清洁验证报告

清洁验证中残留物头孢克肟分析方法确认报告

宁波大红鹰药业股份有限公司 NINGBO DAHONGYING PHARMACEUTICAL CO., LTD.

本《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证报告》（RPTVL-FX901001-01）系根据《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证方案》（STP VL-FX901001-01)，对分析方法进行验证。验证委员会认为，本验证工作确认该分析方法能有效检测出设备清洁残留活性成分头孢克肟。验证委员会批准本验证报告，并颁发《验证证书》（编号FX901001-01）.

宁波大红鹰药业股份有限公司验证委员会

主任委员：

副主任委员会：

委员：

目录

１ 概述 .......................................... 4 2 验证小组 ....................................... 4 ３ 验证时间 ...................................... 4 ４ 验证过程 ...................................... 4 ５ 验证结论及最终评价 ............................ 8 6验证建议 7附件

１ 概述

通过对设备清洁活性残留成分头孢克肟的的检出限，专属性，线性，回收率试验，证明该分析方法确实有效。

2 验证小组

本验证小组由下列人员组成：

姓名 张陈 严鲁娟 分工 负责人 化学检测 签名 ３ 验证时间

验证小组完全按照经批准的验证方案中所规定的要求，对头孢克肟清洁残留物分析方法进行验证。具体验证进行时间如下：

年 月 日至 年 月 日

４ 验证过程

４.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需要的文件资料 文件所需要文件资料见下表

表1 验证所需要资料及存放处

资料名称 头孢克肟质量标准与检验规程 检查人签名： 日期： 4.1.2仪器、工具使用的清单

编号 STP QS-22002-01 存放处 综合办公室 复核人签名： 日期： 所有与验证有关的设备、仪器进行了验证，仪表、计量器具经校正合格。设备、仪器等均有相关的操作程序、维护保养程序 表2 验证所需设备清单

编号 1 2 3 仪器、工具的名称 高效液相色谱仪 微量注射器 脱脂棉 25cm361L不钢板 2检查人签名: 年 月 日 复核人签名： 年 月 日 方法研究 4.2.1专属性试验

称取脱脂棉约0.35g，加流动相10ml，振摇5分钟，记录色谱图，连续3次，结果见表3，脱脂棉在头孢克肟相对保留时间处无吸收峰存在，证明脱脂棉对该检验方法无干扰。

表3 棉花的专属性试验

试验次数 1 2 3 结论：

评价人： 日期： 4.2.2线性和范围

精密称取头孢克肟对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成不同浓度的溶液，精密量取10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图。

在头孢克肟相对保留时间处的峰面积 表4 线性关系试验结果

编号 1 2 3 4 5 浓度（ug/ml） 积分面积A 表5 线性关系实验结果

编号 1 2 3 4 5 线图图表见附件（1） 相关系数R2 曲线方程：

结果表明:该分析方法在 浓度范围内具有良好线性关系。 评价人： 日期

4.2.3 定量限的测定

在上述HPLC条件下，取基线得到的噪音值与线性中最小浓度的峰面积比较应大于10倍，证明该最小浓度可以作为检测浓度。（见图谱） 结论

评价人： 日期 4.2.4 回收率试验 4.2.4.1 擦拭法回收率试验

浓度（ug/ml） 积分面积A 精密称取头孢克肟对照品约20mg至100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度每1ml约为200ug作为浓溶液；作为浓溶液;用微量注射器吸取上述溶液1ml注入不锈钢板上，每25cm2注入1ml，干燥后用沾取少量水脱脂棉擦拭不锈钢板25cm2，放入锥形瓶中，加流动相10ml；振摇；上述试验共六次；另取精密量取浓溶液1ml至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，既得

表6 擦拭法回收率试验

样品编号 1 2 3 4 5 6 回收率均≥50% RSD（%）≤10% 4.2.4.2淋洗法回收率试验

精密称取头孢克肟原料适量，加水溶解并稀释至刻度每ml约含头孢克肟为200ug，摇匀，作为浓溶液；用微量注射器吸取上述溶液1ml注入100cm2不锈钢板上，干燥后，用100ml纯化水冲洗；振摇；上述试验共六次；另取精密量取浓溶液1ml至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，既得

回收率（％） 表7 淋洗法回收率试验

样品编号 1 2 3 4 5 6 回收率均≥50% RSD（%）≤10% 结论：

评价人： 日期

回收率（％） ５ 验证结论及最终评价

通过该头孢克肟清洁验证中分析方法中专属性试验、线性试验、回收率试验和定量测的四项内容验证，该分析方法可以做为头孢克肟清洁验证的分析方法。 附件检验原始记录

文件编号：TBL-QA-0620102-01

宁波大红鹰药业股份有限公司

验证证书

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证书编号：FX901001-01

名称：清洁验证中头孢克肟残留物分析方法验证报告

上述设备清洁已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，批准投入使用。

验证报告名称：清洁验证中头孢克肟残留物验证报告 验证报告编号：RPT VL -FX901001-01

验证完成日期： 年 月

验证委员会

年 月 日 ————— 备注：

清洁方案发生变更应报验证委员会审核，必要时重新验证。