计表面形成薄冰，影响读数的准确性。
9.水温测定时，当气温与水温相差较大时，尤应注意立即 ，避免受 影响。
14.塞氏圆盘又称 ，它是用较厚的白铁皮剪成直径200mm的圆板，在板的一面从中心平分为4个部分，以 制成。 二、判断题
11.水温计和颠倒温度计用于湖库等深层水温的测量。（ ） 12. 水温计或颠倒温度计需要定期校核（ ） 18.用塞氏盘法测定水样的透明度,记录单位为m（ ）
19.现场测定透明度时,将塞氏圆盘直接放入水中,记录圆盘下沉的长度.（ ） 三、选择题
9.用塞氏盘法在现场测定水的透明度时，正确方法是将盘在船的 处平放水中。（ ） A. 直射光 B. 背光 C. 迎光 D.反射光
10.用塞氏盘法在现场测定水的透明度时，将圆盘没入水中逐渐下沉至恰好不能看见盘面的时，
记取其尺度（ ）
A. 白色 B. 黑色 C. 黑白两色
11.用塞氏盘法在现场测定水的透明度时，检测受检验人员的主观影响较大，故观察时需要反复
次（ ）
A. 一二 B. 二 三 C. 三四 D. 四五 4.简述水体的哪些物理化学性质与水的温度有关。 （二）浊度 一、填空题
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2.测定水的浊度时，水样中出现有 物和 物时，便携式浊度计读数将不准确。 二、判断题
3.便携式浊度计法测定水的浊度时，透射浊度值与散射浊度值在数值上是一致的。 （ ）
4.便携式浊度计法测定浊度时，对于高浊度的水样，应用蒸馏水稀释定容后测定。（ ）
正确答案为：对于高浊度的水样，应用无浊度水稀释定容
5.测定水中浊度时，为了获取表代有性的水样，取样前轻轻搅拌水样，使其均匀，禁止振荡。 6.便携式浊度计法测定水中浊度时，在校准与测量过程中使用两个比色皿，其带来的误差可忽略不计。（ ） 三、选择题
1.便携式浊度计法测定浊度时，水样的浊度若超过度，需进行稀释。（ ） A. 10 B. 50 C. 100 D. 40
2.便携式浊度计法测定水的浊度时，所用的便携式浊度计 用度的标准溶液进行校准。（ ） A. 每月，10 B. 每季度，40 C. 半年，0 每月，0
3.便携式浊度计法测定水的浊度时，用 将比色皿冲洗两次，然后将待测水样沿着比色皿的边缘缓慢倒入，以减少气泡产生。（ ）
A. 待测水样 B. 蒸馏水 C. 无浊度水 D. 自来水 四、问答题
简述如何获得无浊度水。 （三）流量 一、填空题
5.《河流流量测验规范》（GB50179-1993）适用于天然河流、 水库 、潮汐影响和建设工程附近河段的流量测验。
第三节 重量法
一、填空题
1.根据天平的感量（分度值）通常把天平分为三类；感量在 g范围的天平称为普通天平，感量在 g以上的天平称为分析天平，感量在 mg以上的天平称为微量天平。
2.沉淀按其物理性质不同，可粗略地分为 沉淀和 沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。 二、判断题
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1.天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定（ ）
2.台秤又称托盘天平，通常其分度值（感量）为0.1－0.01g，适用于粗略称量。（ ） 3.用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2处。（ ）
4.利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全，沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。（ ） 三、选择题
1.下列关于天平使用的说法中不正确的是 （）
A. .实验到分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流。 B. 挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量 C. 刚烘干的物质应及时称量 D. 天平载重不得超过其最大负荷
2.下列关于定量滤纸的说法中不正确的是 （ ）
A. 重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤 B. 定量滤纸灼烧后，类分小于0.001g者称“无灰滤纸” C. 定量滤纸一般为圆形，按直径分有11Cm9Cm7Cm等几种。 D定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种。 3.下列产于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的是
A. 沉淀的溶解度必须很小（一般要求小于10－4mol/L）以保证被测组分沉淀完全 B. 沉淀式要便于过滤和洗涤
C. 沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果。 D沉淀式与称量式应保持一致。 （三）悬浮物 一、填空题
1.水中的悬浮物是指水样通过孔径为um的滤膜，截留在滤膜上并于℃下烘干对恒重的固体物质。 2.水中的残渣，一般分为和 3种，其中 也称为悬浮物。 二、判断题
1.重量法适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定，不适用于地表水和地下水中悬浮物的测定。（ ）
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2.重量法测定水中的悬浮物是一种近似方法，只具有相对评价意义（ ） 3.烘干温度和时间，对水中悬浮物的测定结果有重要影响。（ ）
4.为测定水中悬浮物而过滤水样时，滤膜上悬浮物过多，可酌情少取水样，悬浮物过少，可增大取样体积（ ）。 三、选择题
1.采集水中悬物样品时，对漂浮或浸没的不均匀固体物质，应认为它 悬浮物质。 A. 属于 B. 不属于
2.下列关于水中悬浮物测定的描述中，不正确的是： （ ） A. .水中悬浮物的理化特性对悬浮物的测定结果无影响。 B. 所用的滤器与孔径的大小对悬浮物的测定结果有影响。 C. 戴留在滤器上物质的数量对物的测定结果的影响。 D.滤片面积和厚度对悬浮物的测定结果有影响。
3. 下列关于水中悬浮物样品采集和贮存的描述中，不正确的是（ ） A. 样品采集可以用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。
B. 采样瓶采样前应用洗涤剂洗净，再用正来水和蒸馏水冲洗干净。
C. 采集的样品应尽快测一，如需放置，则应低温贮存，并且最长不得超过7天 D. 贮存水样时应加入保护剂 四、问答题：
1.简述重量法测定水中悬浮物的步骤。 2.简述测定水中悬浮物的意义 五、计算题
用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g；取水样100ml抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g试计算水样中悬浮物的浓度。
（四）全盐量、矿化度 一、填空题
1. 矿化度是水中所含无机矿物成分的总量，经常饮用低矿化度的水会破坏人的体内 和碱土金属离子的平衡，产生病变，饮水中矿化度过高又会导致疾病。
2.水中全盐量是指通过孔径为 um的滤膜或滤器，并于℃±℃下烘干至恒重的残渣重量。
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3.重量法测定水中全盐量时，取100ml水样测定，检测下限为 mg/L。 二、判断题
1.重量法适用于农田灌溉水质，地下水和城市污水中全盐量的测定（ ）
2.重量法测定水中全盐量时，如果蒸干的残渣有色（含有机物），则应用过氧化氢溶液处理（ ） 3.重量法测定水样中全盐量时，过滤时应弃去初滤液10～5ml。（ ） 三、选择题
1.关于重量法测定水中全盐量样品的采集，下列描述中不正确的是：。（ ） A. 采样时不可搅动水底部的沉积物
B. 如果水样中含沉降性固体（如泥沙等）则应分离除去。 C. 样品只能采集在玻璃瓶中 D. 采样时应做好采样记录 四、问答题：
1.简述用重量法测定水矿化度的方法原理。
2.重量法测定水中全盐量时，水中全盐量按下式计算。 C. (mg/L)=(W-WO)×10/V.
