食品饮料成品检验标准操作规程

1. 检验依据：Q/SDP 03 2.仪器设备：

折光计 320—S PH计 752N-紫外分光光度计 碱式滴定管 锥形瓶 5ml移液管 2ml移液管 分液漏斗 铁架台 铁圈 100ml容量瓶 100ml量筒 1cm比色皿 紫外分光光度计 1ml移液管 3.试剂与试药：

0.05mol/L NaoH标准溶液 1%酚酞指示剂 校准缓冲液PH 4.01和 PH6.86

三氯甲烷：使用前重新蒸馏。

1．5％(mz/V)高锰酸钾溶液：称取1．5g高锰酸钾，用水溶解并稀释至100mL。

亚硫酸钠和硫氰酸钾混合溶液：称取10g无水亚硫酸钠(Na2SO3)，用水溶解并稀释至100mL。另取10g硫氰酸钾，用水溶解并稀释至100mL，然后二者均匀混合。

咖啡因标准储备液：根据咖啡因标准品的含量用重蒸三氯甲烷配制成每毫升相当于0．5mg咖啡因的溶液，置于冰箱中保存。 4.取样：按“样品取样法”的原则取样，取样标记清楚、明白、以供

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5.1感观：开启包装后立即嗅其香气，品尝其滋味。取250ml充分摇匀的被测样品于洁净的烧杯内，在明亮处用肉眼观察其色泽和杂质 5.2 PH值：分析步骤

在样品测定前进行常规校准。并检查当前温度值，确定是否要输入新的温度值。按开↙关关闭显示器。按模式并保持，再按开↙关。松开模式。显示屏显示b=3（或当前的设置值）按读数选择合适的组别，即使遇上断电320—S PH计也仍保留此设置。用蒸馏水洗电极并檫干净在用校准缓冲液PH 4.01和 PH6.86按小到大进行校准待显示斜率≥95％后再测定某样品的PH值：

将电极放入样品中并按读数启动测定过程，小数点会闪烁。 将显示静止在终点数值上，按读数，小数点停闪。 启动一个新的额定过程，再按读数。 读取320—S PH计显示屏的数字并记录。 5.3可溶性固形物： 5.3.1 仪器校准

用胶头滴管吸蒸馏水或自来水滴1～2滴到折射计的棱镜表面，轻轻合上感光玻璃板静置1min。使蒸馏水完全覆盖了棱镜的表面。

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用胶头滴管吸待测样液1～2滴样品滴于已校正好折射计的棱镜表面，轻轻合上感光板。静置1min。使样品完全覆盖了棱镜的表面。转到明亮的方位，透过目镜观察， 读取蓝色边线所截取的刻度位置，并记下读数。检测完后用蒸馏水向后将棱镜表面擦拭干净，不能用水直接冲洗。 5.3.3 允许差：

同一样品量测定值之差，不应大于0.05﹪。取两次测定的算术平均值作为结果，精确小数点后一位。

5.4总酸：用移液管吸取被测的样品5ml于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，摇匀。加2滴1%酚酞指示剂，待测定。

用0.05mol/LNaoH标准溶液滴定待测液至溶液从无色变为浅红色，读取读数。并计录好所消耗NaoH溶液体积。 计算：

（V－0.025）×0.07×C

N（总酸）﹪ = ×100﹪

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式中 C-----------NaoH标准溶液的摩尔浓度(mol/L)； V-----------滴定消耗NaoH标准溶液的体积ml； 0.07--------柠檬酸的系数； 5-----------样品量(ml)。

0.025--------空白消耗NaoH标准溶液的体积ml 5.5咖啡因含量：紫外分光光谱法 5.5.1 原理

咖啡因的三氯甲烷溶液在276．5nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而可进行定量。 5.5.2分析步骤

