苏扬，等甜蜜素及检测方法 文章编号：１００６—８４８１（２０１１】Ｏ１—００１１—０３ 甜蜜素及检测方法 苏扬，张聪 （四川烹饪高等专科学校，四川 成都６１０１００） 摘要：由于做好甜蜜素的监测工作和改进甜蜜素检测方法对于保障人民身体健康具有重要的现实意义，从 甜蜜素简介入手，根据甜蜜素检测方法的最新进展，介绍了甜蜜素的检测方法。甜蜜素的检测方法主要有气 相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、薄层层析法、原子吸收分光光度法及其它等几种检测方法。 关键词：甜蜜素；检测方法；最新进展 中图分类号￣ＴＳ２０７．３ 文献标识码：Ａ Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｙｃｌａｍａｔｅ ＳＵ ，ＺＨＡＮＧ ｃＤｎｇ （Ｓｉｅｈｕａｎ ｈｉ ｓｈｅｒ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｕｉｓｉｎｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ，Ｓｉｃｈｕａｎ，６１０１００，） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｙｃｌａｍａｔｅ ｉｓ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｓｉｇｎｉｉｆｃａｎｃｅ ｆｏｒ ｃｏｎｓｕｍｅｒｓ ｈｅａｈｈ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｆｉｍｔ ｇｉｖｅｓ ａ ｂｒｉｅｆ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｙｃｌａｍａｔｅ，ａｎｄ ｔｈｅｎ ｏｆｆｅｒｓ ｔｈｅ ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｙｃｌａｍａｔｅ，ｗｈｉｃｈ ｉｎｃｌｕｄｅｓ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｓｐｅｃｔｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｉｎ ｌａｙｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ａｎｄ￣ｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐ— ｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｅｔｃ．． Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ：ｓｏｄｉｕｍ ｃｙｃｌａｍａｔｅ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ；ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐｒｏｇｒｅｓｓ Ｕ 日ＩＪ百 此，做好甜蜜素的监测工作和改进甜蜜素检测方 法对保障人民身体健康具有重要的现实意义。本 甜蜜素又称为浓缩糖或甜素，是一种常用的 文从甜蜜素简介人手，对甜蜜素的检测方法进行 蔗糖替代品，在我国食品行业中有着广泛的应用。 综述。 根据国家标准ＧＢ ２ ７６０—２００７的规定，甜蜜素可 在酱菜腐乳类、凉果类、蜜饯凉果类、带壳烘焙类 １甜蜜素简介 和炒制瓜子类等５大类食品中限量使用…。虽然 甜蜜素（Ｓｏｄｉｕｍ ｃｙｃｌａｍａｔｅ），学名为环己胺磺 国家标准规定了甜蜜素的用量，但甜蜜素使用超 酸钠（ｃ Ｈ。 ＮＨＳＯ Ｎａ），是由氨基磺酸与环己胺 标的事件时有发生。据报道，广东省２００９年第二 （ｃ Ｈ ，ＮＨ ）及ＮａＯＨ反应而制成的非营养型合 季度进行的饮料质量监督抽查中，发现品名为 成甜味剂，其甜味大约是蔗糖的５０倍。甜蜜素从 “真果粒奶味饮料”中甜蜜素竟超标４．２倍。因 外观上看是白色针状、片状结晶或结晶状粉末，熔 修回日期：２０１１一Ｏ１一ｌＯ 作者简介：苏扬（１９５６一），男，四川成都市人，教授。研究方向：烹饪科学。 《江苏调味副食品》２０１１年第２８卷第１期（总第１２７期） 点约为１７０￣Ｃ，水溶性≥１００ ｇ／Ｌ（２０￣Ｃ）。甜蜜素 配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中 １０％水溶液呈中性（ｐＨ值为６．５），对热、光和空 进行多次反复分配来达到分离目的，从而进行测 气稳定。