差热分析

一、目的要求

1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造； 2. 掌握差热仪的使用方法；

3．测定脱硫石膏的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。 二、实验原理

差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图1所示。

图2-1 差热分析原理示意图

试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。图2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理 、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。

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图2－2 差热分析曲线

图2-3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－t曲线。图上反应了 该聚合物玻化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、热分解吸热峰。

图2-3 一种高聚合物差热分析曲线

不同的物质由于它们的结构，成分，相态都不一样，在加热过程中发生物理，化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目，温度，形状和大小均不相同，这就是应用差热分析进行物相定性定量分析的依据。 三、实验仪器

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仪器： 高温型JCR-2型微机差热仪，镊子一个，坩埚2个；

试剂：参比物为分析纯的 A1203，一般在900℃的高温灼烧过；被测样品为分析纯的脱硫石膏（粒度为100-300目)。 四、实验步骤

1．熟悉差热仪的构造。

2．开启冷却用的水源。开启主机电源，整机预热30分钟。

3．取两个坩埚，用分析天平准确称空重，用特制的样品匙分别装入A1203和脱硫石膏，使装样后的质量十分接近。一般样品体积不超过坩埚体积的2/3。 4. 两手托住炉盘，升高加热炉子到顶后再逆时针转向，格外小心地、准确地将装有参比物A1203的坩埚和装有试样的坩埚轻轻放在样品支架托盘的里边，然后小心轻轻将炉子降下。

5．打开差热分析软件，进行参数设定后开始采集样品。

6. 当温度升至1400℃时，停止采样。保存数据，进行谱图分析。 注意事项：

1、 做实验时，放完药品后，炉子一定要向下放好，如没有放下炉子，在实验时会把加热炉烧断。

2、 做实验前先打开电源。 3、 通冷却水，保证水畅通。

4、 参比物放支撑杆左侧，测量物放右侧。 5、 每次升温，炉子应冷却到室温左右。

6、 开始做实验时，放下炉子后应稳定5分钟左右开始进行数据采集（保证炉堂温度均匀）。

7、 升温过程中如果出现异常情况，应先关闭仪器电源。 8、 实验结束后应继续通冷却水30 分钟左右。 五、实验报告

1．影响差热分析结果的主要因素有哪些?

2．根据脱硫石膏的化学性质、讨论其差热曲线上各峰所代表的可能反应，写出反应方程式，找出其对应的温度。（见附图2-4）

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