试解释式中W、W0和V的含义及单位。 3.用重量法测定矿化度时，如何消除干扰？
第四节 电化学法
一、填空题
1.电化学电池中，发生氧化反应的电极称为极，发生还原反应的电极称为 极。 2.电化学电池的电极电位大小决定于溶液中氧化还原体系的 能力。 二、判断题
1.电化学分析法大致可分成5类：电位分析法、电导分析法、电解分析法、库伦分析法、伏安分析法和极谱法。（ ）
2.标准氢电极是参考电极的二级标准。（ ）
3.由于外界电能引起化学反就的电池称作原电池（ ）
4. 电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的基础（ ） 三、选择题
6
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1. 属于电位分析法。（ ）
A. 离子选择电极法 B. 电导法 C. 电解法
2.国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势都为、 （ ） A. 2 B. 1 C. 0 四、问答题
1. 水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定。试写出5个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。 （四）PH值 一、填空题
1.《水质PH值的测定 玻璃电极法》（GB/T 6920－1986）适用于饮用水，地表水及PH值的测定。
2.水样的PH值最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后h内进行测定。
3.常规测定PH值所使用的酸度计或离子浓度计，基精度至少应当精确到PH单位。 二、判断题
1.测定某工业废水一个生产周期内PH值的方法是：按等时间间隙采样，将多次采集的水样混合均匀，然后测定该混合水样的PH值.( )
正确答案为：必须单独测定每次采集水样的PH值。 2.存放时间过长的电极，其性能将变差。（ ）
3.玻璃电极法测定PH值使用的标准溶液应在4℃冰箱内存放，用过的标准溶液可以倒回原储液瓶，这样可以减少浪费（ ）
正确答案为：使用过的标准溶液不可以再倒回去反复使用，因为会影响标准溶液的PH值。 4. 玻璃电极法测定PH值时，水的颜色、浊度，以及水中胶体物质、氧化剂及较高含盐量均不干扰测定。（ ）
5.玻璃电极法测定水的PH值中，消除钠差的方法是：除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测水样的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。（ ） 三、选择题
1.玻璃电极法测定水的PH值时，在PH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产生误差，使读数 ，通常称为钠差（ ）
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A. 偏高 B. 偏低 C. 不变
2.玻璃电极法测定水的PH值时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。需注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在± ℃之内。（ ）
A. 1 B. 2 C. 3
3.通常称PH值小于 的大气降水为酸雨。（ ） A. 7.0B. 5.6 C. 4.8 D6.5
4.大气降水样品若敞开放置，空气中的微生物、 以及实验室的酸碱性气体等对PH值的测定有影响，所以应尽快测定。（ ） A. 二氧化碳 B. 氧气 C. 氮气 （五）电导率 一、填空题
1.电导率仪法测定水的电导率时，实验用水的电导率应小于us/cm，一般是蒸馏水再经过离子交换柱制得的纯水。 二、判断题
1.新鲜蒸馏水存放一段时间后，由于空气中二氧化碳或氨的溶入，其电导率会上升。（ ） 2.水样采集后，其电导率应尽快测定，不能及时进行测定时，水样应加酸保存（ ）
3.电导率仪法测定电导率时，如果使用己知电导池常数的电导池，不需要测定电导池常数，可调节仪器直接测定，但是需要经常用标准溶液校准仪器。（ ） 三、选择题
1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。如果测定时水样的温度不是该温度，一般应将测定结果换算成该温度下的电导率数据，然后再报出。（ ） A. 15 B. 20 C. 25 D. 28
2.电导率仪法测定电导率使用的标准溶液是 溶液，测定电导率常数时，最好使用与水样电导率相近的标准溶液。（ ）
A. 氯化钾B. 氯酸钾 C. 碘酸钾 四、问答题
简述水样电导率测定中的干扰及其消除方法。
第五节容量法
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一、填空题
1.量器的标准容量通常是指在℃时的容量。 2.酸式滴式管主要用于盛装酸性溶液、和。
3.按反应的性质，容量分析可分为：法、法、法、和法。
4.络合滴定法就是利用 和 形成络合物的化学反应为基础的一种容量分析方法。
5.容量分析法是将一种已知 的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的 计算被测物质的含量。
6.标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点，叫做 ，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做 。
7.正式滴定操作前，应将滴定管调至“0”刻度以上约0.5cm处，并停留1～2min。然后调节液面位置，停留1～2min的目的是为了 每次滴定最好从“0”刻度或接近“0”刻度开始，这即是为了保证有足够量的溶液供滴定使用，又是为了 。
8.滴定管在装入滴定液之前，应该用滴定液洗涤滴定管3次，其目的是为了 ，以确保滴定液 。 二、判断题
1.氧化还原反应平衡常数越小，反应越完全。（ ）
正确答案为：氧化还原反应平衡常数越大，反应越完全。
2.在络合滴定过程中，理论终点附近的PM值变化越大，滴定突跃就越明显，也就越容易准确地指示终点。（ ）
3.滴定完毕后，将滴定管内剩余溶液倒回原瓶， 再用自来水、蒸馏水冲洗滴定管。（ ） 4.滴定终点与滴定反应的理论终点不一定完全相符。（ ）
5.碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液，如高锰酸钾，碘和硝酸银溶液等。（ ） 6.滴定操作时，大幅度甩动锥形瓶或不摇动锥形瓶都是不规范的。（ ）
7.标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。（ ） 8.滴定管读数时，无论是在滴定架上还是手持滴一管，都要保证滴定管垂直向下，（ ） 三、选择题
1.关于氧化还原反应，以下叙述错误的是 （ ）
A. 被氧化的元素化合价一定升高 B. 被还原元素的化合价一定降低。 C. 有氧化元素参加的反应一定是氧化还原反应。 2.下列物质暴露在空气中，质量不会增加的是： （ ） A. 浓硫酸 B. 无水氯化钙 C. 生石灰 D. 草酸
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3.在我国化学试剂等级中，优级纯（保证试剂）表示符号为 （ ） A. AR B. GR C. SR D. LR
4.下列物质中，可用称量法直接配制标准滴定溶液的是 （ ） A. 固体NaOH(GR) B. 浓盐酸（GR） C. 固体K2Cr2O7（基准）
5.在一般情况下，滴定分析（容量分析）测得结果的相对误差为 ％左右（ ） A. 0.1 B. 0.2 C. 0.5
6.进行滴定操作时，滴定速度以 为宜，切不可成直线放下。（ ） A. 每秒3～4滴或8～10ml/min B. 每秒5～6滴或10～12ml/min C. 每秒4～5滴或6～8ml/min
7.用分析纯碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液，会使标定结果 。（ ） A. 偏高B. 偏低 C. 正确
8.要准确量聚20.00ml溶液，应选用 （ ） A. 容量瓶 B. 移液管 C. 量筒
9.酸式滴定管活塞密封性要查的方法是：在活塞下涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处， 为合格。（ ）
A. 放置5min，液面下降不超过1个最小分度者 B. 放置10min，液面下降不超过1个最小分度者 C. 放置15min，液面下降不超过1个最小分度者 四、问答题
1.简述容量分析法的误差来源
2.可以直接配制标准溶液的基准物质，应满足什么要求？ 3.简述影响沉淀物溶解度的因素有哪些。 4.简述滴定管读数时的注意事项
5.适合容量分析的化学反应应具备哪些条件？ 6.常量滴定管、半微量滴定管的最小分度值各是多少？ 五、计算题
1.对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml纯水，其质量WT,为9.970g，已 18℃时每毫升水的质量dt为0.9975g，试求该滴定管误差。
2.当分析天平的称量误差为±0.0002g时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则其基准物质的质量必须大于多少克？
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3.滴定管的读数误差为0.02ml，为使测量的相对误差控制在0.1％以下，滴定的溶液的消耗量不少于多少毫升？ （二）酸度、碱度 一、填空题
3.酸碱指示剂滴定法测定水中酸度时，总酸度的指采用 作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至PH为 时的酸度。
4.酸碱指示剂滴定法测定水中碱度时，用标准酸溶液滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的PH为 。
