实验五：精馏实验

实验五 精 馏 实 验

一、实验目的

1．了解精馏塔的基本流程及操作方法； 2．掌握精馏塔理论塔板数的计算方法； 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法； 4．了解回流比对精馏塔性能的影响； 5．了解液泛现象。 二、实验原理

精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中浓度大，达到提纯分离目的。精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。 三、实验步骤

1. 配制约8～10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。

2. 配制20%～30%（V）酒精水溶液加入原料槽中。

3. 再次确认塔釜液位在规定的标记处后，通电加热釜液。为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。

4．当塔釜温度达到90oC时，依次进行如下操作：

（1） 关闭第一组加热棒；

（2） 马上打开冷凝器的排不凝气体阀，以排除系统内的空气，排完空

气后即关闭此阀；

（3） 打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体（可回收利用配制

做原料），然后关闭；

（4） 打开冷却水阀门往冷凝器内通冷却水。

5．通过可控硅把塔釜调节到约94-98oC左右，控制塔釜内的压力比大气压稍大一些。 6．进行全回流操作，7-10分钟。

7．全回流结束后，调整回流比在1.9-4之间。 8．接着打开进料泵，并调节适当的进料流量。

精馏操作要调节的参数较多，对于初次使用本设备的学生来说，难度较大，为了学生实验顺利，给出以下参数供操作时参考：

塔釜：温度控制在94-98oC左右， 压力控制比大气压稍大一些；

中间塔板温度：控制在80～82℃；塔顶蒸气温度：控制在78～79℃左右； 回流流量：1-3 L/h；产品流量：1-2 L/h；进料流量： 3-6L/h。

9．控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般2/3）。

10．稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。（釜液冷却至少

30℃以下进行测量）。

11．当产品浓度达到88-95%（V），记录温度、压力、流量等全部数据，并填写下表，

一个操作过程结束。 四、实验数据记录

表1 精馏实验记录表 加热功率： 2.6KW 冷却水入口温度： 冷却水出口温度： 进料板温度： 塔釜温度： 进料槽温度： 产品温度： 回流温度： 中间塔板温度： 塔顶蒸汽温度： 回流比： 进料板位置： 流量 酒精计读温度 20℃体积分20℃密度 质量分数摩尔分数项 目 （L/h） 数 （℃） 数（%） （%） （%） (g/cm3)

馏出液 釜 液 进 料 五、实验数据处理 1．实验数据转换

查有关图表，把实验数据中的酒度计读数转换为摩尔浓度，酒精浓度由酒度计示值通过查表转换成质量分率与摩尔分率。 2．求回流比R

回流比对蒸馏产品的浓度有很大影响，按下式计算：

R=回流量L/产品量D 本示例： R=3.8/2=1.9 3．精馏段操作线方程的求法

精馏段操作线方程的一般表示如下：

yn1RR1xnxDR1(%)

式中， xD 为塔顶产物摩尔浓度

xn 下降液相摩尔浓度 yn+1 上升汽相摩尔浓度

把本示例R=1.9, xD=0.7 代入上式，得本示例精馏段操作线方程如下：

yn10.655xn0.242

4．q值的计算

q值表示进料的物理状况，q值的一般计算式如下：

qCptrmrm

式中： Cp 为进料的比热 kJ/kmol. ℃

Δt 进料的温度与泡点的温差 ℃ rm 进料的汽化潜热 kJ/kmol

本示例：26 ℃的进料摩尔浓度为11%，对应的泡点为87 ℃， 所以Δt =87-26=61 ℃ 进料比热Cp =3.04×46×0.11+4.18×18×(1-0.11)=81kJ/kmol. ℃ 进料的汽化潜热rm =46×943×0.11+18×2400×(1-0.11)=43220kJ/kmol

所以 ：q=1.11 5. q 线方程

q 线方程的一般表达式如下： 本示例： q=1.11 xF=0.11 所以

yqq1xxFq1

y10.1x1.0346．在酒精-水汽液平衡图上画q 线方程与精馏段操作线方程，求理论塔板数NT

如下图所示， 先画酒精-水汽液平衡图；然后据q线方程与精馏段操作方程画q 线和精馏段操作线；由q 线和精馏段操作线的交点画提馏段操作方程。 y 作图求得理论塔板数NT=6（包括塔釜）

平衡线 提馏线

精馏q线

图3 酒精-水汽液平衡图

7．求全塔效率ET

全塔效率ET=理论板数NT/实际塔板数NP

示例： 蒸馏塔有n块塔板，加上塔釜1块塔板， 即：NP=（ n + 1）块 六、实验注意事项

1．精馏操作先预热，全回流10分钟，全回流状态下没有进料，也没产品，不能启动进料泵；

2．精馏过程中一定要控制温度，不能超过95度，避免温度过高引起意外； 3．精馏实验停止前，注意操作顺序：先停加热，再停泵，最后停冷却水。 注：1 进料摩尔分率浓度是由配制稀酒精溶液时的配料量确定的； 2 加大塔釜加热功率，可观察到液泛现象；

