Q/ZYJ 05.01.12.01—2005
代替 Q/ZYJ 05.01.12.01—2004
锌Ⅰ系统浸出工艺操作规程
2005-09-05 发布
2005-10-08 实施
株洲冶炼集团有限责任公司 发布 Q/ZYJ 05.01.12.01—2005
前 言
本标准是对Q/ZYJ 05.01.12.01—2004《锌Ⅰ系统浸出工艺操作规程》的修订。编写规则符合GB/T1.1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的要求。
本标准从实施之日起，原Q/ZYJ 05.01.12.01—2004《锌Ⅰ系统浸出工艺操作规程》同时废止。
本标准由株洲冶炼集团有限责任公司产品与工艺技术标准化工作分会提出。 本标准由株洲冶炼集团有限责任公司标准化管理委员会办公室归口。 本标准起草单位：湖南株冶火炬金属股份有限公司锌浸出厂 本标准主要起草人：施 伟 刘文敏 袁建明
本标准主要审核人：刘朗明 陈爱国 朱北平 苗华磊 肖 康 谷卫胜 周新海 唐守层 唐 凌
本标准主要审编人：钟 鸣 谭仪文 本标准批准人：王 辉
本标准1995年12月30日首次发布，2000年6月12日第一次修订。
I
Q/ZYJ 05.01.12.01—2005
锌Ⅰ系统浸出工艺操作规程
1 范围
本标准规定了锌Ⅰ系统浸出工艺流程、基本原理、原材料质量要求、工艺操作条件、岗位操作法、产出物料及质量要求、主要技术经济指标和主要设备。
本标准适用于锌Ⅰ系统浸出工艺操作过程。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 13940 聚丙烯酰胺
YB/T 5084 化工用二氧化锰矿粉技术条件 Q/ZYJ 06.05.01.02—2005 沸腾炉焙砂 Q/ZYJ 06.05.01.03—2005 沸腾炉烟尘 Q/ZYJ 06.05.02.01—2005 矿粉中性上清 Q/ZYJ 06.05.02.02—2005 氧化锌中性上清 Q/ZYJ 06.05.02.09—2005 矿粉浸出渣过滤液 Q/ZYJ 06.05.02.11—2005 矿粉浸出渣 Q/ZYJ 06.05.02.15—2005 贫镉液 Q/ZYJ 06.05.02.17—2005 球磨冷焙砂 Q/ZYJ 06.05.03.02—2005 锌电解废液 3 工艺流程（见图1） 4 基本原理
浸出是从固体物料中溶解一种或几种组分进入溶液的过程。锌冶炼的中性浸出是将原料中的锌化合物部分溶解并借水解法除去铁、砷、锑、锗等部分杂质。而酸性浸出是在允许的条件下，最大限度地把中性浸出渣中的锌化合物继续溶解使锌进入溶液，同时控制杂质进入溶液。浸出工序具有使锌溶解和除去部份杂质的双重任务。
主要化学反应如式（1）～式（7）：
ZnO＋H2SO4＝ZnSO4＋H2O ……………………………………………………（1）
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2FeSO4＋MnO2＋2H2SO4＝Fe（…………………………（2） 2SO4）3＋MnSO4＋2H2O Fe（（OH）………………………………………（3） 2SO4）3＋6H2O＝2Fe3↓＋3H2SO4 As2（SO4）3H2O↓＋3ZnSO4 …………………………（4） 3＋3ZnO＋3H2O＝As2O3·Sb2（SO4）3H2O↓＋3ZnSO4 …………………………（5） 3＋3ZnO＋3H2O＝Sb2O3·H3AsO3＋4Fe（OH）（OH）…………………………………（6） 3＝Fe4O55As↓＋5H2O H3SbO3＋4Fe（OH）…………………………………（7） 3＝Fe4O（5OH）5Sb↓＋5H2O 蒸汽 溢流 废液 中性浸出 球磨矿浆 蒸汽 酸性浸出 矿 浆 底 流 酸性浓缩 上清液 矿粉中性上清(送净液) 底流 (送过滤) 分 级 底 流 矿 浆 球 磨 球磨矿浆 氧化液 球 磨 冲 矿 冷焙砂 蒸 汽 混合液 锰矿浆(电解) 氧 化 锌电解废液 沸腾炉焙砂、烟尘 钴渣酸洗液、贫镉液 混 合 铟锗置换后液 矿粉浸出渣过滤液 氧化锌中性上清液 C干粉三号剂 矿浆 中性浓缩 图1 锌Ⅰ系统浸出工艺流程