5.一碱性水样可能含有OH-，C.O32-, HC. O3-或其混合溶液，现用盐酸标准溶液对其进行滴定，若以酚酞作指示剂消耗盐酸溶液V.ml，若以甲基橙为指示剂消耗盐酸溶液V2ml则，当V1>V2时 ,水样中含有 。当V1 3.测定水中酸度是，甲基橙酸度是指以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠滴定至PH为的酸度。（ ） A. 3.7B. 8.3 C. 4.1～4.58 4.测定水中碱度时，当水样只含有氢氧化钠时，分别以甲基橙和酚酞作指示剂进行滴定。则 （ ） A. V甲基橙＝0 B. V酚酞＝0 C. V甲基橙 A. 氢氧化物 B. 碳酸盐和氢氧化物 C. 重碳酸盐 答案：A. 四、问答题： 1.配制氢氧化钠标准溶液时应注意什么？ 2.简述酸碱指示剂滴定法测定酸度的主要干扰物质有哪些？ 五、计算题 1.取一天然水样品100ml,以酚酞作指示剂，用0.0200mol/L的盐酸标准溶液滴定至终点，用去标液V113.10ml，再加甲基橙作指示剂继续滴定至终点，又耗去标准液V216.8ml,问废水中含有哪些物质？以CO计的总碱度是多少？（1/2C AO的摩尔质量为28.04.） -- -- 2.准确称取经干燥的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.4857g，置于250 ml锥形瓶中，加实验用水100ml使之溶解，用该溶液标定氢氧化钠的标准溶液，即用氢氧化钠标准溶液滴定该溶液，滴定至终点时用去氢氧化钠溶液18.95ml，空白滴定用去0.71ml，问氢氧化钠标准溶液的浓度是多少？（邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量为204.23） （五）高锰酸盐指数 一、判断题 1.酸性法测定高锰酸盐指数的水样时，在采集后若不能立即分析，应加入浓硫酸，使PH<2,若为碱性法测定的水样，则不必加保存剂（ ） 2.因高锰酸钾溶液见光分解，故必须贮于棕色瓶中。（ ） 3.测定水中高锰酸盐指数时，沸水浴后的水面要达到锥形瓶内溶液面的2/3高度。（ ） 4.高锰酸盐指数可作为理论需氧量或有机物含量的指标。（ ） 5.测定水中高锰酸盐指数加热煮沸时，若延长加热时间，会导致测定结果偏高。（ ） 二、选择题 1.碱性法测定水中高锰酸盐指数时，水样中加入高锰酸酸钾并在沸水浴中加热后，高锰酸根被还原为 （ ） A. Mn2+B. MnO2CMnO32- 2.测定水中高锰酸盐指数时，在沸水浴加热完毕后，溶液仍应保持微红色，若变浅或全部褪去 接下来的操作是 。（ ） A. 加入浓度为0.01molB. 继续加热30min C. 将水样稀释或增加稀释倍数后重测 3.测定水中高锰酸盐指数时，对于浓度高的水样需进行稀释，稀释倍数以加热氧化后残留的高锰酸钾溶液为其加入量的 为宜（ ） A. 1/3~1/2 B. 1/3~2/3 C. /3~3/4 4.测定高锰酸盐指数所用的蒸馏水，需加入 溶液后进行重蒸馏。（ ） A. 氢氧经钠 B. 高锰酸钾C. 亚硫酸钠 三、问答题 测定水中高锰酸盐指数时，水样采集后，为什么用H2SO4酸化至PH<2而不能用HNO3或HC. I酸化？ 四、计算题 测定水中高锰酸盐指数时，欲配制0.1000mol/L草酸钠标准溶液100ml，应称取优级纯草酸 -- -- 钠多少克？（草酸钠分子量：134.10） （六）化学需氧量 二、判断题 4.重铬酸盐法测定水中化学需氧量中，用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L的水样。（ ） 11.重铬酸钾标准溶液相当稳定，只要贮存在密闭容器中，浓度长期不变。（ ） 三、选择题 4.用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，用 作催化剂。（ ） A. 硫酸－硫酸根 B. 硫酸－氯化汞 C. 硫酸－硫酸汞 5.用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样加热回流后，溶液中重铬酸钾溶液剩余量应是加入量的1/5- 为宜。（ ） A. 2/5 B. 3/5 C. 4/5 7.重铬酸盐法测定水中化学需氧量过程中，用硫酸亚铁铵回滴时，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至 即为终点。（ ） A. 标褐色 B. 红褐色C. 黄绿色 五、计算题 1.取某水样20.00ml加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml，回流后2h后，用水稀释至140ml，用0.1025mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗22.80ml，同时做全程序空白，消耗硫酸亚铁铵标准溶液24.35ml，试计算水样中C. OD的含量。 （七）总硬度 一、填空题 1.EDTA. 滴定法测定水的总硬度中，滴定接近终点时，由于络合反应缓慢，因此应放慢滴定速度，但整个滴定应在 min内完成，以便使 的沉淀减至最少。 2.欲保存测定总硬度的水样，应在水样中加入 ，使PH为 左右。 3.EDTA滴定法测定总硬度时，若水样中铁离子≤30mg/L，应在临滴定前加入250mg 或加入数毫升 ，以掩蔽铁离子。 二、判断题 1.EDTA 几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比几乎均为1：1（ ） 2.水中钙、镁离子和氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子结合时形成的硬度即为碳酸盐硬度。（ ） 3.用EDTA. 滴定法测定水的总硬度时，在缓冲溶液中加入镁盐，是为了使含镁较低的水样在滴 -- -- 定时终点更明显。（ ） 4.总硬度是指水样中各种能和EDTA. 络合的金属离子的总量。（ ） 5.《水质 钙和镁总量的测定EDTA滴定法》（GB/T7477-1987）适用于测定地下水和地表水，也适用于测定海水。（ ） 6.EDTA 滴定法批量测定水的总硬度时，可以在各试样中加入缓冲溶液及铬黑T完毕后，再逐个进行滴定。（ ） 7.用络合滴定法测定水样硬度时，因为室温过低会使反应灵敏度降低，所以可适当加热试样后测定。（ ） 三、选择题 我国规定的硬度单位用每升水含有 表示。（ ） A. .C AO毫克数 B. CaCO3毫克数 C. 10mg CA O毫克数 四、问答题 用络合滴定法测定水的硬度时，应将PH控制在什么范围，为什么？被滴定溶液的酒红色是什么 物质的颜色？亮蓝色又是什么物质的颜色？ 五、计算题 称取7.44gEDTA. 溶于1000ml蒸馏水中，配制成EDTA 滴定液，经标定后的浓度为19.88mmol/L，用该溶液滴定50.0ml某水样共耗去5.00mlEDTA ，问：（1）EDTA. 标淮溶液的配制值是多少？（以mmol/L表示）（2）水样的总硬度是多少？（以C. A. C. O3表示） （十一）五日生化需氧量 一、填空题 1.生化需氧量是指在规定条件下，水中有机物和无机物在 作用下，所消耗的溶解氧的量。 2.用银释与接种法测定水中BOD5时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的 和 ，并使其中的溶解氧近饱和。 3.稀释与接种法测定水中BOD5时，如水样为含难降解物质的工业废水，可使用 的稀释水进行稀释。 二、判断题 1.采用稀释与接种法测定BOD5时，水中的杀菌剂、有毒重金属或游离氯等会抑制生化作用，而藻类和硝化微生物也可能造成虚假的编离结果。（ ） 2.采用稀释与接种法测定BOD5时，水样在25℃±1度的培养箱中培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值（ ） -- -- 3.采用稀释与接种法测定的BOD5值,只代表含碳物质耗氧量,如遇含有大量硝化细菌的水样应加入ATU或TCMP试剂,抑制硝化过程.( ) 4.稀释与接种法测定水中BOD5时,冬天采集的较清洁地表水中溶解氧往往是过饱和的,此时无须其他处理就就可立即测定.( ) 5.采集BOD5水样时,应充满并密封于采集瓶中.( ) 三、选择题 1.稀释与接种法测定水中BOD5时，水样采集后应在 度温度下贮存，一般在稀释后 h之内进行检验。（ ） A. 2－5.6 B. 2－6.8 C. 2－8,10 2.采用稀释与接种法测定水中BOD5时，稀释水的BOD5值应 ，接种稀释水的BOD5值应在 之间。接种稀释水配制完成后应立即使用。（ ） A. <0.2mg/L,0.2-1.0mg/L B. <0.2mg/L,0.3-1.0mg/L C. <1.0mg/L,0.3-1.0mg/L 3.采用稀释与接种法测定水中BOD5,满足下列条件时数据方有效：5天后剩余溶解氧至少为 ，而消耗的溶解氧至少为 。( ) A. 1.0mg/L,2.0mg/L B. .2.0mg/L,1.0mg/L C. 5.0mg/L,2.0mg/L 4.采用稀释与接种法测定水中BOD5时，对于游离氧在短时间不能消散的水样，可加入 以除去。（ ） A.亚硫酸钠 B. 硫代硫酸钠 C. 丙烯基硫脲 5.稀释与接种法测定水中BOD5时，采用生活污水配制接种稀释水时，每升稀释水中加入生活污水的量为 ml。（ ） A. 1～10 B. 20～30 C. 10～100 6.稀释与接种法测定水中BOD5时，下列废水中应进行接种是（ ） A. 有机物含量较多的废水 B. 较清洁的河水 C. 不含或含少量微生物的工业废水 D. 生活污水 7.采用稀释与接种法测定水中BOD5时，取3个稀释比，当稀释水中微生物菌种不适应，活性差或含毒物浓度过大时，稀释倍数 消耗溶解氧反而较多。（ ） A. 较大的 B. 中间的C.较小的 四、问答题 1.稀释与接种法测定水中BOD5时，某水样呈酸性，其中含活性氯，COD值在正常污水范围内，应 -- -- 如何处理？ 2.稀释与接种法测定水中BOD5中，样品放在培养箱中培养时，一般应注意如些问题？ 3.稀释与接种法对某一水样进行BOD5测定时，水样经5天培养后，测其溶解氧，当向水样中加入ml硫酸锰和2ml碱性碘化钾溶液时，出现白色絮状沉淀。这说什么？ 答案：说明此水样培养5天后水已中无溶解氧，水样可生化有机物的含量较高，水样稀释不够。 4.某分析人员用稀释与接种法测定某水样的BOD5,将水样稀释10倍后测得第一天溶解氧为7.98mg/Lr,第五天的溶解氧为0.65mg/L，问此水样中的BOD5值是多少？为什么？应如何处理？ （十二）溶解氧 一、填空题 1.碘量测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低锰氧化成高价锰，生成 沉淀。 2.用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样 在采样瓶中。 3.一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而，随着水温的升高而 。 4.碘量法测定水中溶解氧时，水样中氧化性物质使碘化物游离出I2,若不加以修正，由此测得的溶解氧值比实际值 ，而还原性物质可消耗碘，由此测得的溶解氧比实际值 。 5.碘量法测定水中溶解氧时，若水样有色或含有消耗碘的悬浮物时，应采用 法消除干扰。 二、判断题 1.碘量法测定水中溶解氧量，当水样中含有大量的亚硫酸盐、硫代硫酸盐和多硫代硫酸盐等物质时，可用高锰酸钾修正法消除干扰。（ ） 2.用碘量法测定水中溶解氧，采样时，应沿瓶壁注入至溢出瓶容积的1/3-1/2、（ ） 3.碘量法测定水中溶解氧时，若亚铁离子含量高，应采用叠氧化钠修正法消除干扰。（ ） 4.碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氧化锌是为了防腐。 5.碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口综色瓶中，瓶用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。