3 操作结束后，关掉电源开关和冷却水阀门；

4 做完实验后,按以下步骤处理实验数据,目标是求出理论板数与全塔效率。 七、思考题 预习思考题：

1．精馏操作中的全回流起什么作用？全回流操作在什么情况下启用？全回流操作时是否需要开启离心泵？ 2．精馏塔操作过程中，若其他条件均不变，增大塔顶回流比，产品浓度如何变化？ 3．本次实验中，精馏塔的实际塔板数是如何确定的？ 实验报告思考题：

1．本实验中，进料的热状态如何？若塔顶回流比确定，进料热状态对精馏塔产品有何影响？

2．本次实验中，加热装置、进料泵及冷却水阀门，在实验开始时三者启动顺序如何？实验停止时三者关闭顺序如何？

实验八 停留时间分布的测定

一、 实验目的

1. 了解利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法； 2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法；

3. 了解学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。 二、 实验原理

停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入的方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。

脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入主体流，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。整个过程可以用图1形象地描述。

示踪剂检测 示踪剂加入

Ｑ ∞ Q (a) 脉冲输入法

c0 c0

t=0 t

(b) 脉冲输入 (c) 出口响应

图1 脉冲法测停留时间分布

脉冲输入法测得的停留时间分布代表了物料在反应器中的停留时间分布密度即E(t)。若加入示踪剂后混合流体的流率为Q，出口处示踪剂浓度为C（t），在dt时间里示踪剂的流出量为Qc(t)dt，由E(t)定义知E(t)dt是出口物料中停留时间在t与t+dt之间示踪剂所占分率，若在反应器入口加入示踪剂总量为m 对反应器出口作示踪剂的物料衡算，即

示踪剂的加入量可以用下式计算

（１）

C C

（２）

在Ｑ值不变的情况下，由（１）式和（２）式求出：

（３）

关于停留时间的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即

（４）

用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。

_数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t，即

（５）

方差是和理想反应器模型关系密切的参数，它的定义是：

_ （６）

2若采用无因次方差

则有

22i/t2对活塞流反应器

20,而对全混流反应器

21;对介于上

述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数Ｎ可以由实验数据处理得到的

2来计算。

（７）

当Ｎ为整数时，代表该非理想流动反应器可以用Ｎ个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当Ｎ为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。

三、实验设备的特点

1. 本实验装置数据稳定,重现性好, 使用方便，安全可靠。 2. 本装置设备紧凑，功能齐全。

四、装置、流程及试剂

图2 停留时间分布装置图

反应器为有机玻璃制成的搅拌釜。其有效容积为1000ml。搅拌方式为叶轮搅拌。流程中配有四个这样的搅拌釜。示踪剂是通过一个电 磁阀瞬时注入反应器。示踪剂KCl 在不同时刻浓度c(t)的检测通过电导率仪完成。

图3 数据采集原理方框图

电导率仪的传感为铂电极，当含有KCl的水溶液通过安装在釜内液相出口处铂电极时，电导率仪将浓度c(t)转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与A／D转机卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。该代表浓度c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及N后，由打印机输出。 五、实验步骤

1. 准备工作：

1) 在室温下，配KCl饱和溶液500ml ，取100 ml从釜中拆下电极头，然后把电极头 分别插入KCl饱和溶液，把电导仪打到校正档调满刻度，进行电极校正，然后装好电 极。

2) 把料液槽中加满水，打开泵进口处阀门，关闭流量计阀门，检查各阀门开关状况， 调整到适当的位置。

2.三釜串联实验

1) 将三釜串联的开关打开，大釜开关关闭，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到三釜的位置，打开泵回流开关。

2) 打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调节阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关闭泵回流阀）。

3) 缓缓调节各釜顶部放空阀，让水充满釜，打开搅拌开关，调节搅拌速率到适当位置。

4) 打开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行15min。

5) 待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂，在记录纸上作起始标记。 6)当记录仪上显示的浓度在2min内觉察不到变化时，即认为终点己到。 3 实验结束 1) 实验完毕，关闭搅拌开关、泵开关，关上总电源开关，清洗示踪剂加料槽中的KCl溶液，放出釜内液体（有必要的话活化电极）。

2) 可把三釜串联开关关闭，打开大釜开关，将示踪剂加料阀调到大釜位置按上述操作进行大釜试验，其数据与小釜数据进行比较。

六、数据处理

序号 时间/s 电导率1/us·cm-1 c1(t)/mol·l-1 电导率2/us·cm-1 c2(t)/mol·l-1 电导率3/us·cm-1 c3(t)/mol·l-1 1 2 3 4

