论文 !∀尸林茂发人参中五氯硝基苯残留检测前处理技术的研究#人参中五氯硝基苯残留检测前处理技术的研究林茂发∃福建省中心检验所福建福州%&∋∋(摘要#通过对人参中&种五氛峭基苯残留量检测前处理实验方法的时比发现在高速匀桨条件下以石油醚为提取溶剂采用浓硫酸磺化所得到的结果最为理想建议采用该方法作为检测人参中五氛峭基苯残留量的前处理方法样品前处理关键词#气相色谱)#人参)五氯峭基苯)中图分类号∋∗&(文献标识码#+文章编号#(∋∋,一∀∀−.∃(∋∋/0∋1一∋∋1(一∋%222方法与材料仪器和设备4气相色谱仪∃+翻 5∗6∋0/)高速粉碎机)高速匀质机∃上)海弗鲁克流体机械制造有限公司0超声振荡器∃上海生析超声仪器有限公司0司0)))一8旋转浓缩蒸发器∃上海申生科技有限公型漩涡混匀器∃江苏康健医疗用品有限公氮吹仪).7司02(恒温水浴锅)高速离合机∃上海安亭科学仪器厂0∋药品与试剂∋五氯硝基苯标准品∃2:;<94国家农药质检中心0=,浓硫酸∃优级纯0丙酮乙睛氯化钠无水硫酸钠均为分析∋纯正己烷石油醚∃沸点∗2%实验材料一∋℃0均为分屯/榨重蒸馏试剂实验用的人参来自市场上抽查的某公司的产品用高速粉碎∋目筛储存于留样瓶中备用机粉碎过6近年来随着人民生活水平的提高强对中药的质量要求日益增21212五氮硝基苯标准溶液的配制对中药中农药残留量的控制更加严格人参作为一种常见五氯硝基苯储备溶液的配制准确移取2而五氯硝基苯标准的中药其中五氯硝基苯残留量问题引起人们的广泛关注目溶液于2∋而容量瓶中中2−用正己烷定容摇匀储存于1℃冰箱前对人参中五氯硝基苯残留量的检测大多采用《中国药典》中规定的方法备用以丙酮二氯甲烷石油醚作为提取溶剂该方213(标准工作液的配制从标准储备液中准确移取2而置于法处理过程较为复杂比较费时现就人参中五氯硝基苯残留=容量瓶中<4检测条件用正己烷定容得到=>:;?动标准工作溶液∋毛细管柱∃%量检测的几种前处理实验方法加以比较得出一种较为合理科2&学的前处理方法配≅ΑΒ检测器0气相色谱仪∃7Χ一&>.收稿日期作者简介1(#(∋∋/一∋%一∋(#/,2林茂发∃1一0工程师主要从事农残检测工作《福建轻纺》刀/1∋(&尸 !∀论文兑−9∗(∋>.3∋&(9>0色谱条件#∋℃进样口温度检测器温度%(;;01水十丙酮,石油醚∃ϑ;ϑ2水Η乙睛作为提取溶剂并以浓硫酸℃/∋℃柱温2载气为高纯氮无分流进样色谱柱压力为磺化处理对提取人参中五氯硝基苯的效果的影响结果见表22&Χ∀<2∗前处理实验方法的选择方法+#表2至∋∋∋2:∃称取份试样每份&精确&不同的提取实验方法对人参中五氮硝垂苯添加回收率的影响∃4二&0目分别置于∋(∋而离心管中加人五氯硝基苯标准工作液住&而添加浓度为−=>:;?:加人1∋司石油醚!