分析与检测离子色谱法测定食品中的添加剂□ 翁利平 黑龙江省集贤县市场监督管理检验检测中心摘 要：食品添加剂是食品产业发展必不可少的一大类物质，食品添加剂的应用推动了食品产业的快速发展，但与此同时，滥用食品添加剂所产生的各种食品安全问题也广为诟病。本文讨论利用离子色谱法检测食品中的添加剂的方法。关键词：食品；添加剂；离子色谱法剂的重要手段之一，利用离子交换原离子色谱法作为检测食品中添加理和液相色谱技术测定试样中有害阴离子，可以间接获取食品添加剂的含量。1 材料与方法1.1 仪器与试剂抑（SP）、淋洗液发生器（EG）、电导制ICS-3000器、配等型浓离度子/色四谱元仪、梯度化单学泵检定测器、ASRS-4 mm抑制器、25 μLChromeleon量环、柱温箱、AS自动进样器和1.2 色谱试验条件色谱工作站。分离柱（250 mm×4 mm）、Ionpac 采用Ionpac AS11-HC型阴离子AS19mM Na型阴离子分离柱，淋洗液为等度洗脱，20 mM H2CO3+1.0 mM NaHCO3.5 于2SO43溶液，min；进样量为18 MΩ的超纯水，流量为，电阻率大0.8 mL/抑制器为自动再生抑制模式，抑制电25 μL；柱温为30 ℃；流为温度为8 mA；电导检测器检测，电导池1.3 样品预处理35 ℃。二氧化硫标准溶液，静置按照标准配置浓度为1 000 μg/mL少量甲醛，于1 min称取好的银耳置于3.0 g（精确至4 ℃冰箱内储存。准确加入0.001 g)mL10 mL离心管中，用的预处理20 加溶液各入水冲洗容器并转移至蒸馏瓶，随后1.0 mol/L的NaoH溶液和甲醛0.45 μm1 mL，摇匀静置lO min。经过条件下进行试验。微孔滤膜过滤的样液在色谱2 结果与分析2.1 选择合适的色谱柱酸亚脱，硫根，SO经处理后的样品中仍含少量的弱酸根离32-子与与SO甲42-醛难容分易离，其中度。Ionpac AS11-HC添加甲醛可改善发生共洗柱型两阴者离可子分离分难离都和可对Ionpac AS19SO42-和SO型32-阴进离行子分分离。离柱通过试验对比，2离备二氧化硫溶液分离效果，用柱对SO32-和种不同型号阴离子分1 000 μg/mL标准15.00、20.00 mg/L溶液配成0.00、5.00、10.00、Na标准溶液，在上述试验条件下测量，和25.00 mg/L的液，2CO3+1.0 mM NaHCO3溶液作淋洗3.5 mM 得到色谱图：二氧化硫的质量浓度在得到试验结果：SO在0.8 mL/min的流量下进行洗脱，0.00为线性关系，其线性回归方程为～10.00 mg/L范围内与峰面积呈7.883 min、Ionpac AS19Ionpac AS11-HC32-型的保留时间分别阴离子分离柱1ρ+0.331 4，相关系数为A=0.035 离柱型阴离子分的检出限（3S/N）为0.999 8，SO32-1.150，得到13.690 min，2.3 回收试验1.00 mg/kg。能将故本试验选择SO32-和ASll-HC分离度分别为1.691、SO42-型阴离子分离柱样品进行加标回收试验，每个样品加按上述试验条件分别对2个银耳柱为分离柱。Ionpac ASIl-HC在更大程度上分离，型色谱入2.2 线性回归方程及检出限溶液，每个浓度水平的样品平行处理3个不同浓度水平的二氧化硫标准移取一定量的二氧化硫标准储份，加标回收率为计算加标回收率，93.55%结果如表6～96.20%。1所示，样品测定值表1 加标回收试验结果35.14/（mg/kg）加标量测定总量130.00/（mg/kg）36.0560.0065.01/（mg/kg）回收率35.8480.0089.2493.55/%20.0320.00111.0794.0840.0035.0094.01220.1460.0056.1295.2220.0875.9696.2095.332.4 样品测定结果人体健康造成不良影响。但如果超标耳中的亚硫酸盐含量进行测定，其中按上述试验方法对超市的4种银使用，则食用者可能会出现气喘、头个样品检出含有亚硫酸盐，最大含量3痛检或恶心等症状，影响身为样测测银耳中二氧化硫含量时体通健常康。检样品6.86 mg/kg。具体检测结果如下：中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。以SO32-的含量，本实验建立了食品样品12中中SOSO32-32-含含量量为为4.56 mg/kg，Ionpac AS11-HC样品品mm×4 mm）型阴离子分离柱（250 家标准 43中未检出中SO32-含6.86 mg/kg，SO量32-为。《食品安全国2.35 mg/kg，Na2760—2014）中规定“干制的食用菌食品添加剂使用标准》（GB 加2CO为色谱柱，以3.5 mM 和藻类”二氧化硫残留量最大限量是亚硫酸盐的残留量在标回3+1.0 mM NaHCO收率在93.55%3溶液为淋液，～96.20%，0.05 mg/kg，故试样样品中亚硫酸盐围内呈良好线性关系，得到线性回归0～10 mg/L范含量均在安全限量范围内。方3 讨论（3S/N）为程A=0.035 1ρ+0.331 4，1.00 mg/kg。检出限 食品添加剂，可以使制品色泽明亮美二氧化硫是国内允许使用的一种作者简介：翁利平（1982—），观。在一般安全范围内使用，不会对女，山东郯城人，本科，质量工程师。研究方向：食品检验。Jan. 2019 CHINA FOOD SAFETY 77