七、结果讨论

1. 将各个时刻所记录的电导率值，根据对应温度下的电导率和浓度关系：在25OC时

c(t)7.39610对应的E(t)值。

64.50104，计算出相应的c(t)值，并根据公式E(t)Qc(t)m计算出各个时刻

2．以E(t)为纵坐标，t为横坐标，标绘出E(t)~t曲线。

n[t3．根据ti1niE(ti)]，计算t值。

i1nE(ti)4．根据2tE(ti)tiE9ti)2i1nt，计算2t的值。

i15. 根据2t2t，计算2值。

六．思考题

1．测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 2．停留时间分布函数与停留时间分布函数有哪些性质？二者有何关系？ 3．模型参数N与实验中反应釜的个数有何不同？为什么？

1．脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。

2．停留时间分布密度函数：在稳定连续流动系统中，同时进入反应器的N个流体粒子中，其停留时间为t～t+dt

dN的那部分粒子占总粒子数N的分率记作：N0E(t)dt,E(t)依此定义

E(t)函数具有归一化的性质：

E(t)dt1.0

停留时间分布函数在稳定连续流动系统中，同时进入反应器的N个流体粒子中，其停留时间小于t的那部

F(t)分粒子占总粒子数N的分率记作：

t0dNN,F(t)

E(t),F(t)之间的关系

F(t)

t0dNNt0E(t)dt

E(t)t0dF(t)dt

0以及

F(0)0;tF()E(t)dt1.0

.3．模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。

实验七 洞道干燥实验装置

一. 装置的用途和特点 (一) 用途

1. 供学生做实验，学习干燥曲线和干燥速率曲线及临界湿含量的实验测定方法，加深对干燥操作过程及其机理的理解。

2. 供学生学习干湿球温度湿度计的使用方法，学习被干燥物料与热空气之间对流传热系数的测定方法。 3. 供学生通过实物了解干燥操作中废气循环的流程和概念。

4. 为学生提供一个由气体流量计读数求指定截面处气体流速的实际例子，以便掌握其计算方法。 5. 实验研究恒速干燥速率，临界湿含量，平衡湿含量随其影响因素的变化规律。 (二) 特点

1. 结构紧凑，占地面积小。 2. 干燥介质空气流量的调节范围大。 3. 耗能量小。

4. 实验操作十分方便。

5. 可以很容易地测得常见的典型的干燥曲线，干燥速率曲线和恒速段热空气与被干燥物表面之间的对流传热系数。

二. 装置的基本情况 (一) 流程示意见图 1。 (二) 一些部件和设备的简单情况

1. 洞道干燥器： 空气流通的横截面积见表 2。

2. 鼓风机：上海兴益电器厂BYF7132型三相低噪声中压风机，最大出口风压为1.7[kPa]，电机功率为0.55 [kW]。

3. 空气预热器： 三个电热器并联， 每个电热器的额定功率为450 [W]，额定电压为220 [∨]。

4. 重量变送器： 量程0-200[g]，精度0.1级，输出0-5[V]，供电电源12[VDC]。 5. 压差变送器： 量程0-10[kPa], 精度0.5级，输出4-20[mA]，供电电源24[VDC]。 6．显示仪表：a.重量显示：输入0-5[V],显示0-200[g]，供电电源220[VAC]。 b.压差显示：输入4-20[mA], 显示0-4[kPa]，供电电源220[VAC]。 c.温度显示：输入Cu50, 显示-50-150[℃]，供电电源220[VAC]。

d.温度显示控制仪表：输入Cu50, 显示-50-150[℃]，输出0-5[V],供电电源220[VAC]。(具

体使用方法参见仪表使用说明书)

7．被干燥物的试样。

被干燥物料为工业呢，每一套装置所用某种纺织布料的干燥面积、绝干物料量可能稍有差别，具体数值见调试实验的数据表，表2等

。

三. 装置的使用方法 (一)实验前的准备工作

图1 实验装置流程图

1. 中压风机；2.孔板流量计；3. 空气进口温度计；4.重量传感器；5.被干燥物料；6.加热器；

7.干球温度计；8.湿球温度计；9.洞道干燥器；10.废气排出阀；11.废气循环阀； 12.新鲜空气进气阀；13.干球温度显示控制仪表；14.湿球温度显示仪表； 15.进口温度显示仪表；16.流量压差显示仪表；17.重量显示仪表；18.压力变送器。

1. 将被干燥物料试样进行充分的浸泡。

2. 向湿球温度湿度计的附加蓄水池内，补充适量的水， 使池内水面上升至适当位置。 3. 将被干燥物料的空支架安装在洞道内。 4. 调节新空气入口阀到全开的位置。

(二) 装置的实验操作方法 a.手动操作：

1. 按下电源开关的绿色按键，在按风机开关按钮，开动风机。

2. 调节三个蝶阀到适当的位置，将空气流量调至所需读数。

3. 在温度显示控制仪表上，利用(＜,＞,︿)键调节实验所需温度值，sv窗口显示，此时pv窗口所显示的即为干燥器的干球温度值，按下加热开关，让电热器通电。

4. 干燥器的流量和干球温度恒定达5分钟之后，即可开始实验。此时，读取数字显示仪的读数作为试样支撑架的重量(GD)。

5. 将被干燥物料试样从水盆内取出，控去浮挂在其表面上的水份(使用呢子物料时，最好用力挤去所含的水分，以免干燥时间过长。将支架从干燥器内取出，再将支架插入试样内直至尽头)。