在%∋∋;用高速匀质机在2%Δ∋−&,4!;><4条件下方法与提取溶剂#石油醚+#正己烷8添加标准液浓度∃呢八:0平均回收率Κ/(6匀浆1><,4皿条件下离心皿将上清液过无水硫酸钠重复上述操作2次4相对标准偏差ΛΜΒ0Κ∃(名/∋耐浓缩瓶中到2&合并提取液∋℃水于12∋/%&(,∗6(∋&4浴下旋转蒸发至约Ε4=用石油醚转移到(<=刻度管中<(分别用#丙酮;石油醚Α间石油醚振荡洗涤浓缩瓶&遍∋℃的水浴中将刻度管置于1#水Η丙酮Β#≅用氮吹浓缩并定容&间(,而4在&∋∋加人浓硫酸2∀Φ盖上刻度瓶盖并漩涡水Η乙睛;!而条件下离心2∋Γ移取2而上清液于进样瓶4中备用#将提取溶剂换为正己烷其余操作同实验方法+方法8&种不同方法所得色谱图如下##将提取溶剂换为∃6司丙酮Η方法Α%(==Ι石油醚0其余操方法+作同实验方法+3Β称取试样&/∃方法#精确至∋∋∋∋2目各&份分别置于∋(−3&Φ离心管中加人五氯硝基苯标准工作液∋而添加浓度为∋=:>口?:力;∋4∋而丙酮0人∃2=蒸馏水Η1<用高速匀质机在42%∋∋−!;<>4条件下匀浆1><4在%∋∋−;<>4的离心机中离心∀>:;,:(%∋∋−!;用高速匀质机在4方法8<>条件下匀浆1><4在%∋∋−;<>!4的离心机中离心∀><∋Φ的分液漏斗中重复上述操作2次将上清液过滤到(&∋液漏斗中加人2/向分钠副七振荡&皿4静置分层去掉水层将有机层过无水硫酸钠至巧Δ耐浓缩瓶中2&℃水浴旋转蒸发至约于1而∋℃的水浴中用氮气吹干将浓缩瓶置于1用&而石油醚&耐刻度管中其余操作同实验方法+转移到((结果与分析实验对样品采用高速匀浆分别用石油醚正己烷丙酮义习福建轻纺》11巧《∋%季蘸巍论文)!Χ Μ方法Ν,8,从表2的结果可以看出用方法+Α提取人参中的硝基苯%/(6∋的平均加标回收率分别为/Κ%&/(Κ22Κ∋均在/Κ以上%种方法提取五氯硝基苯的加标回收率在以∋&水平上差异不显著因为石油醚低毒易纯化成本低环境友好并且从添加回收的气相色谱图看石油醚作为提取溶剂的色谱图的基质干扰相对较小所以采用方法+比较科学合理%讨论由于五氯硝基苯不溶于水溶于有机溶剂化学性质稳定不易挥发方法Β氧化和分解也不受阳光和酸碱度的影响其分子结构呈弱极性根据相似相容原理来选择人参中五氯硝基苯的提取方法和溶剂并以硫酸磺化的方法进行净化油醚以石正己烷丙酮;石油醚∃ϑ;#ϑ2;10水Η丙酮水Η乙睛丙酮;石油作为提取溶剂研究结果表明以石油醚醚∃ϑ;ϑ∋刀&正己烷;120作为提取溶剂时的加标回收率均在/∋Κ以上且在水平上差异不显著而用水Η丙酮水Η乙睛作为提取溶剂时想人参中五氯硝基苯的加标回收率没有+8Α%种方法理这说明提取人参中五氯硝基苯时选用非极性溶剂或极性较小的溶剂提取的回收率比较高考虑到石油醚经济低毒环境友好因此宜采用方法+作为检测人参中五氯硝基苯残留量的前处理方法方法≅参考文献Π2ΟΟΘΠ#中华人民共和国食品药品监督管理局中华人民共和国药典(∋∋&Π食品卫生检验方法理化部分∃一0阿Π北京ΡΟ#中国标准出版社Π%Ο日本厚生劳动省农用化学品残留检测方法∃增补本0ΟΘΣ北京#中国标准出版社Π农药残留量实用检测方法手册囚〕’Ο北京#化学工业出版社Π∀ΟΤ2%1;Υ82∗一∋∋(%ΠΜ食品中五氯硝基苯残留量的测定Ο11/叫巧《福建轻纺》(口口