（ ） 三、选择题 1.采用碘量法测定水中溶解氧，用高锰酸钾修正消除干扰时，加入草酸钾溶液过多，将使测定结果偏 。（ ） A. 高B. 无影响 C. 低 -- -- 2.采用碘量法测定水中溶解氧时，如遇含有活性污染悬浮物的水样，应采用 消除干扰。（ ） A. 高锰酸钾修正法 B. 硫酸铜－氨基磺酸絮凝法 C. 叠氮化钠修正法 3.采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，所配制氟化钾溶液应贮存于 中。（ ） A.棕色玻璃瓶 B. 聚乙烯瓶 C.加像皮塞的玻璃瓶 4.采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，在加入固定剂前加入氟化钾溶液，以消除 的干扰。（ ） A. FeB. FeC. NO2 5.若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度 。（ ）。 A. 上升B. 无影响 C. 下降 四、问答题 采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么？为什么？ 五、计算题 采用碘量法（高锰酸钾修正法）测定水中溶解氧时，于250ml溶解氧瓶中，加入了硫酸、高锰酸钾、氟化钾溶液、草酸钾、硫酸锰和碱性碘化钾－叠氮化钠等各种固定溶液共9.80ml后将其固定；测定时加2.0ml硫酸将其溶解，取100.00ml于250ml锥形瓶中，用浓度为0.0245mo/L的硫代硫酸钠滴定，消耗硫代硫酸钠溶液3.56ml。试问该样品的溶解氧是多少？ 第六节 分光光度法 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯－比尔定律，根据不同农度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 2.应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的 ，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起民的光度测定误差。 3.分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤，可用 涮洗，或用 浸泡，注意浸泡时间不宜过长，以防比色甲脱胶损坏。 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机械分为不同类型的光度计。（ ） 2.应用分光光度法进行试样测定，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差，一般来说，透光度在20％－65％或吸光值在0.2～0.7之间时。测定误差相 3+ 2+ - -- -- 对较小。 ( ) 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。（ ） 4.应分光光度法进行样品测定时，同组比色皿之间的差值应小于测定误差。（ ） 5.应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。（ ） 二、选择题 1.利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯－比尔定律的主要原因。（ ） A. 所用试剂的纯度不够的影响 B. 非吸收光的影响 C. 非单色光的影响 D.被测组分发生解离、缔合等化学因素 2.分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波升值与波长指示值 。 A.之和 B.之差 C.乘积 3.分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指示，一般常用标准溶液进行吸光 度校正。（ ） A.碱性重铬酸钾 B. 酸性得铬酸钾 C. 高锰酸钾 4.分光光度计通常使用的比色皿具有 性，使用前应做好标记。（ ） A.选择 B.渗透 C.方向 5．使用分光光度法测试样品，校正比色皿时，应将 注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度。（ ） A. 纯净蒸馏水 B. 乙醇 C. 三氯甲烷 6.朗伯－比尔定律A. ＝kC. L中，摩尔吸光系数k值 表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。（ ） A.愈大B.愈小C.大不一样 7.在比色分析中为了提高分析的灵敏度，必须选择摩尔吸光系数 有色化合物，选择具有最大k值的波长作入射光。（ ） A.大的 B.小的 C.大小一样 8.用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择 材质的。（ ） A.石英 B.玻璃 9.一般常把 nm波长的光称为紫外光。（ ） A.200～800 B.4200～400 C.100～600 10.一般常把nm波长的光称为可见光。（ ） A.200～800 B.400（或380）～800（或780） C. 400～860 -- -- 11.朗伯－比尔定律A＝kCL中，摩尔吸光系数k值与 无关。（ ） A.入射光的波长 B.显色溶液温度 C.测定时的取样体积 D.有色溶液的性质 12.一般分光光度计吸光度的读数最多有 位有效数字。（ ） A. 3 B.4 C.2 四、问答题 1.分光光度法的环境监测中常用的方法，简述分光光度法的主要特点。 2.简述校正分光光度计波长的方法。 3.简述分光光度法测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素。 4.如何检查分光光度计的灵敏度？ 5.在光度分析中，如何消除共存离子的干扰？ 6.用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液？ 7.一台分光光度计的校正应包括哪4个部分？ 8.用光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响？ 9.简述朗伯－比尔定律A＝kC L的基本内容，并说明式中各符号的含义。 10.简述在朗伯－比尔定律中，吸光系数与摩尔吸光系数的区别。 11.简述在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。 12.简述在光度分析中如何选择显色剂。 13.简述在光度分析中共存离子的干扰主要有哪几种情况。 14.简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因。 五、计算题 1.用分光光度法测定水中六价铬，已知溶液含六价铬140ug/L,用二苯碳酸酰二肼溶液显色，比色皿为20mm，在波长540mm处测得吸光度为0.220，试计算摩尔吸光系数（MC. r=52）. 2.分光光度法测定水中的Fe,已知含Fe溶液用KSC. N溶液显色，用20mm的比色皿在波长480nm处测得吸光度为0.91,已知其摩尔吸光系数为1.1×10L（mol.cm），试求该溶液的浓度（MFe＝55.86）。 （三）色度 一、填空题 1.《水质 色度的测定》（GB/11903-1989）中规定，色度测定的是水样经 min澄清后样品的颜色。 2.铂钴比色法测定水质色度时，色度标准溶液放在密封的玻璃瓶中，存放于暗处，温度不超过 度，该溶液至少能稳定 个月。 4 3+ 3+ -- -- 3.为测定水的色度而进行采样时，所用与样品接触的玻璃器皿都要用或 加以清洗，最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。 二、判断题 1.测定水的色度的铂钴比色法与稀释倍数法应独立使用，两者一般没有可比性。（ ） 2.样品和标准溶液的颜色调不一致时，《水质 色度的测定》（GB/T 11903－1989）不适用。（ ） 3.铂钴比色法测定水的色度时，色度标准溶液由储备液用蒸馏水去离子水稀释到一定体积而得。（ ） 4.铂钴比色法测定水的色度时，如果水样浊浑，则放置澄清，亦可用离心机或用孔径为0.45um滤膜过滤去除悬浮物。（ ） 5.铂钴标准比色法测定水的色度时，如果水样浑浊，可用离心机去除悬浮物，也可以用滤纸过滤除。（ ） 6.色度是水样的颜色强度，铂钴比色法和稀释倍数法测定结果均表示为“度”.( ) 7.如果水样中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理也得不到透明水样时，则只测“表观颜色”。（ ） 8.水的PH值对颜色有较大的影响，在测定色度时应同时测定PH值。在报告水样色度时，应同时报告PH值。（ ） 三、 选择题 1.铂钴比色法测定水的色度时，测定结果以与水样色度最接近的标准溶液的色度表示，在0－40度范围内，准确到 度，40－70度范围内，准确到 度。（ ）。 A.5,5 B.5,10 C.5,15 D.10,15 2. 是指除浊度后的颜色。（ ） A.表面颜色 B.表观颜色 C.真实颜色 D.实质颜色 3.铂钴比色法测定水的色度时，将样品采集在容积至少的玻璃瓶内，并尽快测定。（ ） A.100ml B.250ml C.500ml D.1L 四、问答题 1.说明色度的标准单位－度的物理意义 2.试说出稀释倍数法测定水的色度的原理。 3.试述铂钴经比色法测定水色度的原理。 4.简述铂钴比色法和稀释倍数法测定水的色度分别适用于何种水样。 5.什么是水的“表观颜色”和“真颜色”？色度测定时二者如何选择？对色度测定过程中存在的 -- -- 干扰如何消除？ （四）浊度 一、填空题 1.测定水样浊度可用 法、 法或 法。 2.分光光度法测定时，水样收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存 h，测试前要 并使水样恢复到室温。 3.分光光度法适用于测定 和 的浊度，最低检测浊度为 度。 4.分光光度法测定水样浊度的原理是：在适当温度下， 和 聚合，形成白色高分子聚合，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 5.浊度测定时，水样中应无碎屑及易沉降的颗粒。如所用器皿不清洁或水中有溶解的 和 的干扰测定。 二、判断题 1.分光光度法测定水样的浊度超过100度时，可酌情少取水样，用无浊水稀释后测定。（ ） 2.分光光度法测定水样浊度是在680nm波长处，用3Cm比色皿，测定吸光度。（ ） 3.分光光度法测定水样浊度时，不同浊度范围测试结果的精度要求相同。（ ） 4.分光光度法测定水样浊度时，在680nm波长处测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色不干扰测定。（ ） 5.硫酸肼毒性较强，属致癌物质，取用时应注意。（ ） 6.测定水样浊度用到的所有与样品接触的玻璃器皿必须用硫酸清洗。（ ） 三、选择题 1.分光光度法测定水样浊度时，标准贮备液的浊度为 度，可保存一个月。（ ） A.200 B.300C.400 D.500 2.