5 原材料及质量要求
5.1 沸腾炉焙砂：符合Q/ZYJ 06.05.01.02—2005《沸腾炉焙砂》的规定，其中：
化学成分（％）：S不≤1 SiO2可≤2.5 可溶锌率 ≥91
5.2 沸腾炉烟尘：符合Q/ZYJ 06.05.01.03—2005《沸腾炉烟尘》的规定，其中：
化学成分（％）： S不≤1.5 SiO2可≤2.0 可溶锌率≥90
5.3 锌电解废液：符合Q/ZYJ 06.05.03.02—2005《锌电解废液》的规定，其中：
化学成分（g/L）：Zn：36～65 H2SO4 ：145～210
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5.4 氧化锌中性上清液：符合Q/ZYJ 06.05.02.02—2005《氧化锌中性上清》的规定，其中： 化学成分（g/L）：As≤0.010 Sb≤0.015 Ge≤0.008 含固量小于1.5g/L（湿量） 5.5 铟锗置换后液：
清亮、不带黑色。
5.6 二氧化锰：应符合YB/T 5084《化工用二氧化锰矿粉技术条件》的规定，其中含二氧化锰不小于50％，黑色粉状，无结块及其杂物。
5.7 C干粉三号剂：符合GB/T 13940《聚丙烯酰胺》的规定，其中：
特性粘数（mL/g）：300～1540，按标称值分档，小于300或大于1540，标称值允许偏差±10％；固含量：≥90
5.8 矿粉木耳过滤液：符合Q/ZYJ 06.05.02.09—2005《矿粉浸出渣过滤液》的规定，其中：
含固量≤50g/L（湿量）
5.9 矿粉园盘过滤液：符合Q/ZYJ 06.05.02.09—2005《矿粉浸出渣过滤液》的规定，其中：
含固量≤50g/L（湿量）
5.10 贫镉液：符合Q/ZYJ 06.05.02.15—2005《贫镉液》的规定，其中：
Cd≤0. 5g/L 清亮、不带黑色。
5.11 外购锌焙砂（含烟尘）：符合Q/ZYJ 06.05.02.17—2005《球磨冷焙砂》的规定：球磨冷焙砂应粗细均匀，无外来夹杂物。
焙砂加烟尘的化学成分（％）：
Zn总≥50 Zn可≥45 Fe可≤4.0 Pb≤2.5 6 工艺操作条件 6.1 氧化槽
6.1.1 氧化液组成：矿粉酸性浓缩上清液、矿粉浸出渣木耳过滤液、圆盘过滤液、劳氏过滤液、厢式过滤液、氧化锌中性浓缩上清液、铟锗置换后液、贫镉液、锌电解废液、锰矿浆等。 6.1.2 氧化液成分（g/L）：
Fe全0.2～2.1 Fe2+＜0.1 H2SO4＞10 6.1.3 进、出液流量：以满足中性浸出要求为准 6.1.4 氧化槽不少于1个
6.2 上矿：绞笼下烟尘要均匀且每班放烟尘时间不得少于6h。 6.3 分级：分级机不堵。 6.4 球磨（含冷焙砂球磨）：
球磨机装铁球量所占容积为筒体积的15％～25％。 6.5 中性浸出
6.5.1 浸出温度：65℃～75℃
6.5.2 pH值控制：进口≤3.0 出口：4.8～5.0 6.5.3 浸出液化学成分（g/L）：
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Fe≤0.04 As≤0.001 Sb≤0.001 Ge≤0.001 6.5.4 中性浸出槽开槽数不少于5个 6.6 酸性浸出
6.6.1 各槽出口pH值控制：高酸槽：0.5～1.0（含酸：25g/L～45g/L）
终点槽：2.0～3.0
