化学分析操作方案-钴含量的测定(高职)

化学分析操作方案

一、EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定

1.操作步骤

称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定4次，同时做空白。

2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。

注： [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。

25.001000250.0计算公式 c(EDTA) (VV0)81.39m二、酸性钴溶液中钴含量的测定

1.操作步骤

准确移取酸性钴溶液样品25.00mL（不得从原瓶中直接移取溶液），加入蒸馏水

25mL，调溶液pH为适当，用标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至终点前约1 mL时，加10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。平行测定3次。允许预滴定一次。

2.计算钴的质量浓度ρ(Co)，以g/L表示。

注：[M(Co)=58.93 g/mo1]。 计算公式：

(Co)cVM(Co)1000

V试样1000注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。

2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4．滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。