加热后略有苦味。分解温度约为２８０℃， 定的检测方法 ｊ。色谱法在甜蜜素的检测中被广 不发生焦糖化反应。酸性环境下稳定，碱性时略 泛应用。有分解。溶于水（１ ｇ／５ｍＬ）和丙二醇（１ ｇ／５ｍＬ）， ２．１．１气相色谱法 几乎不溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。甜蜜素的甜味 气相色谱法的定性测定多根据峰位置参数即 呈现的较慢，但持续时间长，甜味比较纯正，可以 保留时间，通过比较标准物与样品组分的一致性 替代蔗糖或与蔗糖混合使用。甜蜜素也可以和糖 精混合使用，以掩蔽糖精的不良味觉，甜蜜素与糖 精的使用比例为１０：１时，产品风味效果较好。甜 蜜素的优点是甜味较好，后苦味比糖精低，成本较 低；缺点是甜度不高，用量大，易超标使用。目前 我国是甜蜜素的主要生产国和出口国，年生产能 力为３万ｔ，年产量为１．８万ｔ左右，主要出口到东 南亚和欧洲。 关于甜蜜素的安全性，学术界仍无定论。甜 蜜素作为食品添加剂于１９３７年被美国伊利诺伊 大学学生Ｍｉｃｈａｅｌ Ｓｖｅｄａ发现，１９５０年开始应用于 软性饮料工业，１９６０年上市成为一般性代糖甜味 剂。１９６６年有研究发现甜蜜素可在肠菌作用下分 解为可能有慢性毒性的环己胺。１９６９年美国国家 科学院研究委员会收到有关“甜蜜素：糖精为１０：１ 的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据，１９７０年 美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜 蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁 用，这个禁令至今未能撤销，但目前世界上仍然有 ８０多个国家和地区批准使用。我国科学家在探讨 甜蜜素安全性方面也有一定的成果，叶桂珍采用 体重为２４—２９ ｇ的ＮＩＨ小鼠进行对照试验，结果 发现，受试小鼠未出现癌变 Ｊ。黄俊明采用ＮＩＨ 小鼠进行急性毒性试验、蓄积毒性试验和小鼠骨 髓微核试验后得出结论，甜蜜素属于无毒化合物， 且无致畸致突变性 Ｊ。 ２甜蜜素的检测 目前在甜蜜素检测中常用的测定方法有气相 色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、薄层层析 法和原子吸收分光光度法等几种方法。 ２．１色谱法 色谱法是利用各物质在两相中具有不同的分 ・１２・ 确定混合物中的组分，然后采用标准曲线法进行 定量。由于该法测定过程简单，结果容易计算，因 此在甜蜜素的测定中广泛使用。从目前的研究现 状看，气相色谱法多用于饮料和蜜饯中甜蜜素的 测定。 洪亮和张明时等 利用甜蜜素在硫酸介质中 与亚硝酸反应后生成环己醇亚硝酸酯，用正己烷 提取后，利用气相色谱法进行测定饮料中的甜蜜 素，在浓度为０．２５～１．２５ ｇ／ｍＬ范围内具有良好 线性（ｒ＝０．９９９９）试验的精密度和重现性。 郝文等 将含甜蜜素的样品进行预处理后， 在冰浴中用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液将甜蜜素衍 生，用正己烷提取后进氢火焰离子化毛细管气相 色谱仪测定。采用这种方法进行测定，灵敏度高， 检出限量低。 余胜兵和黄伟雄等 采用次氯酸钠衍生一气 相色谱一电子捕获检测法测定饮料和蜜饯中的甜 蜜素。该法的基本思路是：甜蜜素在酸性条件下 与次氯酸钠反应生成电负性较强的Ｎ，Ｎ一二氯环 己胺，经正己烷提取，ＨＰ一５柱分离，电子捕获检 测器检测，采用外标法（标准曲线法）定量。试验 结果表明，该法简单快速、灵敏度高。 ２．１．２高效液相色谱法 高效液相色谱法是在传统的液相色谱法的基 础上发展起来的。这种方法是以液体为流动相， 引入气相色谱的理论与实验方法，流动相改为高 压输送，采用高效固定相及在线监测等手段发展 而成的分离分析方法。在数据处理上与气相色谱 法相似。这种方法常常被用于测定复杂基质中的 甜蜜素。 林桂凤和齐伟等 采用柱前衍生一高效液相 色谱法测定膨化食品中的甜蜜素。他们利用水直 接提取膨化食品中的甜蜜素，在强酸环境中用次 苏扬，等甜蜜素及检测方法 氯酸钠衍生处理，生成具有较强紫外吸收的Ｎ，Ｎ ０．３０１Ｐ甜＋０．０１８，检出限（３Ｓ／Ｎ）为０．０２ ｇ／Ｌ。 二氯环己胺，通过高效液相色谱仪，在ｃ 。柱上用 ２．４其它检测方法 乙腈：水为７０：３０作为流动相，在３１４ ｎｍ处，外标 近年来，随着检测技术的发展，甜蜜素的检测 法定量。这种方法能够有效地避免膨化食品中杂 又有一些新的手段与方法，例如液相色谱一质谱 质对检测的干扰。