6. 将支架连同试样放入洞道内，并安插在其支撑杆上。注意：不能用力过大，使传感器受损。

7. 立即按下秒表开始计时，并记录显示仪表的显示值。然后每隔一段时间记录数据一次( 记录总重量和时间 )，直至减少同样时间重量的减少是恒速阶段所用时间的8倍时，即可结束实验。注意： 最后若发现时间已过去很长，但减少的重量还达不到所要求的克数，则可立即记录数据。

b.计算机自动采集：

1. 打开计算机程序，点击〈启动风机〉键。

2. 点击〈开始加热〉键，在提示对话窗中输入所需温度，点击〈确定〉。

3. 点击〈实验操作〉下的〈开始实验〉，根据提示的对话窗输入相应的数值，点击〈确定〉。

4. 再弹出的对话窗中点击〈读取操作条件〉，看各项数据达到所需要求并稳定后，将被干燥物料放入干燥

箱中，点击〈确定〉开始实验。

注意：放入物料后不要在点击〈读取操作条件〉，那样会使实验程序进入错误状态，无法正常数据的采集和处理。

(三) 装置使用的注意事项

1. 在安装试样时，一定要小心保护传感器，以免用力过大使传感器造成机械性损伤。 2. 在设定温度给定值时，不要改动其它仪表参数，以免影响控温效果。

3. 为了设备的安全，开车时，一定要先开风机后开空气预热器的电热器。停车时则反之。

4．突然断电后，在次开启实验时，检查风机开关、加热器开关是否已被按下，如果被按下，请再按一下使其弹起，不再处于导通状态。 四. 实验结果的处理

(一)

调试实验的结果

1. 调试实验的数据见表2， 表中符号的意义如下： S─干燥面积， [m2] GC─绝干物料量， [g] R─空气流量计的读数， [kPa] To─干燥器进口空气温度， [℃] t─试样放置处的干球温度， [℃] tw─试样放置处的湿球温度， [℃] GD─试样支撑架的重量， [g]

GT─被干燥物料和支撑架的\"总重量\"， [g] G─被干燥物料的重量， [g] T─累计的干燥时间， [S]

X─物料的干基含水量， [kg水／kg绝干物料]

XAV─两次记录之间的被干燥物料的平均含水量， [kg水／kg绝干物料] U─干燥速率， [kg水／(s·m2)] 2. 数据的计算举例

以表2所示的实验的第i和i＋1组数据为例 (1) 公式： 被干燥物料的重量 G：

GiGGi1GT，iGD ，[g] (1) ，[g] (2)

T，i1GD 被干燥物料的干基含水量 X：

XiGiGGGcc ， [kg水／kg绝干物料] (3)

Xi1i1GccG ，[kg水／kg绝干物料] (4)

两次记录之间的平均含水量 XAV

XAVXiX2i1 ，[kg水／kg绝干物料] (5)

两次记录之间的平均干燥速率

UGC103dXGC103Xi1Xi ，[kg水／(s·m2)] (6)

SdTSTi1TI 干燥曲线X─T曲线，用X、T数据进行标绘，见图 2。 干燥速率曲线U─X曲线，用U、XAV数据进行标绘，见图 3 。 恒速阶段空气至物料表面的对流传热系数

QU3Ctw10 Stttw ，[Ｗ／(m2℃)] 流量计处体积流量∨t[m3／h]用其回归式算出。

由流量公式[1]计算 Vtc0A2P0

t其中，c0-孔板流量计孔流系数，c0=0.65 A0-孔的面积 m2

d0-孔板孔径 ， d0 =0.040 m

Vt- 空气入口温度（及流量计处温度）下的体积流量，m3/h ； P-孔板两端压差，Kpa

3t-空气入口温度（及流量计处温度）下密度，Kg/m。 干燥试样放置处的空气流量

VVt试273h] 273t ，[m3／0 干燥试样放置处的空气流速

uV3600A ，[m／s] (2) 数据：以表1实验数据为例进行计算(见表２)

i＝1

i＋1＝2 GT，i＝185.6[g] GT，i＋1＝184.1[g] GD＝98.3[g]

由式(1)(2)得： Gi＝87.3[g]， Gi＋1＝85.8[g]

GC＝20.9[g]

由式(3)(4)得： Xi＝3.1770 [kg水／kg绝干物料]

Xi＋1＝3.1053 [kg水／kg绝干物料]

由式(5)得： XAV＝3.1411 [kg水／kg绝干物料]

S＝2×0.139×0.078=0.021684[m2]

(7)

(9)

(10)

Ti＝0 [s]， Ti＋1＝180 [s]