无浊度水的将蒸馏水通过 um滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。（ ） A.0.1B.0.2 C.0.3 D.0.4 四、问答题 简述浊度为400度的浊度标准贮备液的配制方法 。 五、计算题 吸取10ml已处理好的水样于50ml比色管中，用无浊度水稀释至标线，摇匀后，测得浊度为30度，求水样的浊度为多少？其测试结果的精度为多少？ （五）氨氮（非离氨）、凯氏氮、总氮 -- -- 一、填空题 1.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和 法。 2.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中如含余氯可加入适量 去除，金属离子干扰可加入 去除。 3.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，纳氏试剂是用 和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。 8.水杨酸分光光度法测定水中铵时，显色剂的配制方法为：分别配制水杨酸和酒石酸钾钠溶液，将两溶液，合并后定容，如果水杨梅未能全部溶解，可再加入毫升溶液直至全部溶解为止，最后溶液的PH值为。 9.总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使水中 和 转变为硝酸盐。然后再以紫外分光光度法、偶氮化色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。 10.碱性过硫酸钾消除紫外分光光度法测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过碱酸钾氧化后可能出现，遇此情况，可取 进行测定。 二、判断题 3.用《水质 铵的测定 钠氏试剂比色法》（GB/T7479－1987）测定氨氮时，方法的最低检出浓度是0.01mg/L。（ ） 9.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化对测定有影响。（ ） 10.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，在120－124度的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。（ ） 11.碱性过硫酸钾氧化－紫外分光度法测定水中总氮，使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表（ ）。 三、选择题 1.钠氏试剂比色法测定氨氮时，如水样浑浊，可于水样中加入适量 。（ ） A.znSO4和HCLB.znSO4和NA. OH溶液 C.SnCI2和NaOH溶液 2.钠氏试剂比色法测定水中氨氮时，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是 。（ ） A.使显色完全 B.调节PHC.消除金属离子的干扰 3.钠氏试剂比色法测定水中氨氮，配制钠氏试剂时进行如下操作，在搅拌下，将二氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，直至 。（ ） A.产生大量朱红色沉淀为止 B.溶液变黄为止 -- -- C.微量朱红色沉淀不再溶解时为止 D.将配好的氯化汞溶液加完为止 6.碱性过硫酸钾消解此外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的 后可消除。（ ） A.盐酸 B.硫酸C.氢氧化钾 7.碱性过硫酸钾消解紫外分光光测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到PH<2,在h内测定。 A.12 B.24 C.48 8.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，新配制的过硫酸钾溶液应存放在 内，可贮存一周（ ） A.玻璃瓶 B.聚四氟乙燃瓶 C.聚乙烯瓶 9.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制1000ml硝酸钾贮备液时加入2ml ，贮备液至少可稳定6个月。（ ） A.三氯甲烷 B.乙醇 C.丙酮 四、问答题 1.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，常见的干扰物质有嘴些？ 2.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？ 3.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，取水样50.0ml，测得吸光度为1.02,校准曲线的加厚发议程为y=0.1378x （x指50ml溶液中含氨氮的微克数）。应如何处理才能得到准确的测定结果？ 4.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样采集后应如何保存？ 5.试指出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程中是否有不完善或不正确之处，并加以说明：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50ml比色管中，弃去25ml初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1ml，纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。 8.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些？如何消除？ 9、碱性过硫的钾溶解紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么存在两个内长测点吸光度。 五、计算题 纳氏试剂比色法测定某水样中氨氮时，取10.0ml水样于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂。比色测定，从校准曲线上查得对应的氨氮量为0.0180mg。试求水样中氨氮的含量。（mg/L） （六）亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 -- -- 一、填空题 5.分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。必要时，应加硫酸使PH ，于4度以下保存，在 h内进行测定。 6.酚二硫酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100ml水样，加入1ml 0.5mol/L的 ，混匀后，滴加 至淡红色，保持15min不裉为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。 二、判断题 6.酚二碘酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸干水样的操作步骤是：吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用PH试纸检查，必要时用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于水浴上蒸干。（ ） 7.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。（ ） 8.酚二磺分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加3－5ml氨水显色。（ ） 9.酚二磺酚分光光度法测定硝酸盐氮，制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容）备用。（ ） 10.酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多（10mg/L），会使测定结果偏高。（ ） 11.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入2ml氯仿（三氯甲烷）作保存剂，至少可称定6个月。（ ） 12.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氯时，因为发烟硫酸在室温较低时凝固，所以取用时，可先在40－50度隔水浴中加温使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。（ ） 三、选择题 8.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为30mm的比色皿，试样体积为50ml时，最低检出浓度为mg/L.( ) A.0.002B.0.02 C.0.2 D.2.0 9.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰，可以加入 使之生成AGCI沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。（ ） A. AgNO3B.Ag2SO4C.Ag3PD4 四、问答题 -- -- 2.简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。 3.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理？ 4.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备丙份为什么？ 五、计算题 2.用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光度为0.176.校准曲线的回归方程为y=0.0149x+0.004(x为50ml水中NO3-N微克数)，求水样中NO3N和NO3的浓度。 （九）氰化物 二、判断题 8.某一含多种重金属的含氰废水，分别用磷酸-EDTA. 和酒石酸－硝酸锌两种方法 预蒸馏，测定馏出液中氰化物，其结果是前者比后者含量高。（ ） 五、计算题 2.用异酸烟－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物。取水样200ml，蒸馏得馏出液100ml。分取3ml 比色测定，测得样品吸光度为0.406,同时测得空白样品吸光度为0.005,标准曲线回归方程为y=0.1383x+0.001,试求水中氰化物的含量。 （十）元素磷、总磷和磷酸盐 一、填空题 4.水中总磷包括溶解的、颗粒的 磷和 磷。 5.水体中磷含量过高（>0.2mg/L）可造成 的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为 。 6.