试验结果表明，该法在１—１００ 联用法、自动淋洗一电导抑制离子色谱法等。 Ｉｘｇ／ｍＬ范围内线性良好。 ２．２薄层层析法 薄层层析法是继柱色谱和纸色谱之后发展起 来的方法。该法的原理是将固定相在玻璃、金属 或塑料等光洁的表面上均匀地铺成薄层，试样点 在薄层的一端，流动相借毛细作用流经固定相，使 被分离的物质展开的一种检测方法。这种方法的 优点在于能够精确地测定被测组分中的物质，可 同时对多种组分进行分离。不足之处在于制样过 程较为复杂，受杂质影响较大，在甜蜜素检测中应 用较少。 刘维华和郭银燕等 采用薄层层析法同时测 定饮料和糕点中的甜蜜素和糖精钠。他们采用聚 酰胺粉经２００目筛后制成薄层，采用正丁醇：氨水 ：无水乙醇为７：１：２作为展开剂，用含０．０４％溴甲 酚紫５０％乙醇溶液作为显色剂进行测定。结果显 示，甜蜜素的最低检出量为３ ｇ，色斑清晰稳定， 且与国标法测定结果无明显差异（Ｐ＞０．０５）。 ２．３原子吸收光谱法 原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法， 它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通 常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定 量分析的一种方法。这种方法具有选择性强、灵 敏度高、准确度高、精密度高和应用的范围广等特 点，广泛的应用于食品的检测中，这种方法也常常 被用于测定复杂基质中的甜蜜素。 黄会秋 叫根据白酒的特点，利用火焰原子吸 收光谱法间接测定甜蜜素。试验的思路为：用乙 醚将甜蜜素从酸化后的白酒样品中提取出，提取 液经挥发去除乙醚后加浓硝酸置于１００￣Ｃ水浴中 硝化，硝化产生的硫酸根与铬酸钡悬浮液反应生 成硫酸钡，通过用火焰原子吸收光谱法测定反应 中定量释出的铬酸根间接换算成甜密素含量。试 验结果表明，甜蜜素的质量浓度在０．３５ ｇ／Ｌ以内 时与吸光度呈线性关系，其线性回归方程为Ａ＝ 液相色谱一质谱联用法是在质谱法的基础上 发展起来的复合检验法。质谱法的基本原理是物 质分子在气态被电离，所产生的离子在高压电场 中加速，在磁场中偏转，然后到达收集器，产生信 号，其强度与到达的离子数目成正比，所记录的信 号构成质谱。在质谱图中，每个质谱峰表示一种 质荷比的离子，质谱峰高度表示该离子的多少。 因此，根据峰位可进行定性分析，根据峰高可进行 定量分析。王骏… 采用液相色谱一质谱联用法， 样品中的甜蜜素用水提取，经ｃ， 柱分离后，用电 雾原（ＥＳＩ）负离子模式检测。试验结果表明，该法 的线性范围为１．０～１００．０ ｔｘｇ／ｍＬ，检出限为０．Ｏｌ ｗｇ／ｇ，加标回收率为９２．０％～１０２．０％。 自动淋洗一电导抑制离子色谱法是在离子色 谱法的基础上发展起来的。该法是以低交换容量 的离子交换树脂作为固定相对离子性物质进行分 离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一 种液相色谱法。傅晖蓉和谢维平等¨ 建立了自 动淋洗一电导抑制离子色谱法检测甜蜜素。试验 的基本思路为：对试样采取沉淀的前处理方法，采 用ＡＳ 。阴离子分析柱分离，自动淋洗液发生器产 生的高纯氢氧化钾进行淋洗，电导抑制检测。结 果表明，该法操作简单、结果可靠。 ３结束语 在我国食品安全形势严峻的今天，把好食品 安全检测关，让老百姓吃上放心的食品应该为每 个从事食品工作者的共识。改进食品检测手段， 运用高灵敏度和快速高效的测定仪器及方法，将 成为甜蜜素检测的发展方向。 参考文献 ［１］ＧＢ ２ ７６０—２００７，食品添加剂使用卫生标准［ｓ］． ［２］ 叶桂珍．环已烷氨基磺酸钠（甜蜜素）致ＮＩＨ小鼠睾丸染色 体畸变试验［Ｊ］．广东卫生防疫资料，１９８６，３：５８－５９． ［３］黄俊明．环已烷氨基磺酸钠毒理试验报告［Ｊ］．广东卫生防 疫资料，１９８６，３：６０—６１． （下转第２１页） ・】３・ 逯慎杰，等功能性红曲中功能成分的研究进展 ２４（１０）：１０７—１１０． 一８５４． ［２］衣珊珊，等．红曲色素形成机制及提高其色价的途径［Ｊ］． ［１６］Ａｌｂｅ￣ｓ ＡＷ，ｃｈｅｎ Ｊ．Ｍｅｖｉｎｌｉｌｎ：ａ ｈｉｇｈｌｙ ｐｏｔｅｎｔ ｃ０ｍｐｅｔｉｔｉｖｅ ｉｎ一 食品科学，２００５，２６（７）：２５６—２６１．ｈｉｂｉｔｏｒ ｏｆ ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌｇｌｕｔａｒｙ—ｃ０ｅｎｚｙｍｅ Ａ ｒｅｄｃｔｓａｅ ａｎｄ ａ 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