6.6.2 浸出温度：70℃～85℃ 6.6.3 酸性浸出槽开槽数不少于4个 6.7 中性浓缩
6.7.1 温度：60℃～70℃
6.7.2 上清液pH值：5.2～5.4 酸化pH值：4.0～4.5 6.7.3 上清液化学成分（g/L）：
Zn 130～180 Cu≥0.16 As≤0.001 Sb≤0.001 Ge≤0.001 Fe≤0.04 Fe2+定性黄色
6.7.4 上清液物规：溶液清亮
6.7.5 浓缩槽控制最高液面在工字钢梁下150mm 6.7.6 底流密度（g/cm）：1.40～1.55 6.7.7 底流排放方式：连续排放 6.8 酸性浓缩
6.8.1 温度：60℃～75℃ 6.8.2 上清液pH值：2.5～3.5
6.8.3 上清液含固量：≤100g/L（湿量） 6.8.4 浓缩槽控制最高液面在工字钢梁下150mm 6.8.5 底流pH值：4.8～5.0
6.8.6 底流密度（g/cm3）：1.65～1.90
6.8.7 底流排放方式：每班排放底流4～10次，每次排放时间不得超过15min 7 岗位操作法 7.1 上矿岗位
7.1.1 绞笼下烟尘要均匀，当班烟尘当班放完，不得积压。
7.1.2 开、停绞笼前，必须先通知浸出楼上，以便其及时调整冲矿液酸度，确保中性浸出终点pH值的平稳控制。
7.1.3 及时清理溜槽和条筛，做到畅通无阻，不得堵塞和冒液。清出的结块，当班送球磨岗位处理。
7.1.4 交接班时要检查泵的运转情况，坏泵要及时通知维修人员检修，确保连续正常生产。 7.2 冷焙砂球磨岗位
7.2.1 开车前，先检查球磨机与泵，确认正常后，与浸出楼岗位联系开车。开车要先开球磨
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机后进液。
7.2.2 开液进球磨机，调节好冲矿液流量，与冷焙砂园盘岗位联系，均匀下料。 7.2.3 及时清理溜槽和泵的中间槽筛网上的杂物，不得堵塞和冒液。 7.2.4 每3d加球一次，每次加铁球20～40个。 7.2.5 停车前，用冲矿液将球磨机内矿粉洗干净。 7.3 分级岗位
7.3.1 使用分级机时，要勤检查各台进、出口矿浆流量，尽量做到分配均匀。无特殊情况，严禁开启事故溜槽。
7.3.2 及时清理条筛，不得堵塞和冒液。
7.3.3 交接班和班中要检查泵的运转情况，出现故障及时处理或通知维修人员检修，确保正常连续生产。
7.3.4 交接班和班中至少对沸腾炉排料口处溜槽进行四次巡回检查，每班清理四次以上，确保冲矿溜槽畅通无阻。 7.4 球磨岗位
7.4.1 每三天加球一次，视其情况每次加铁球20～40个，并作好原始记录。 7.4.2 检查球磨效果，做到球磨后矿浆中粒度适中。
7.4.3 注意球磨机和泵的运转情况，出现故障及时处理或通知维修人员检修，确保正常连续生产。 7.5 浸出楼岗位
7.5.1 加强与锰矿浆岗位联系，注意检查锰矿浆的浓度，确保锰矿浆连续均匀加入。 7.5.2 氧化槽串联不少于一个，控制槽内酸度在10g/L以上，同时均匀加入锰矿浆，保证冲矿液含Fe＜0.10g/L。当冲矿液含Fe＞0.1g/L或中上清含铁呈红色时，向厂调度反映要求增加锰粉用量。
7.5.3 每班在冲矿溜槽加废液后面10m处，取一次冲矿液样送分析测试中心，化验H+、Fe2+、等成分。
7.5.4 及时与上矿岗位联系，根据烟尘加入量，控制好冲矿溜槽废液加入量，中性浸出槽串联不少于五个，保证中性进口pH值≤3.0，同时做到至少每10min检查一次各点pH值，及时调整废液加入量，确保最后一槽出口pH值为4.8～5.0。
7.5.5 加强与浓缩槽岗位联系，根据中性浓缩上清质量，及时要求有关岗位调整工艺控制，确保中性上清液质量。
7.5.6 及时增、减中性浸出加温管，使中性浸出温度达到65℃～75℃，酸性浸出温度达到 70℃～85℃。