在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为 、 和 。 7.对测定总磷的水样进行预处理的方法有 消解法、 消解法和 消解法等。 二、判断题 4.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸－高氯酸消解要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。 5.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能安全破坏时，可用硝酸－高氯酸消解。（ ） 6.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊有色度，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线），然后向试样中加入3ml浊度－色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和钼酸盐溶液，然后做吸光度扣除。（ ） — - -- -- 7.钼酸铵分光光度法测定水中总磷，如显色时室温低于13度，可在20－30度水浴上显色30min。（ ） 8.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，质量控制样品主要成分是氨基乙酸（NH2CH2COOH）和甘油磷酸钠（C 3H7Na2O3P·52/1H2O）。 9.钼酸铵分光光度法测定水中总磷，配制钼酸铵溶液时，应注意将硫酸溶液徐徐加入钼酸铵溶液中，如操作相反，则可导致显色不充分。（ ） 10.钼酸铵分光光度法测定水中总磷，水样用压力锅消解时，锅内温度可达120度。（ ） 11.钼酸铵分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下，砷、铬和硫不干扰测定。 12.钼酸铵光度法测定水中总磷时，抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如溶液颜色变黄，仍可继续使用。（ ） 13.钼酸铵光度法 测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。（ ） 14.钼铵光度法测定水中溶解性正磷酸盐时，水样采集后不加任何保存剂，于2－5度保存，在24h内进行分析。（ ） 三、选择题 2.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少 个月。 A.2 B.4 C.6 D.8 3.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，所有玻璃器皿均应用 浸泡。（ ） A. 稀硫酸或稀铬酸 B. 稀盐酸或稀硝酸 C. 稀硝酸或稀硫酸 D. 稀盐酸或稀铬酸 4.用钼酸铵分光光度法测定水中总磷，采样时，取500ml水样后加入 ml硫酸调节样品的PH值，使之低于或等于1,或者不加任何试剂冷处保存。（ ） A. 0.1B. 0.5C. 1 D.2 5.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，砷大于2mg/L时干扰测定，用 去除。（ ） A.亚硫酸钠 B.硫代硫酸钠 C.通氨气 6.钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法最低检出浓度为 mg/L(吸光度A. ＝0.01时所对应的浓度。)（ ） A. 0.01B. 0.02 C. 0.03 D.0.05 7.钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法测定上限为 mg/L。（ ） A. 0.1B. 0.2 C. 0.4 D.0.6 -- -- 四、问答题 2.简述钼酸铵分光光测定水中总磷的原理。 3.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如何制备浊度－色度补偿液？ 4.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，其分析方法是由哪两个主要步骤组成？ 5.用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，主要有哪些干扰？怎样去除？ 6.用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，抗坏血酸溶液易氧化发黄，如何延长溶液有效使用期？ 8.钼酸铵分光光度法测定水中总磷适用于哪些水样？ （十三）硫化物 一、填空题 1.工业废水中含硫化物的行业有 、 、 、 、和 等（填写3个空格即可。） 2.硫化物是水体污染的一项重要指示，清洁水中硫化物的嗅阀值为 ug/L. 二、判断题 1.硫化物的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠标准溶液时，应取用大颗粒结晶，并用水快速淋洗后，再称量。（ ） 2.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准溶液配制后，应贮于棕色瓶中保存，临用前标定。（ ） 3.亚甲基蓝分光光度法测定水中矿难经物时，如用吹气法对水样进行预处理，其载气流速对测定结果影响较小。（ ） 4.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物显色时，加入的显色剂均含硫酸，应沿管壁徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。（ ） 5.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化绘制校准，曲线时，向反应瓶中加入的水量可以与测定水样时的加入量不相同。（ ） 6.亚甲基蓝分光光度测定水中硫化物时，吹气吸收装置用50ml吸收管，加入10mlImol/L的乙酸锌溶液或10ml2％氢氧化钠溶液作为吸收液。（ ） 7.严甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，若水样显色后色度较深，可分取一定量的显色液，用空白试验显色液稀释后，再测量吸光度。此法适用于显色液中S2-量<125ug时的水样。（ ） 三、选择题 1.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的最低检出浓度为 mg/L。（ ） A. 1 B. 0.2 C. 0.02 2.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如果水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐，会干扰测定， -- -- 这时应采用 排除干扰。（ ） A. 乙酸锌沉淀－过滤 B. 酸化－吹气C. 过滤－酸化－吹气分离 3.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶内保存时间为 。（ ） A. 一天 B. 七天 C. 七周 4.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应 。（ ） A. 防止曝气 B. 注意安全 C. 将水样装半瓶 5.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应加入知量 溶液和乙酸锌－乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。（ ） A. 氢氧化钠 B. 氯化钠 C. 碳酸钠 6.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准使用液（S2-浓度约为10.00ug/ml的ZnS）在温室下可稳定 （ ） A. 6d B. 6个月 C. 16天 7.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，已配制好的硫化钠标准使用液（S2-浓度约10.00ug/ml的ZNs）在每次使用时应 再取用。（ ） A. 充分摇匀后 B. 取上清液 C. 取底部混悬液 答案：A 四、问答题 1.简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理。 2.若水样颜色深、浑浊且悬浮物多，用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时应选用何种预处理方 法？ 3.亚甲基蓝分光光度法测定水中的硫化物，用酸化－吹气法进行预处理，主要影响因素有哪些？ 4.水中硫化物浓度波动较大，测定前需要判断硫化物的大致含量，以确定水样取用量。为判断水样中硫化物的大致含量应如何做定性试验？ 5.简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如何配制硫化物标准使用液？ 6.简述《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝光光度法》（GB/T16489-1996）中对硫化物的定义。 7.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，简述采样过程。 五、计算题 -- -- 用亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物。取水样250ml，酸化－吹气。10ml2％氢氧化钠作为吸收液至50ml比色管中，显色。测得吸光度为0.406,标准曲线回归方程为y=0.114x+0.001,试求水中硫化物的浓度。 （十七）铬、六价格 一、填空题 4.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色酸度一般控制在0.05－0.3mol/L(1/2H2SO4)以 mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时， 和 对显色有影响。 5.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，如水样有颜色但不太深，可进行 校正，浑浊且色度较深的水样用 预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用 破坏有机物后再测定。 6.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，当取样体积为50ml，且使用30mm比色皿时，方法的最低检出浓度为 mg/L. 7.测定六价铬的水样，在PH值约为8的条件下，置于冰箱内可保存 天。 二、判断题 3.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼可储存在棕色玻璃瓶中，长期使用，直至完用。（ ） 4.