5.5.2.1 样品的处理：在100mL容量瓶中准确移入10.0～20.0mL均匀样品，加入20%乙酸锌溶液2mL，摇匀，加入10%亚铁氰化钾溶液2mL，摇匀，用水定容至100mL，摇匀，静置沉淀，过滤。取滤液5.0～20.0mL在250mL的分液漏斗中加，入1.5%高锰酸钾溶液5mL，摇匀，静置5min，加入混合溶液10mL，摇匀，加入15%磷酸溶液1mL，摇匀，加入20%氢氧化钠溶液1mL，摇匀，加入50mL重蒸三氯甲烷，振摇100次，静止分层，收集三氯甲烷。水层再加入40mL重蒸三氯甲烷，振摇100次，静置分层。合并二次三氯甲烷萃取液，并用重蒸三氯甲

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从0.5mg/mL的咖啡因标准储备液中，用重蒸三氯甲烷配制成浓度分别为0，5，10，15，20μg/mL的标准系列，以0μg/mL作参比管，调节零点，用1cm比色杯于276.5nm下测量吸光度，作吸光度－咖啡因浓度的标准曲线或求出直线回归方程。 5.5.2.3 样品的测定

在25mL具塞试管中，加入5g无水硫酸钠，倒入20mL样品的三氯甲烷制备液，摇匀，静置。将澄清的三氯甲烷用1cm比色杯于276.5nm测出其吸光度，根据标准曲线(或直线回归方程)求出样品的吸光度相当于咖啡因的浓度c(μg/mL)，同时用重蒸三氯甲烷作试剂空白。 5.5.2.4 结果 计算：

咖啡因含量（mg/L）=（C-C0）×100×100×1000 V1×V×1000

式中：——样品吸光度相当于咖啡因浓度，μg/mL； C0——试剂空白吸光度相当于咖啡因浓度，μg/mL；

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V1——移取样品处理后水溶液的体积，mL。 5.5.2.5在本实验条件下：

本法仪器检出限为0.2μg/mL，方法检出限可乐型饮料为3mg/L，咖啡、茶叶及其固体制成品为5mg/100g，咖啡或茶叶的液体制品为5mg/L。

标准曲线线性范围：0.0～30.0μg/mL。 相关系数：0.999。

方法回归率：90.1%～101.8%。 相对标准偏差：小于4.0%。 5.5.2.6允许差：

同一实验室平行测定或重复测定结果的相对偏差绝对值可乐型饮料为10%，咖啡、茶叶及其制品为15%。 5.6菌落总数：

基本操作过程:样品编号→→样品外包消毒→→倾注平皿→→接种→→培养48小时→→计数报告。

⑴样品处理：按送检样品钟点的顺序进行抽样，每个钟点抽取一盒做样品，然后按顺序排好、用大头笔按钟点的顺序进行编号，并在《微

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⑵搬样品到无菌室内，按“Z”字形顺序摆好样品；打开紫外灯消毒30分钟。

⑶消毒完毕打开空调进行通气换气；确保微检室湿度达到要求。 ⑷检验人员经过二次更衣程序进入无菌室内，并对手部、桌面进行消毒。

⑸检验人员先进行平皿编号，并对样品取样口进行消毒； ⑹点燃酒精灯后再进行接种；

⑺接种完毕倾注平皿：首先做阴性对照；最后做样品检验

⑻将倒好的平皿倒放放入培养箱内进行培养第一次观察在24小时内，第二观察在48小时后 ⑼做完实验后进行桌面清理。 5.7 大肠杆菌：

与菌落总数的操作方法一样但大肠菌群直接吸样品原液接种到双料乳糖发酵管，加入与样品稀释液等量的上述无菌生理盐水作空白对照。将接种好的培养管置于36±1℃温箱内，培养24±2h后，如所有乳糖胆盐发酵管都不产酸产气，则可报告为大肠菌群阴性，如果培养基变黄，产气窗内有气泡者，为产酸产气，则进行证实试验。 5.8净含量：在20℃±2℃条件下，将样液沿量筒壁缓慢倒入量筒中，

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无漏包、无图案走位、模封良好、纵封良好、折角平直帖稳。 6.操作要点

6.1 检验过程一定要规范操作，以保证结果的准确性; 6.2取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确;

6.3结束后进行实验室、仪器的清洁工作，关闭电源，关好门窗，方可离开。