7.5.7 加强与信号室岗位联系，保证废液供应充足，做到冲矿液、中性底流均衡、稳定。酸性浸出槽串联不少于四个，准确控制高酸槽酸度，班中滴酸三次，同时做到至少每30min检查一次各点pH值，确保酸性最后一槽出口pH值为2.0～3.0。
7.5.8 交接班及班中要检查各槽搅拌机是否正常，溜槽及蒸汽加温管是否畅通、完好，发现
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Q/ZYJ 05.01.12.01—2005 问题及时处理。 7.6 浓缩槽岗位
7.6.1 中性浓缩开槽不少于2个，酸性浓缩开槽不少于3个。矿浆进口引入中心导流筒中，避免短路，保证澄清效果。及时调整好浓缩槽进、出口流量，严禁溶液淹工字钢或冒槽。 7.6.2 经常检查和维护好浓密机，确保正常运转，在升降耙臂时，应慢慢提落中心轴，使蜗轮、蜗杆正常啮合。开车时得事先顺盘车，避免限位开关顶坏。
7.6.3 每隔2h取中性浸出液分析砷，测定中、酸性上清液的pH值及中上清酸化pH值。每班交接班及班中，取中性上清液定性铁。每班及时将检查和化验结果及时通知浸出楼岗位。 7.6.4 勤检查中性浓缩槽上清的清、浑情况，并及时调整各槽进口、出口的流量和C干粉三号剂加入量，做到各槽流量均匀，C干粉三号剂不断流，做到中上清液清亮，发现变浑及时处理。
7.6.5 接班时酸性浓缩槽要测渣深，报信号室岗位一并作好原始记录。同时通知信号室岗位及时调整各槽底流的排出量，以防止浓缩槽堵死。
7.6.6 平衡浓缩槽体积，特别是系统体积大时要采取措施，严禁冒液。
7.6.7 如遇突然停电或者浓密机自动停转，开动时要先用手顺盘车一圈后，再启动。如当耙臂升到最高限度，手盘不动时，要停止启动并停止进矿浆，继续打底流，若仍启不动，则作返液清槽处理。 7.7 信号室岗位
7.7.1 加强与浸出楼岗位的联系，保证废液和冲矿液的供应。
7.7.2 排放中性浓缩底流要均匀连续，交接班及班中测量底流比重，保证中性浓缩底流比重1.4 g/cm3～1.55g/cm3。
7.7.3 接班后，向浓缩槽岗位了解渣深，根据渣深及时均衡排渣，交接班及班中测量酸性底流比重，酸性底流排放时间每次不得超过15min，连续停放底流时间不得超过4h。保证酸性浓缩底流比重1.65 g/cm3～1.90g/cm3。
7.7.4 及时溶解C干粉三号剂，保证供应。每槽先加水4.0m～4.5m，再加入C干粉三号剂1～2包（每包2.5kg），然后搅拌30min，待完全溶解后，打入C干粉三号剂高位槽，供生产使用。
7.7.5 勤检查、维护运转设备，确保正常连续生产。 7.8 现场试样分析 7.8.1 硫酸的测定 7.8.1.1 试剂配制
7.8.1.1.1 1％甲基橙溶液：
称取甲基橙1g，倒入100mL容量瓶中，加酒精50mL，再加蒸馏水至刻度，溶解均匀即可。 7.8.1.1.2 c（NaOH）=0.1mol/L溶液
称取分析纯氢氧化钠4g，溶于1000mL蒸馏水中，搅拌均匀，然后按操作步骤用（cH2SO4）=0.05mol/L标准进行标定（换算氢氧化钠滴定度，即1mL的氢氧化钠溶液相当于多少克硫
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酸）。实践中，当用c（NaOH）=0.1mol/L的溶液时，它对硫酸的滴定度是0.0005g/mL。 7.8.1.2 操作步骤：
用移液管取试液（先将试液过滤）放入400mL的烧杯中，加50mL～70mL蒸馏水，再加甲基橙1～2滴，用已标定的氢氧化钠溶液滴定，使溶液由红色变为金黄色即可。记下消耗氢氧化钠溶液的体积，再按式（8）计算分析结果：
H2SO4(g/L)T·V1V0 1000（8）式中：T——氢氧化钠标准溶液对硫酸的滴定度，g/mL；