二苯碳酰二肼分光 度法测定水中六价铬时，六价格将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼羟基偶氮苯，而本身被还原为三价铬。（ ） 5.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，二苯碳酰二肼与铬的络合物在470mm处有最大吸收。（ ） 6.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，氧化性及还原性物质如（C. IO FeSO3 S2O3 等）以及水样有色或浑浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。（ ） 7.六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05－0.3mol/L(1/2H2SO4)显色酸 度高时，显色快，但色泽不稳定。（ ） 8.六价铬与二苯碳酰二肼生成有色络合物，该络合物的稳定时间与六价络的浓度无关。（ ） 三、选择题 4.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，采集的水样应加入固定剂调节至PH 。（ ） A. <2 B. 约8C. 约5 8.二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时，水样应在 条件下保存。（ ） A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 中性 四、问答题 -2+ 2-2- -- -- 4.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么？ 五、计算题 1.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，要配制浓度为50.0mg/L的C. r(VI)标准溶液1000ml，应称取多少克K2C. r2O7?(已知MK2C. r2O7=294.2 MC. r=51.996) （二十一）挥发酚 一、填空题 1.酚类化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物构面。因其沸点不同，根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发性酚和不挥发性酚，挥发性酚多指沸点在度下的酚类，通常属一元酚。 2.《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的挥发酚是指能与蒸气一并蒸出的酚类化合物。现行生活饮用水的挥发酚标准限为mg/L.在排污单位排出口取样，挥发酚的最高允许排放浓度为 mg/L. 3.酚类化合物在水样中很不稳定。尤其是低浓度样品，其主要影响因素为 和 ，使其被氧化或分解。 4.含酚水样若不能及时分析可采取的保存方法为：加入磷酸使水样PH值在 之，并加入适量 ，保存在5－10度，贮存于玻璃瓶中。 5.《水质 挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替化林分光光度法》（GB/T7490-1987）适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定，当挥发酚浓度≤0.05mg.L,时，采用 法测定，浓度>0.5mg/L时，采用 方法测定。 6.《水质 挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法》（GB/T7490-1987）的最低检出浓度为 mg/L,测定上限是 mg/L, 二、判断题 1.4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚时，如果试样中共存有芳香胺类物质，可在PH<0.5的介质中蒸馏，以减小其干扰。（ ） 2.4氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚时，如果水样中不存在干扰物，预蒸馏操作可以省略。（ ） 3.4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚时，若缓冲液的PH值不在10.0±0.2范围内，可用HCI或NaOH调节。（ ） 三、选择题 1. 厂排放的废水中需监测挥发酚。（ ） A. 炼油 B. 肉联 C. 汽车制造 D.电镀 -- -- 2.当水样中含油时，测定挥发酚前可用四氯化碳萃取以除去干扰，加入四氯化碳前应先 。（ ） A. 进行预蒸馏 B. 加入HCI,调节PH在2.0－2.5之间 C. 加入粒状NaOH，调节PH在12.0－12.5之间 D. 加入0.1mol/LNaOH溶液，调节PH在12.0－12.5之间 四、问答题 1.无酚水如何制备？写出两种制备方法 2水中挥发酚测定时，一定要进行预蒸馏，为什么？ 3.如何检验含酚废水是否存在氧化剂？如有，应怎样消除？ 五、计算题 称取预先在105－110℃干燥的K2Cr2o76.129g,配制成250ml标准溶液，取部分溶液稀释20倍配成K2r2O7的标准使用液，取K2Cr2P7标准使用液20.00ml，用NA. 2S2O3溶液滴定，耗去19.80，Na2S2O3标准浓度。用此NA. 2S2O3溶液滴定10.00ml酚标准贮备液消耗0.78ml，同时滴定空白消耗Na2S2O3溶液24.78ml。问酚标准备液浓度是多少？（K2Cr2o7的摩尔质量（1/6K2C. r2O7）为49.03g/mol，苯酚的麻尔质量（1/6C. 6H5PJ为15.68g/mol） （二十二）阴离子表面活性剂 一、填空题 1《水质 阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494-1987）适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的 亚甲蓝活性物质，亦即阴离子表面活性物质。 2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，在方法规定的条件睛，主要被测物是 、 和 。 3.用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂，加入亚甲基蓝萃取时，如水相中的 色变浅或消失，说明水样中的 超过了预计量，以致加入的亚甲基蓝被反应掉，应适当减少取样量重新分析。 4.用亚甲蓝分光光度法 测定水中阴离子表面活性剂时，应按规定进行空白实验，即用 代替试样。在实验条下（用10mm光程比色皿），空白实验的吸光度浪应超过 ，否则应他细检查仪器和试剂是否存在污染。 二、判断题 1.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中，在测定之前，应将水样预先经中速定性滤弥勒这滤，以除去悬浮物。（ ） 2.根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494-1987），当采用10mm -- -- 光程的比色皿，试样体积为100ml时，方法的最低检出浓度为0.01mg/L.( ) 3.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样，如保存期为4d，需加入水样体积1％的 40％甲醛溶液。（ ） 4.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样，如保存存为8d，需加入水样体积1％的甲醛饱和溶液。（ ） 5.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，为直接分析 水和废水样品，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选取试样体积。当MB. A. S浓度在5mg/L时，取试样的体积为20.0m。 （ ） 6.用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，包括如下操作：将所取水样移至分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/LNaOH溶液，至溶液呈现桃红色，再滴加0.5mol/L的硫酸，至桃红色刚好消失。（ ） 7.用亚甲蓝分光光主法测定水中阴离子表面活性剂时，加入亚甲蓝溶液后，立即加入三氯甲烷，然后加入甲醛可消除乳化现场。（ ） 8.用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，有许多非表面活性物质或多或少地与亚甲蓝作用生成可溶于三氯甲烷的蓝色络合物，致使测定结果偏低。通过水溶液反洗，可消除这些干扰。（ ） 三、选择题 1.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中，在绘制校准曲线时，应使用与样品测定时 的三氯甲烷和亚甲蓝溶液。（ ） A. 同一批 B. 同一厂家C. 提纯的 2.洗涤剂的污染会造成水面有不易流失的泡沫，并消耗水中的 。（ ） A. 微生物 B. 溶解氧 C. 矿物质 3.《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中新污染源二级标准规定，阴离子表面活性剂的最高允许排放浓度为mg/L。 A. 5 B. 10 C. 15 D.20 四、问答题 1.试简述亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的原理。 2.亚甲蓝分光 光度法测定水中阴离子表面活性剂时，怎样制备亚甲蓝溶液? 3.用亚甲蓝光度法测定水中阴离子表面活性剂时，有哪些干扰物质？如何消除？ 五、计算题 -- -- 测定某工厂的污水，取样20.0ml，从校准曲线上查得LA. S的量为0.180mg。试计算该水样中阴离子表面活性剂的浓度，并评价此水质是否符合《污水综合排放标准》（GB8978-1996）的II级标准限值要求。 （二十三）甲醛 一、填空题 1.《水质 甲醛的测定 乙酮酰丙分光光度法》（GB/T13197-1991）适用于测定地表水和工业废水中的甲醛，但不适用于测定 中的甲醛。 2.根据《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》（GB/T13197-1991）当试样体积为25.0ml，比色皿为100mm时，甲醛的最低检出浓度为 mg/L，测定上限为 mg/L. 3.乙酰丙酮分光光度法测定水中的甲醛，对受污染的地表水和工业废水样品进行预蒸馏时，向10ml试样中补加 ml水，为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生 而影响甲醛的测定。 4.乙酰丙酮分光光度法测定水中的甲醛对受污染的地表水和工业废水样品进行预蒸馏时，对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，可用氢氧化钠溶液先将水样调至 ，再进行蒸馏。 二、判断题 1.