由式(6)得： U＝3.611×10-4 [kg水／(s·m2)]

实验四 氨气的吸收与解吸实验

一、 实验目的

1. 了解填料吸收装置的基本流程及设备结构； 2. 了解气体流速与压强降的关系；

3. 了解气体空塔气速和喷淋密度对总吸收系数的影响； 4. 掌握吸收总系数K的测定方法；

5. 掌握测定填料塔的流体力学性能的方法。 二、 实验装置的特点

测量流体力学性能是吸收实验的一项重要内容，填料塔流体力学特性包括压强降和液泛规律。计算填料塔需用动力时，必须知道压强降的大小。而确定吸收塔的气、液负载量时，则必须了解液泛的规律。实验用空气与水进行，在各种喷淋量下，逐步增大气速，记录必要的数据直至刚出现液泛时止。必须注意，不要使气速过分超过泛点，避免冲跑和冲破填料。 三、 实验装置流程如图

图1 XSGX—1 吸收与解吸实验装置流程图

四、实验内容与步骤

（一）填料塔流体力学特性的测定

本项实验操作不要开动氨气系统，仅用水对空气进行操作。

1. 先开动供水系统。首先打开出水端阀门，再慢慢打开进水阀，开动供水系统中的滤水器。

注意：如果在出水端阀门关闭情况下开进水阀，则滤水器可能超压。

2. 开动空气系统。开动时要首先全开叶氏风机的旁通阀，然后再启动叶氏风机，风机启动后再通过关小旁通阀的

方法调节空气流量。否则风机一开动，系统内气速突然上升可能碰坏空气转子流量计。 3. 慢慢加大气速到接近液泛，使填料全面润湿一次，然后回复到预定气速再进行正式测定。 4. 正式测定时，固定某一喷淋量，测定某一气速下填料的压降，按实验记录表格记录数据。

5. 实验完毕，停机。先全开旁通阀，待转子转速降下来以后再停机。否则突然停机，气流突然停止，转子就会猛

然摔下，打坏流量计。 （二）传质系数的测定

1. 确定好操作条件(氨气流量、空气流量、喷淋量)，准备好尾气分析器。 2. 开动水系统和空气系统，一切准备就绪后开动氨气系统。

3. 开动氨气系统。弄清氨气自动减压阀的构造，开动时首先将自动减压阀的弹簧放松，使自动减压阀处于关闭状

态，然后打开氨瓶瓶顶阀，此时自动减压阀的高压压力表应有示值。接下来先关好氨气转子流量计前的调节阀，

再缓缓压紧减压阀的弹簧，使阀门打开，同时注视低压氨气压力表，至压力表的示值达到5×10Pa或8×10Pa时即可停止。

4. 然后用转子流量计前的调节阀调节氨气流量，按照设计的参数进行实验，做好数据记录工作。

5. 实验完毕，随即关闭氨气系统，尽可能节约氨气，关闭氨气系统的步骤和开动步骤相反。关闭空气系统，先全

开旁通阀，待转子转速降下来以后再停机。 （三）尾气浓度的测定 尾气分析法

要应用在这里是有一定困难的。所以我们仍沿用灵敏度高而准确的化学法。我们还改革了一下，可免除滴定操作的麻烦，仪器可以直接读出结果，简单可行，我们曾用已知成份的样品气体进行核对，证实仪器是准确的。 （2）、仪器工作原理

请参看图10，预先往吸收管（8）装入稀硫酸作为吸收液，加入指示剂，（两滴甲基红）分析开始，打开考

克（5），被测气体通过吸收管后其中的氨被吸收而空气则由湿式气体流量计计量所流过的总体积，当吸收液到达终点时

1—尾气管

2—尾气调压阀 3—取样管（管口对正气流方向） 4—定压器

4

4

5—玻璃考克 6—快装接头 图2

7—吸收盒 8—吸收管 9—湿式气体流计

分析仪流程图

（由红变黄）立即关闭考克5，因为吸收液是已知量，被吸收的氨量也就固定，所以湿式气体流量计所计量的空气总体积就直接反映出被测气的浓度（见例题2）

吸收管装在透明的吸收盒内，每分析一个气样换一个盒子。如果加入吸收液后液面未到达刻线，应加蒸馏水补足，使吸收液能正常循环，测量时注意控制考克5的开度，太大气流夹带吸收液，太小拖延时间，要求不夹带前提下尽可能大。 （1）、分析方法的选用：

成份分析现时最流行是色谱，但在本实验中，被分析的是氨和空气混合气，这两种气体导热系数很接近，而尾气中氨的浓度本来就很低，更加和空气没有什么区别，因此，基于导热系数差异而进行分析的色谱法（3）、仪器刻度的制作

尾气通过吸收器，当其中的硫酸被尾气中的氨刚好完全中和时，若所能过的空气体积为V0空[毫升]（标准状态）被吸收的氨的体积为V0氨[毫升]（标准状态），则尾气浓度Y2为：