V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V0——移取试样的体积，mL。
7.8.2 中性浸出液中Fe2+的定性分析 7.8.2.1 试剂
7.8.2.1.1 硝酸，化学纯（HNO3） 7.8.2.1.2 双氧水，化学纯（H2O2） 7.8.2.1.3 硫氰酸铵，化学纯（NH4CNS） 7.8.2.2 操作步骤
取过滤后的试液5mL，加3滴硝酸，3滴双氧水，再加少许硫氰酸铵混匀。如显红色，则试液含Fe2+不合格，如显黄色或浅黄色，则表示试液含Fe2+合格。 8 产出物料及质量要求
8.1 中性上清液：符合Q/ZYJ 06.05.02.01－2005《矿粉中性上清》的规定：
化学成分（g/L）：Zn：130～180 Cu≥0.16 As≤0.001 Sb≤0.001 Ge≤0.001 Fe≤0.04 溶液清亮无杂物。
8.2 酸性上清液含固量≤100g/L（湿量）。
8.3 酸性浓缩底流比重1.65g/cm～1.90g/cm，pH值4.8～5.0。
8.4 矿粉浸出渣：符合Q/ZYJ 06.05.02.11－2005《矿粉浸出渣》的规定。
Zn全≤22％ 9 主要技术经济指标
9.1 中性上清液（As、Sb、Fe、Ge）合格率：≥90％。 9.2 矿粉渣含酸溶锌：≤9.0％。
9.3 C干粉三号剂单耗：＜0.3 kg/t析出锌。 9.4 焙砂锌浸出率：82％～87％。 9.5 锰粉单耗：＜18kg/t析出锌。 9.6 矿粉浸出渣渣率：45％～50％。 10 主要设备（见表1）
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表1
序号 设备名称 V=85m3 RF147 I=36.64 DV200L-4 30kW 450mm×600mm×170000mm 1个 其中玻璃刚溜槽85m，不锈钢溜槽30m，沸腾炉排料口处钛溜槽55m 3 上矿矿浆输送泵 HTB-ZK15.0/25 H=25m 附：电机 上矿污水泵 附：电机 4 上矿烟尘绞笼 附：电机 减速机 5 锥型分级机 Y200L-4 N=30kW HTB-ZK10.0/35 Q=60m/h H=35m Y160M2-2 N=5kW Φ240mm，L600mm YA132S-4-X6/W N=5.5kW i=35 XWD N=5.5kW Φ2300mm， H2100mm锥底排料口Φ35mm 6 分级矿浆输送泵 HTB-ZK15.0/25 H=25m Q=220m3/h 附：电机 7 球磨机 附：电机 减速机 附：电机 污水泵 附：电机 9 中性浸出槽 搅拌机 附：减速机 电机 10 酸性浸出槽 11 锰矿浆贮备槽 8
33Q=220m/h 7台 陶瓷泵 技 术 规 格 数量 材 质 璃布，再衬瓷砖 1 氧化槽 搅拌机 附：减速机 电机 2 冲矿溜槽 Ф4m,H=7.5m，其中圆柱部分高7m,，2个 钢筋混凝土内衬环氧玻 1台 陶瓷泵 2台 A3钢板 2台 2台 2台 4台 不锈钢 7台 陶瓷泵 7台 4台 内衬橡胶 4台 4台 3台 陶瓷泵 3台 1台 陶瓷泵 1台 璃布，再衬瓷砖 变频调速器 FVRO55675 Y200L-4 N=30kW Φ1.2m，L1.8m n=32r/min Y250M-8 N=30kW A=300 i=2.36 Y160M2-2 N=15kW HTB-ZK10.0/35 H=35m Q=60m3/h Y160M2-2 N=15kW V=85m3 RF147 I=36.64 DV200L-4 30kW 同上 同上 8 球磨矿浆输送泵 HTB-ZK10.0/35 H=35m Q=60m3/h Φ4m，H=7.5m（其中圆柱部分高7m）7个 钢筋混凝土内衬环氧玻5个 同上 1个 同上 Q/ZYJ 05.01.12.01—2005
表1（续）