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，如果水中氰含量高，可将水样在弱碱性PH=8左右条件下保存，使氰化物转变成氢氰酸逸出，以减小对甲醛测定的干扰。（ ） 2.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，如果水样中含硫化物高，在弱酸性条件下可加入 10％乙酸锌溶液，使之生成硫化锌沉淀，再取滤液或上清液进行蒸馏。 （ ） 3.乙酰丙酮分光光度法 测定水中甲醛时，如果水样中苯酚含量远远高于甲醛（苯酚浓度是甲醛的25倍以上）或者有机物种类复杂且含量相当高时，可试用弱碱性蒸馏方法处理。 4.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，在一般情况下，直接绘制标准曲线作为测定甲醛的校准曲线即可满足要求。 5.用于测定甲醛的水样只可采集要在玻璃瓶中，不能在聚乙烯塑料瓶中保存。（ ） 6.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度没有影响。（ ） 三、选择题 1.用乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛时，已配制好 的大约1mgl的甲醛储备液，置冰箱4℃下可保存 。（ ） A. 6d B. 6个星期 C. 6个月 2.用乙酰丙酮分光光度法测定水中样中甲醛时，用浓硫酸固定后的清洁地表水样品，调节为 -- -- 后再进行分析。（ ） A. 中性 B. 碱性 C. 酸性 3.用乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛时，加入显色剂后，比色前应于45－60度水浴加热 min。（ ） A. 3 B. 13 C. 30 4.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，甲醛贮备液的浓度需要标定，最常用的标定方法是 （ ） A. 硝酸汞法 B. 酚酞法 C. 碘量法 5.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛中，标准曲线绘制时做如下操作：取数支25nl比色管，分别加入0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00 和8.00ml甲醛标准使用液，加水至标线，加入2.50ml乙酰丙酮溶液，混匀，然后于度水浴中加热30min.（ ） A. 25－40 B. 35-50 C. 45-60 D.55-70 6.测定甲醛的水样采集后应尽快送实验室分析，否则需在每升样品中加入1ml浓硫酸（特殊样品除外）使样品的PH≤，并在24小时内分析。（ ） A. 4 B. 3 C. 2 D.1 四、问答题 1.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的原理。 2.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，对于清洁地表水、受污染的地表水和工业废水，测定前水样的预处理过程有什么不同？ 3.水中甲醛的测定多采用乙酰丙酮光度法。简述惭酰丙酮光度法的优点。 4.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，所配制的乙酰丙酮显色剂中为何加入乙酸铵和冰乙酸试剂？ 5.简述乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛时，对于较强酸性或碱性的样品需预先调至中性后再加显色剂显色的原因。 6.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，显色剂乙酰丙酮的性质及其配制与保存过程中的主要注意事项。 第七节 离子色谱法 一、填空题 1.离子交换色谱主要用于有机和无机 、 离子的分离。 2.离子排放色谱主要用于 酸、 酸和 的分离。 3离子对色谱主要用于表面活性的 离子、 离子和 络合物的分离。 -- -- 4.离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的 和增加被测离子 的 ，改善 的作用。 5.离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。 6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是 抑制器。 7.在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 二、判断题 1.离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种。（ ） 2.离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。它们的分离机理是相同的。（ ） 3.离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。（ ） 4.当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。（ ） 5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数（即柱效）当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离子 柱以增加柱容量。（ ） 6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理，抑制原理的相似的。（ ） 7.离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。（ ） 8.离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。（ ） 9.离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。（ ） 10.离子色谱中的梯度工淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子 或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。（ ） 11.高效离子 色谱用低容量的离子交换树脂（ ） 12.离子排斥色谱（HPICE）用高容量的离子交换树脂。（ ） 三、选择题 1.离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型（也称单柱型）两种，在现代色谱中主要用电导检测器。（ ） A. 抑制型 B. 非抑制型 2.离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响一价离子。（ ） A. 大于B. 小于 C. 等于 -- -- 3.NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，它的抑制反应产物是低电导的水，在配制和使用时，空气中的总会深入NA. OH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度，使基线漂移，影响分离。（ ） A.CO2 B.CO C.O2 4.离子色谱的电导检测器内，电极间的距离越小，死体积越小，则灵敏度越 。 A. 高 B. 低 5.在离子色谱分析中，水负峰的大小与样品的进行体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关，进样体积大，水负峰亦大，淋洗液的浓度越高，水负峰越 ，反之亦然。（ ） A. 大 B. 小 6.在离子色谱分析中，水的纯度影响到痕量分析 工作的成败，用于配制淋洗液和标准溶液的去离子 水，其电阻率应为M欧母.cm以上。（ ） A.5 B. 10 C. 15 D.18 7.离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间 。 A. 缩短 B. 延长 四、问答题 1.离子色谱的检测器分哪几个大类？简述每类检测器中包括哪几种？ 2.离子色谱仪器主要由哪几部分组成？ 3.离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用？ 4.在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载？ 5.在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰？如何消除或减小这种干扰？ 6.简述离子色谱中梯度淋洗的作用？ 7.离子对色谱的定义是什么？ 8.简述离子色谱柱的分离原理。 9.离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件？ 10.为什么离子色谱输液系统不能进入气泡? （二）氟化物、氯化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐 一、判断题 1.离子色谱法测定水中氟化物、氯化物中，当水负峰干扰F-和C. I－的测定时，可用100mnl水样加入1ml淋洗液贮备液的办法来消除水负峰的干扰。（ ） 2.离子色谱法测定氟化物、氯化物时，不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-和C. I－测定 -- -- 时，用强淋洗液进行洗脱。（ ） 正确答案为：应用弱淋洗液洗脱 4.用离子 色谱法测定水中阴离子时，保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子测定时，可用加标的方法来测定低浓度阴离子。（ ） 5.用离子色谱法测定水中阴离子时，水样不需进行任何处理，即可进样分析。（ ） 二、选择题 用离子色谱法对水中阴离子测定时，采集的水样应尽快分析，否则应在度保存，一般不加保存剂。 A. 0 B. 2 C. 4 三、问答题 1.用离子色谱法分析阴离子时，对有机物含量较高的水样，应如何进行处理？ 2.离子色谱法分析阴离子中，在每个工作日或当淋洗液、再生液改变时，如何对校准曲线进行校准？ (四)钠、铵、钾、镁、钙 一、填空题 离子色谱法测定水样时，水样中含苯环的有机物会被分离柱的树脂永久性地吸附，使分离柱的降低，以致损坏柱，所以要在不影响被测离子测定的情况下，将水样进行预处理，以消除其对测定的影响。 二、判断题 1.《工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法》（GB/T15454-1995）不仅适用于对工业循环冷却水中阳离子的测定，同时也适用于对地下水、地表水和其他工业用水的测定。（ ） 三、问答题 简述离子色谱法测定水中钠、铵、钾、镁和钙离子的工作原理。 -- 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容