Y2=

VoVo氨空 [比分子分数] （6-1）

Vo空——由湿式气体流量计测量，再换算为标准状态，换算公式：

Vo空=

P1ToPoT1V

（6-2）

式中：V——湿式气体流量计所量得的体积 [毫升] P1，T1 空气流经湿式气体流量计时的压强和温度[毫米汞柱]、[K] Po，To [760毫米汞柱]、[273K]

在我们的具体装置中P1实际上等于大气压强，因此可取本地区平均大气压Pm，

令Cp=

PmPo则 Vo空=

ToT1VCP

（6-3）

Vo氨的数值可根据加入吸收管的硫酸溶液体积和浓度求出：

Vo氨=22.1VsNs

(6-4)

式中：Vs————加入吸收管中的硫酸溶液体积 [毫升] Ns————硫酸液的当量浓度

注：N——是当量浓度的单位 1N=1（克当量/升）=1[毫克当量/毫升]

（6-4）式的推导见附录。 合并（6-4），（6-3），（6-1）式：

Y2=22.1(

T1VsNToVCsp) (6-5)

 Cp、Vs、To均为给定量， T1温度时：Y2=

CV （6-6）

C=22.1VsNs

T11pToC=Const.

例题1： 某次尾气分析：加入吸收管的硫酸液Vs=1[毫升]

Ns=0.04637[N] 到吸收液刚中和时湿式气体流量计示值： V=1.5[升]

气浓度多少？

解：广州地区平均大气压760.4mmHg, Cp1 Y2=22.1×

=0.000758 [比分子分数]

1.51000273例题2：试制作10oC和30oC温度下，湿式气体流量计示值与尾气浓度的关系线，加入吸收管的硫酸液

同例题1。体积分别为1、2毫升。 2毫升，10C时：Y2（10）=22.1×

o

气温30[oC]

问尾

0.046371(303)0.046372V1000-22832730.2121021V1 30C时:Y2（30）=0.227×10

o

-2

V

1×10864A-0.04637NH2SO4 2mlB-0.04637NH2SO4 1ml尾气浓度 （比分子分数）21×10864-321×10-40.10.20.30.40.60.812346810图11 V —湿式气体流量计所示的空气体积[升] （4）附录：式（6-4）的推导过程：

式（6-4）：Vo氨=22.1VsNs

其中22.1是1毫克分子氨在标准状态下的体积。[毫升/毫克分子]这是因为标准状态下氨的重度=0.7708[克

/升]或[毫克/毫升]

又：1毫克分子氨的重量是17.03毫克



1毫克分子氨在标准状态下的体积：

17.03（

）=22.1

0.7708硫酸吸收氨时反应方程如下： NH3的分子量=17 H2SO4的当量=98/2=49

由方程（6-7）知2×17的氨与98硫酸反应完全，即17的氨与49硫酸反应完全，因为1毫克分子氨重

17毫克，1毫克当量的硫酸重49毫克，故亦即1毫克分子氨与1毫克当量硫酸反应完全。也就是说当吸收管中的硫酸到达中和时参与反应的氨的毫克分子数在数值上与所加入的硫酸的毫克当量数相等。加入吸收管中的硫酸的毫克当量数为：

VsNs Vs—[毫升]Ns—[毫克当量/毫升]所以，Vo氨=22.1VsNs [毫升] 七、实验记录

填料塔流体阻力实验记录表

实验设备编号： ；实验日期 年 月 日 1． 基本数据

实验介质：空气、水；填料种类：拉西坏；填料层高度： m；塔内径： m填料规格：12mm × 12mm×1.3 mm . 2． 操作记录

大气压强 空 气 流 量 序号 流量计示值 流量计前压强（Pa） 温度(℃) 流量(标态)(m3/h) 水流量 填料层压强降（Pa） 塔内现象

1[毫升/毫克分子]

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4 H2SO4分子量=98

(6-7)

流量计示值 流量(L/min) 水温(℃) 注：塔内现象栏用以记录“塔顶积液”、“雾沫夹带严重”等现象。

传质系数测定记录表

实验设备编号：XS型填料吸收塔； 实验日期： 年 月 日 1.基本数据

气体种类：氨、空气混合气；吸收剂：水；填料种类：瓷环(拉西环)；填料装填高度

23

m ；自由体积： ；填料规格 （外径×高×壁厚）；比表面积 m/m;塔内径 m 。 2．操作记录

大气压强 Pa 序 号 项1 2 3 4 5 6 目 流量计前压强（Pa,表压） 空气温度(℃) 流量计指示值 空 标定状态下空气的温度气 (K) 流 标定状态下空气压强量 (Pa) 按标定状态计的流量(m3/h) 按标准状态计的流量(m3/h) 氨 流量计前压强（Pa,表气 压） 流 氨气温度(℃) 量 流量计指示值