序号 设备名称 技 术 规 格 Φ4m，H＝4m V=50m3 65FSB-32L Q=29m3/h H=32m Y132S1-2 N=5.5kW Φ3.0m H＝3.0m V=21.21m3 数量 2个 钢板 材 质 12 硫酸贮槽 13 硫酸泵 附：电机 14 硫酸高位槽 15 废液高位槽 1台 复塑合金泵 1台 1个 钢板 2个 玻璃钢 1台 不锈钢 1台 1台 Φ3.0m H＝3.0m V=21.21m3 316 干粉三号剂溶解槽 Φ2.8m，H＝2.8m V=13m 附：电机 减速机 Y132M-4 N=7.5kW PQ-Ⅱ i=10 317 干粉三号剂输送泵 HTB-ZK5.0/30 H=30m，Q=20m/h 1台 陶瓷泵 附：电机 19 浓缩槽 浓密机 附：减速机 Y132S1-2 N=5.5kW 1台 1个 钢 玻璃布，底部衬瓷板。 8台 轴为45#钢外包不锈钢。8台 耙臂为不锈钢 8台 8台 8台 2个 钢筋混凝土内衬环氧玻璃布 6台 陶瓷泵 6台 3318 干粉三号剂贮槽 3m×1.2m×1.2m V=4.3m φ18m， H3.6m（底部圆锥高0.9m） 8个 钢筋混凝土周围内衬 F=255m V=925m φ18m n=12min/r i=4332 23电机（传动） Y112M-4 N=4kW 减速机 WSJ12-15.5-Ⅱ 电机（提升） JO51-6 N=2.8kW Φ7m，H5.3m V=200m3 20 混合液贮槽 21 混合液矿浆输送泵 HTB-ZK15.0/25 H=25m Q=220m3/h 附：电机 22 中上清贮槽 附：电机 Y225S-4 N=37kW Φ6.0m, H5.3m V=150m Y200L-4 N=30kW 2个 钢筋混凝土内衬环氧玻璃布 2台 陶瓷泵 2台 H=25m 5台 陶瓷泵 （中性3台，酸性2台）5台 1台 1台 陶瓷泵 1台 23 中上清液输送泵 HTB-ZK15.0/25 H=25m Q=220m3/h 24 浓缩底流矿浆输HTB-ZK15.0/25 送泵 Q=220m3/h 附：电机 25 中性污水泵 附：电机 26 酸性污水泵 附：电机 Y225S-4 N=37kW Y160MZ-2 N=15kW HT13-8K10.0/35 .3HTB-ZK 10.0/35 H=35m Q=60m/h 1台 陶瓷泵 9
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表1（续）
序号 设备名称 #技 术 规 格 Y200L-4 N=30kW 2.5PWA H=34m Q=43m/h Y.160m1-4 N=11kW #3数量 1台 1台 磷青铜 1台 材 质 （14） HTB-ZK 15.0/25 H=25m Q=220m3/h 1台 陶瓷泵 28 废液输送泵附：电机 废液污水泵 附：电机 废液输送泵（15、HTB-ZK10.0/35 16#） Q=60m3/h 附：电机 . H=35m 2台 刚玉陶瓷泵 2台 1台 1台 1台 1台 1台 1台 1台 1台 1台 Y160MZ-2 N=15kW CD1-240 Q=2t H=24m 29 电葫芦（浸出楼）附：电机（卷扬） ZD1-22-4 N=1.5kW 电机（行走） ZDY11-4 N=0.2kW CD1-2-180 Q=2t H=18m 30 电葫芦（浸出楼）附：电机（卷扬） ZD1-31-4 N=3.0kW 电机（行走） ZDY1-12-4 N=0.4kW CD0.5-6D Q=0.5t H=6m 31 电葫芦（3号剂）附：电机（卷扬） JPZ3-802-4 N=0.75kW 电机（行走） AZ3-7114B N=0.4kW
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