标定状态下空气的温度(K) 标定状态下空气压强(Pa) 按标定状态计的流量(m3/h) 按标准状态计的流量(m3/h) 氨气含纯氨百分数 温度(℃) 流量计示值 实际流量（L/min） 吸收液（硫酸）浓度（mol/L）吸收液量(mL) 尾气体积(L) 尾气摩尔分数(%) 塔顶压强(Pa，表压) 塔顶塔底压强差(Pa) 塔内平均压强(Pa，绝对压) 备注 水 流量 尾气浓度 塔内压强

八、思考题 预习思考题

1． 简述本次实验中空气系统的启动流程及实验结束时空气系统的关闭流程。 2． 本次实验中，空气系统、水系统、氨气系统的开启顺序如何？

3． 逆流操作的吸收塔，若其他条件不变，增大液相流量，气液出口浓度如何变化？最小液汽比如何变化？操作

线斜率如何变化？

4． 逆流操作的吸收塔，若其他条件不变，增大气相中溶质的体积分数，气液出口浓度如何变化？最小液汽比如

何变化？操作线斜率如何变化？

实验报告思考题

附录：吸收与解吸计算 一、吸收系数的测定 1．原理

吸收过程可用下列方程表示： G=KyαVp△Ym

3

(3-1)

式中Kyα——以气相为推动力的体积吸收系数。[kmol/h·m]

显然，要知道具体某个吸收过程的吸收系数，只需设法测量出上式中其他各项即可求出吸收系数。上式其他各项的意义如下：

G——单位时间吸收的组分量 [kmol/h] Vp——填料体积[m] △Ym——平均传质推动力

（1）G，可以通过测量气相进、出口浓度和隋性气体流量计得：

G=V(Y1—Y2)

V——惰性气体流量，[kmol/s]本装置中由空气转子流量计测量。 Y1、Y2——进、出塔的气相组成。 （2）△Ym求取

3

Y2X2（3-2） Y1X1

图3

△Ym=

(YY*)1(YY*)ln(YY*)1(YY*)22 (3-3)

式中Y*表示平衡时的气相浓度

下标1，2分别表示塔底和塔顶，见图3。

2、数据整理过程示例

下面用具体数据举例说明，用表1序号1数据做例子。 （1）求空气流量：（Qo） 转子流量计示值15.5（米/时） 转子流量计标定压强760mmHg 转子流量计标定温度：20C

使用状态：流量计前表压：26.4mmHg 大气压：760mmHg 流量计前温度：32C

标准状态下空气流量（Qo）按附录1式（5-6）计算：

o

o3

QoQ1ToPoP1P2T1T2

Po=760 P1=760

Q1=15.5 To=273 Qo=14.4(米/时) （2）求氨气流量

3

P2=760+26.4=786.4 T1=273+20=293 T2=273+32=305

转子流量计示值：1.18（米/时） 转子流量计标定介质：空气

标定压强：760mmHg标定温度：20C(293k)

使用状态：计前表压：18.5mmHg 即绝对压：778.5mmHg 温度：31C

标准状态下氨流量按附录式（5-8）计算 Q20=Q1

o

o

3

ToPor10P2P1r20T2T1

Po=760

P1=760

Q1=1.18 P2=778.5

To=273 T1=293

T2=304

标定介质在标准状态下重度r10=1.2928

被测介质是含氨98%的气体，标准状态下的重度Q20=1.45 [标准米/时]

因为氨含量为98%，故纯氨流量为1.45×0.98=1.42 [标准米/时]

表1 吸收实验数据 项目 空

流量计示值 序号 [m3/h] 1 15.5 2 16.5 3

3

200.7810（详见附录例题），所以

气 计前表压 温度 氨 气 流量计示值 计前表压 温度 流量计示值 温度 空气体积[升] 温度[oC] 吸收液：硫酸体积0.04391N 大气压[mmHg] 塔顶表压[cmH2O] 填料层压差[cmH2O] [mmHg] [oC] [m3/h] [mmHg] [oC] [升/时] [oC] 26.4 32 1.18 18.5 31 115 31 53 31 2ml 8.8 13.6 26 32 1.25 18.5 31 102 31 11.4 31 1ml 8.5 13.2 水 浓 度 压 强

（3）计算Y1 、Y2

Y1= Q20 / Qo =1.42/14.4=0.099 由附录式6-5得: Y2=0.00004 （4）计算V

V=V×1.293/28.96=14.4×1.293/28.96=0.65(kmol/h) 空气分子量：28.96 空气密度：1.293 （5）计算G

G=V（Y1-Y2）=0.65×(0.099-0.00004)=0.0640[kmol/h] （7）亨利系数

当溶液浓度不大于10%时，平衡关系服从亨利定律：

y*=mx

用摩尔比表示：

Y*=

mX1(1m)X

当浓度很低时：

Y*=mX

式中相平衡常数m=

(3-4)

PP——混合气体总压[大气压] E——亨利系数 [大气压] 温度：取水温31C

m=E/P=1.23

（8）求L和X1 L=

o

E（绝对）

（绝对）（见图2）

E=1.23

Q水M水 Q水=115升/时 水=999公斤/米3 M水=18

水L=6.4[kmol/h]

（液相浓度≤5%）2.01.81.6亨利系数 （大气压）1.41.21.00.80.60.40.201020温度（℃）3040 图2 NH3的亨利系数

出塔液相浓度X1，可由物料衡算式计算： L（X1—X2）=V（Y1—Y2）

因进塔为清水，X2=0，代入前面已计出的其他各项数值： X1=

VLL =0.064/6.4=0.01

（9）计算△Ym

(Y1Y2)G

以X1代入式（3-10）得 Y1*=mX1=1.23×0.01=0.0123 代入式（3—3） △Ym=0.01 填料体积

Vp=0.8×0.111×0.111×3.14/4=0.00774立方米 体积吸收系数

Kyα=G/Vp/△Ym=813（kmol/h/m）

二、解吸系数的测定 1．原理

3

Y2X2Y1X1 图3解吸过程

解收过程可用下列方程表示： G=KyαVp△Ym

3

(3-5)

式中Kyα——以气相为推动力的体积解吸系数。[kmol/h·m]

显然，要知道具体某个解吸过程的解吸系数，只需设法测量出上式中其他各项即可求出解吸系数。上式其他各项的意义如下：

G——单位时间解吸的组分量 [kmol/h] Vp——填料体积[m] △Ym——平均传质推动力

（1）G，可以通过测量气相进、出口浓度和隋性气体流量计得： G=V(Y1—Y2)

V——惰性气体流量，[kmol/s]本装置中由空气转子流量计测量。 Y1、Y2——进、出塔的气相组成（见图3）。 （2）△Ym求取 △Ym=

3

（3-5） (YY)1(Yln(Y(YY)2Y)1Y)2 (3-6)

式中Y*表示平衡时的气相浓度

下标1，2分别表示塔底和塔顶（见图3）。 表2 解吸实验记录

项目 空 气 流量计示值 计前表压 温度 流量计示值 计前表压 温度 流量计示值 温度 序号 [m3/h] [mmHg] [oC] [m3/h] [mmHg] [oC] [升/时] [oC] 温度[oC] 尾气浓度Y2 1 16 28.3 32 150 31 5.9 31 2ml, 2 20 23.5 32 106 31 0.5 31 2ml, 氨 气 水 浓 度

吸收液：硫酸 空气体积[升] 0.04391N 体积：1毫升

压 大气压 [mmHg] 强 塔顶表压 [cmH2O] 填料层压差 [cmH2O]

2、数据整理示例

用表2序号1数据做例子。 （1）求空气流量：（Qo）

Q3

o=14.9米/时（计算过程同吸收） （2）计算Y 1,Y2 Y1=0

由附录式6-5得: Y2=0.000365 （3）计算空气流量V

V=14.9×1.293/28.96=0.67(kmol/h) 空气分子量：28.96 空气密度：1.293

（4）计算解吸量G

G=V（Y2-Y1）=0.67(0.000365-0)=0.000244[kmol/h]

（5）亨利系数

当溶液浓度不大于10%时，平衡关系服从亨利定律：

y*=mx

用摩尔比表示：

Y*=

mX

1(1m)X 当浓度很低时：

Y*=mX

式中相平衡常数m=

E

PP——混合气体总压[大气压]

（绝对）

E——亨利系数 [大气压]

（绝对）（见图2）温度：取水温31o

C E=1.23

m=E/P=1.23

（6）求L和X1 L=

Q水水 Q水=150升/时 水=999公斤/米3M水L=8.33[kmol/h]

出塔液相浓度X1，可由物料衡算式计算： L（X2—X1）=V（Y2—Y1）= G 代入前面已计出的其他各项数值： X1=0.00997 （7）计算△Ym

8 9.5 18.3 15

(3-7)

水=18

M

以X1代入式（3-10）得

Y1*=m X1=1.23×0.00997=0.01226 Y2*=m X2=1.23×0.01=0.0123 代入式（3—6） △Ym=0.012 填料体积

Vp=0.8×0.111×0.111×3.14/4=0.00774立方米 体积解吸系数

Kyα=G/Vp/△Ym=2.63kmol/h/m3

可见，体积解吸系数（2.63）比体积吸收系数（813）小很多。 预习报告思考题

1． 简述本次实验中空气系统的启动流程及实验结束时空气系统的关闭流程。 2． 本次实验中，空气系统、水系统、氨气系统的开启顺序如何？

3． 逆流操作的吸收塔，若其他条件不变，增大液相流量，气液出口浓度如何变化？最小液汽比如何变化？操作线斜率如何变化？

4． 逆流操作的吸收塔，若其他条件不变，增大气相中溶质的体积分数，气液出口浓度如何变化？最小液汽比如何变化？操作线斜率如何变化？